本發(fā)明涉及一種溴氧化鉍與納米錫酸鋅異質(zhì)結(jié)及其制備方法。

背景技術(shù)：

異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)一般是由兩種以上不同的材料組成，其往往會(huì)產(chǎn)生許多單一材料所不具有的物理新特性，需要特別指出的是，具有特定納米結(jié)構(gòu)的異質(zhì)結(jié)可借助納米材料的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子限域效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)以及介電限域效應(yīng)等理化性質(zhì)發(fā)揮更大的優(yōu)勢(shì)。納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)已在發(fā)光、太陽(yáng)電池、光催化、氣敏等方面引起極大的關(guān)注。在前期的研究結(jié)果中，納米異質(zhì)結(jié)光催化劑顯示出優(yōu)異的光催化性能，其原因?yàn)榭蓺w結(jié)為，光生電荷載流子的分離速率快、光生載流子的壽命長(zhǎng)以及界面電荷轉(zhuǎn)移效率快，量子效率高。

錫酸鋅（Zn₂SnO₄）作為一種新型的光電材料，其電子遷移率與量子效率高，光生電子與空穴復(fù)合幾率低，特別需要指出的是，納米結(jié)構(gòu)錫酸鋅具有優(yōu)異的光催化性能，在紫外光條件下可以有效降解NO與HCHO以及有機(jī)污染物，但其禁帶寬度大約為3.6eV，目前對(duì)Zn₂SnO₄的光催化研究大都限于紫外光區(qū)域，尚未見到其可見光催化活性的報(bào)道。因此，引入第二相半導(dǎo)體，采用異質(zhì)結(jié)技術(shù)對(duì)Zn₂SnO₄進(jìn)行改性，有望獲得可見光響應(yīng)的新型光催化劑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種溴氧化鉍與納米錫酸鋅異質(zhì)結(jié)及其制備方法，選取帶隙寬度不同的BiOBr與Zn₂SnO₄體系合成納米Zn₂SnO₄/BiOBr異質(zhì)結(jié)，該產(chǎn)物在可見光條件下具有優(yōu)異的光催化性能。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案為：一種溴氧化鉍與納米錫酸鋅異質(zhì)結(jié)，異質(zhì)結(jié)為化學(xué)式結(jié)構(gòu)為Zn₂SnO₄/BiOBr的納米粉，其粒徑為20-30nm。

制備上述的一種溴氧化鉍與納米錫酸鋅異質(zhì)結(jié)的方法，包括以下步驟：步驟一、稱取一定量的氫氧化鈉粉體，將其完全溶解至溶劑中，充分?jǐn)嚢?、溶解后制得濃度? mol/L的氫氧化鈉溶液，標(biāo)記為溶液A，備用；

步驟二、稱取一定量的正四價(jià)錫化合物和正二價(jià)鋅鹽溶于溶劑中形成混合溶液，充分?jǐn)嚢?、溶解后制得的混合溶液中Sn⁴⁺與Zn²⁺濃度分別為0.4mol/L和0.8mol/L，標(biāo)記為溶液B，備用；

步驟三、按體積份數(shù)比，分別取2：1的步驟一制備的溶液A和步驟二制備的溶液B，將溶液A和溶液B混合攪拌，充分反應(yīng)后得到懸濁液，將得到的懸濁液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為190-210℃，保溫20-30h后降至室溫，獲得溶劑熱產(chǎn)物，備用；

步驟四、將步驟三制得的溶劑熱產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至高速離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離，取固體沉淀物后，對(duì)固體沉淀物進(jìn)行洗滌、干燥，制得Zn₂SnO₄納米粉，備用；

步驟五、稱取一定量的鉍鹽和溴化物溶于溶劑中，獲得混合溶液，混合溶液中Bi⁴⁺與Br^-濃度均為0.25mol/L，同時(shí)向混合溶液中添加一定量的步驟四制得的Zn₂SnO₄納米粉，使Zn₂SnO₄納米粉在混合溶液中的質(zhì)量比為60-90%，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，?biāo)記為懸浮液C，備用；

步驟六、量取一定量的去離子水，以0.5mL/min滴加速率加入至步驟五制備的懸濁液C中，經(jīng)過(guò)充分水解反應(yīng)后，將獲得的水解產(chǎn)物移入水浴加熱，水熱溫度為40-45℃，保溫時(shí)間為2-4h，備用；

步驟七、將步驟六水浴加熱后的水解產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至高速離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離，取固體沉淀物后，對(duì)得到的固體沉淀物進(jìn)行清洗，再將清洗后得到的固體產(chǎn)物放入干燥箱內(nèi)，在80-90℃下干燥10-12h，獲得Zn₂SnO₄/BiOBr納米粉。

進(jìn)一步地，步驟二中采用的正四價(jià)錫化合物為SnCl₄·5H₂O，采用的正二價(jià)鋅鹽為Zn(OAc)₂·2H₂O。

進(jìn)一步地，步驟一和步驟二中采用的溶劑為體積比為4-6：1的去離子水與無(wú)水乙醇的混合液。

進(jìn)一步地，步驟五中所述的溶劑為乙二醇。

進(jìn)一步地，在步驟三中，懸濁液在轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜后，反應(yīng)釜內(nèi)懸濁液的填充度為80%。

進(jìn)一步地，在上述步驟四與步驟七中，清洗的方法為：依次采用去離子水和無(wú)水乙醇對(duì)得到的固體沉淀物進(jìn)行交替洗滌3-5次。

進(jìn)一步地，步驟五中所述的鉍鹽為Bi(NO₃)₃·5H₂O，所述的溴化物為KBr。

進(jìn)一步地，步驟六中所述的去離子的體積為步驟五制備的懸濁液C體積的50%。

有益效果：（1）、本發(fā)明采用兩步法合成納米Zn₂SnO₄/BiOBr異質(zhì)結(jié)的方法，所用的合成工藝簡(jiǎn)便、避免了高溫煅燒和球磨等后續(xù)工藝引入雜質(zhì)和結(jié)構(gòu)缺陷，易操作、反應(yīng)合成的產(chǎn)物純度高。（2）、該方法合成的納米Zn₂SnO₄/BiOBr，產(chǎn)物為超細(xì)納米顆粒狀，具有介孔結(jié)構(gòu)特征以及較大的表面積，在日光燈照射下對(duì)羅丹明B溶液進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn)，在可見光條件下具有優(yōu)異的光催化性能，利用本發(fā)明合成的改性產(chǎn)物作為光催化劑可降解羅丹明B（RhB）90%以上。（3）、本發(fā)明選取帶隙寬度不同的BiOBr與Zn₂SnO₄體系，BiOBr帶隙值較小，在可見光條件下有良好的吸光性能，采用溶劑熱法合成Zn₂SnO₄納米粉，然后采用水解法合成納米Zn₂SnO₄/BiOBr異質(zhì)結(jié)，該產(chǎn)物在可見光條件下具有優(yōu)異的光催化性能。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1制得的納米Zn₂SnO₄/BiOBr的XRD圖；

圖2是實(shí)施例1制得的納米Zn₂SnO₄/BiOBr的TEM圖；

圖3是實(shí)施例1制得的納米Zn₂SnO₄/BiOBr的光催化結(jié)果；

圖4是實(shí)施例1制得的納米Zn₂SnO₄/BiOBr與現(xiàn)有錫酸鋅在相同測(cè)試條件下的光催化結(jié)果比較圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，以使本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以更好的理解本發(fā)明并能予以實(shí)施，但所舉實(shí)施例不作為對(duì)本發(fā)明的限定。

一種溴氧化鉍與納米錫酸鋅異質(zhì)結(jié)，異質(zhì)結(jié)為化學(xué)式結(jié)構(gòu)為Zn₂SnO₄/BiOBr的納米粉，其粒徑為20-30nm。

實(shí)施例1

一種溴氧化鉍與納米錫酸鋅異質(zhì)結(jié)的制備方法，異質(zhì)結(jié)為化學(xué)式結(jié)構(gòu)為Zn₂SnO₄/BiOBr的納米粉，其粒徑為20-30nm。制備方法包括以下步驟：

步驟一、稱取一定量的氫氧化鈉粉體，將其完全溶解至溶劑中，充分?jǐn)嚢琛⑷芙夂笾频脻舛葹?mol/L的氫氧化鈉溶液，標(biāo)記為溶液A，備用；其中的溶劑為體積比為4：1的去離子水與無(wú)水乙醇的混合液；

步驟二、稱取一定量的SnCl₄·5H₂O和Zn(OAc)₂·2H₂O溶于溶劑中形成混合溶液，充分?jǐn)嚢琛⑷芙夂笾频玫幕旌先芤褐蠸n⁴⁺與Zn²⁺濃度分別為0.4mol/L和0.8 mol/L，標(biāo)記為溶液B，備用；其中的溶劑為體積比為4：1的去離子水與無(wú)水乙醇的混合液；

步驟三、按體積份數(shù)，分別取2份步驟一制備的溶液A和1份步驟二制備的溶液B，將溶液A和溶液B混合攪拌，充分反應(yīng)后得到懸濁液，將得到的懸濁液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜內(nèi)懸濁液的填充度為80%，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為205℃，保溫25h后降至室溫，獲得溶劑熱產(chǎn)物，備用；

步驟四、將步驟三制得的溶劑熱產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至高速離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離，取固體沉淀物后，對(duì)固體沉淀物進(jìn)行洗滌，洗滌方法為：依次采用去離子水和無(wú)水乙醇對(duì)得到的固體沉淀物進(jìn)行交替洗滌3-5次；然后在80℃下干燥10h，制得Zn₂SnO₄納米粉，備用；

步驟五、稱取一定量的Bi(NO₃) ₃·5H₂O和KBr溶于乙二醇溶劑中，獲得混合溶液，混合溶液中Bi⁴⁺與Br^-濃度均為0.25mol/L，同時(shí)向混合溶液中添加一定量的步驟四制得的Zn₂SnO₄納米粉，使Zn₂SnO₄納米粉在混合溶液中的質(zhì)量比為60%，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，?biāo)記為懸浮液C，備用；

步驟六、量取一定量的去離子水，以0.5mL/min滴加速率加入至步驟五制備的懸濁液C中，經(jīng)過(guò)充分水解反應(yīng)后，將獲得的水解產(chǎn)物移入水浴加熱，水熱溫度為40℃，保溫時(shí)間為2h，備用；其中的去離子的體積為步驟五制備的懸濁液C體積的50%；

步驟七、將步驟六水浴加熱后的水解產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至高速離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離，取固體沉淀物后，對(duì)得到的固體沉淀物進(jìn)行清洗，再將清洗后得到的固體產(chǎn)物放入干燥箱內(nèi)，在80℃下干燥10h，獲得Zn₂SnO₄/BiOBr納米粉。

將本實(shí)施例得到的Zn₂SnO₄/BiOBr進(jìn)行XRD與TEM測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如圖1和圖2所示，由圖可知：合成產(chǎn)物中包含Zn₂SnO₄和BiOBr兩相，BiOBr為片狀結(jié)構(gòu)，其表面附著有Zn₂SnO₄納米顆粒，其粒徑為20-30nm左右。

對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行光催化性能測(cè)試，分別取0.1g的現(xiàn)有Zn₂SnO₄作為對(duì)照組和本實(shí)施例合成的Zn₂SnO₄/BiOBr作為測(cè)試組，二者均作為光催化劑，以羅丹明B溶液為目標(biāo)降解物，羅丹明B溶液的濃度為1×10^-5mol/L，體積為40mL，選用60W的日光管作為光源，樣品距燈管的距離為10cm，進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn)。經(jīng)過(guò)60min光照，結(jié)果如圖3和圖4所示，以Zn₂SnO₄光催化劑可降解羅丹明B（RhB）約為55%；以Zn₂SnO₄/BiOBr光催化劑可降解羅丹明B（RhB）近90%；對(duì)比Zn₂SnO₄與Zn₂SnO₄/BiOBr光催化劑的降解效果，結(jié)果表明Zn₂SnO₄/BiOBr顯示出了優(yōu)異的可見光的光催化性能。

實(shí)施例2

一種溴氧化鉍與納米錫酸鋅異質(zhì)結(jié)的制備方法，異質(zhì)結(jié)為化學(xué)式結(jié)構(gòu)為Zn₂SnO₄/BiOBr的納米粉，其粒徑為20-30nm。制備方法包括以下步驟：

步驟一、稱取一定量的氫氧化鈉粉體，將其完全溶解至溶劑中，充分?jǐn)嚢?、溶解后制得濃度?mol/L的氫氧化鈉溶液，標(biāo)記為溶液A，備用；其中的溶劑為體積比為5：1的去離子水與無(wú)水乙醇的混合液；

步驟二、稱取一定量的SnCl₄·5H₂O和Zn(OAc)₂·2H₂O溶于溶劑中形成混合溶液，充分?jǐn)嚢?、溶解后制得的混合溶液中Sn⁴⁺與Zn²⁺濃度分別為0.4mol/L和0.8 mol/L，標(biāo)記為溶液B，備用；其中的溶劑為體積比為5：1的去離子水與無(wú)水乙醇的混合液；

步驟三、按體積份數(shù)比分別取2：1的步驟一制備的溶液A和步驟二制備的溶液B，將溶液A和溶液B混合攪拌，充分反應(yīng)后得到懸濁液，將得到的懸濁液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜內(nèi)懸濁液的填充度為80%，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為210℃，保溫22h后降至室溫，獲得溶劑熱產(chǎn)物，備用；

步驟四、將步驟三制得的溶劑熱產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至高速離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離，取固體沉淀物后，對(duì)固體沉淀物進(jìn)行洗滌，洗滌方法為：依次采用去離子水和無(wú)水乙醇對(duì)得到的固體沉淀物進(jìn)行交替洗滌3-4次；然后在85℃下干燥12h，制得Zn₂SnO₄納米粉，備用；

步驟五、稱取一定量的Bi(NO₃) ₃·5H₂O和KBr溶于乙二醇溶劑中，獲得混合溶液，混合溶液中Bi⁴⁺與Br^-濃度均為0.25mol/L，同時(shí)向混合溶液中添加一定量的步驟四制得的Zn₂SnO₄納米粉，使Zn₂SnO₄納米粉在混合溶液中的質(zhì)量比為85%，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，?biāo)記為懸浮液C，備用；

步驟六、量取一定量的去離子水，以0.5mL/min滴加速率加入至步驟五制備的懸濁液C中，經(jīng)過(guò)充分水解反應(yīng)后，將獲得的水解產(chǎn)物移入水浴加熱，水熱溫度為45℃，保溫時(shí)間為3h，備用；其中的去離子的體積為步驟五制備的懸濁液C體積的50%；

步驟七、將步驟六水浴加熱后的水解產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至高速離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離，取固體沉淀物后，對(duì)得到的固體沉淀物進(jìn)行清洗，再將清洗后得到的固體產(chǎn)物放入干燥箱內(nèi)，在82℃下干燥11h，獲得Zn₂SnO₄/BiOBr納米粉。合成產(chǎn)物中包含Zn₂SnO₄和BiOBr兩相，BiOBr為片狀結(jié)構(gòu)，其表面附著有Zn₂SnO₄納米顆粒，其粒徑為20-30nm左右。

實(shí)施例3

一種溴氧化鉍與納米錫酸鋅異質(zhì)結(jié)的制備方法，異質(zhì)結(jié)為化學(xué)式結(jié)構(gòu)為Zn₂SnO₄/BiOBr的納米粉，其粒徑為20-30nm。制備方法包括以下步驟：

步驟一、稱取一定量的氫氧化鈉粉體，將其完全溶解至溶劑中，充分?jǐn)嚢?、溶解后制得濃度?mol/L的氫氧化鈉溶液，標(biāo)記為溶液A，備用；其中的溶劑為體積比為6：1的去離子水與無(wú)水乙醇的混合液；

步驟二、稱取一定量的SnCl₄·5H₂O和Zn(OAc)₂·2H₂O溶于溶劑中形成混合溶液，充分?jǐn)嚢?、溶解后制得的混合溶液中Sn⁴⁺與Zn²⁺濃度分別為0.4mol/L和0.8 mol/L，標(biāo)記為溶液B，備用；其中的溶劑為體積比為6：1的去離子水與無(wú)水乙醇的混合液；

步驟三、按體積份數(shù)比分別取2：1的步驟一制備的溶液A和步驟二制備的溶液B，將溶液A和溶液B混合攪拌，充分反應(yīng)后得到懸濁液，將得到的懸濁液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜內(nèi)懸濁液的填充度為80%，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為195℃，保溫28h后降至室溫，獲得溶劑熱產(chǎn)物，備用；

步驟四、將步驟三制得的溶劑熱產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至高速離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離，取固體沉淀物后，對(duì)固體沉淀物進(jìn)行洗滌，洗滌方法為：依次采用去離子水和無(wú)水乙醇對(duì)得到的固體沉淀物進(jìn)行交替洗滌4-5次；然后在90℃下干燥11h，制得Zn₂SnO₄納米粉，備用；

步驟五、稱取一定量的Bi(NO₃) ₃·5H₂O和KBr溶于乙二醇溶劑中，獲得混合溶液，混合溶液中Bi⁴⁺與Br^-濃度均為0.25mol/L，同時(shí)向混合溶液中添加一定量的步驟四制得的Zn₂SnO₄納米粉，使Zn₂SnO₄納米粉在混合溶液中的質(zhì)量比為75%，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，?biāo)記為懸浮液C，備用；

步驟六、量取一定量的去離子水，以0.5mL/min滴加速率加入至步驟五制備的懸濁液C中，經(jīng)過(guò)充分水解反應(yīng)后，將獲得的水解產(chǎn)物移入水浴加熱，水熱溫度為42℃，保溫時(shí)間為4h，備用；其中的去離子的體積為步驟五制備的懸濁液C體積的50%；

步驟七、將步驟六水浴加熱后的水解產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至高速離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離，取固體沉淀物后，對(duì)得到的固體沉淀物進(jìn)行清洗，再將清洗后得到的固體產(chǎn)物放入干燥箱內(nèi)，在90℃下干燥12h，獲得Zn₂SnO₄/BiOBr納米粉。合成產(chǎn)物中包含Zn₂SnO₄和BiOBr兩相，BiOBr為片狀結(jié)構(gòu)，其表面附著有Zn₂SnO₄納米顆粒，其粒徑為20-30 nm左右。

實(shí)施例4

一種溴氧化鉍與納米錫酸鋅異質(zhì)結(jié)的制備方法，異質(zhì)結(jié)為化學(xué)式結(jié)構(gòu)為Zn₂SnO₄/BiOBr的納米粉，其粒徑為20-30nm。制備方法包括以下步驟：

步驟一、稱取一定量的氫氧化鈉粉體，將其完全溶解至溶劑中，充分?jǐn)嚢?、溶解后制得濃度?mol/L的氫氧化鈉溶液，標(biāo)記為溶液A，備用；其中的溶劑為體積比為4：1的去離子水與無(wú)水乙醇的混合液；

步驟二、稱取一定量的SnCl₄·5H₂O和Zn(OAc)₂·2H₂O溶于溶劑中形成混合溶液，充分?jǐn)嚢琛⑷芙夂笾频玫幕旌先芤褐蠸n⁴⁺與Zn²⁺濃度分別為0.4mol/L和0.8 mol/L，標(biāo)記為溶液B，備用；其中的溶劑為體積比為4：1的去離子水與無(wú)水乙醇的混合液；

步驟三、按體積份數(shù)比分別取2：1的步驟一制備的溶液A和步驟二制備的溶液B，將溶液A和溶液B混合攪拌，充分反應(yīng)后得到懸濁液，將得到的懸濁液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜內(nèi)懸濁液的填充度為80%，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為200℃，保溫26h后降至室溫，獲得溶劑熱產(chǎn)物，備用；

步驟四、將步驟三制得的溶劑熱產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至高速離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離，取固體沉淀物后，對(duì)固體沉淀物進(jìn)行洗滌，洗滌方法為：依次采用去離子水和無(wú)水乙醇對(duì)得到的固體沉淀物進(jìn)行交替洗滌5次；然后在85℃下干燥12h，制得Zn₂SnO₄納米粉，備用；

步驟五、稱取一定量的Bi(NO₃) ₃·5H₂O和KBr溶于乙二醇溶劑中，獲得混合溶液，混合溶液中Bi⁴⁺與Br^-濃度均為0.25mol/L，同時(shí)向混合溶液中添加一定量的步驟四制得的Zn₂SnO₄納米粉，使Zn₂SnO₄納米粉在混合溶液中的質(zhì)量比為90%，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，?biāo)記為懸浮液C，備用；

步驟六、量取一定量的去離子水，以0.5mL/min滴加速率加入至步驟五制備的懸濁液C中，經(jīng)過(guò)充分水解反應(yīng)后，將獲得的水解產(chǎn)物移入水浴加熱，水熱溫度為45℃，保溫時(shí)間為2.5h，備用；其中的去離子的體積為步驟五制備的懸濁液C體積的50%；

步驟七、將步驟六水浴加熱后的水解產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至高速離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離，取固體沉淀物后，對(duì)得到的固體沉淀物進(jìn)行清洗，再將清洗后得到的固體產(chǎn)物放入干燥箱內(nèi)，在80℃下干燥10h，獲得Zn₂SnO₄/BiOBr納米粉。合成產(chǎn)物中包含Zn₂SnO₄和BiOBr兩相，BiOBr為片狀結(jié)構(gòu)，其表面附著有Zn₂SnO₄納米顆粒，其粒徑為20-30 nm左右。

實(shí)施例5

一種溴氧化鉍與納米錫酸鋅異質(zhì)結(jié)的制備方法，異質(zhì)結(jié)為化學(xué)式結(jié)構(gòu)為Zn₂SnO₄/BiOBr的納米粉，其粒徑為20-30nm。制備方法包括以下步驟：

步驟一、稱取一定量的氫氧化鈉粉體，將其完全溶解至溶劑中，充分?jǐn)嚢?、溶解后制得濃度? mol/L的氫氧化鈉溶液，標(biāo)記為溶液A，備用；其中的溶劑為體積比為5.5：1的去離子水與無(wú)水乙醇的混合液；

步驟二、稱取一定量的SnCl₄·5H₂O和Zn(OAc)₂·2H₂O溶于溶劑中形成混合溶液，充分?jǐn)嚢琛⑷芙夂笾频玫幕旌先芤褐蠸n⁴⁺與Zn²⁺濃度分別為0.4mol/L和0.8 mol/L，標(biāo)記為溶液B，備用；其中的溶劑為體積比為5.5：1的去離子水與無(wú)水乙醇的混合液；

步驟三、按體積份數(shù)，分別取4份步驟一制備的溶液A和2份步驟二制備的溶液B，將溶液A和溶液B混合攪拌，充分反應(yīng)后得到懸濁液，將得到的懸濁液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜內(nèi)懸濁液的填充度為80%，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為192℃，保溫30h后降至室溫，獲得溶劑熱產(chǎn)物，備用；

步驟四、將步驟三制得的溶劑熱產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至高速離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離，取固體沉淀物后，對(duì)固體沉淀物進(jìn)行洗滌，洗滌方法為：依次采用去離子水和無(wú)水乙醇對(duì)得到的固體沉淀物進(jìn)行交替洗滌3-4次；然后在80℃下干燥12h，制得Zn₂SnO₄納米粉，備用；

步驟五、稱取一定量的Bi(NO₃) ₃·5H₂O和KBr溶于乙二醇溶劑中，獲得混合溶液，混合溶液中Bi⁴⁺與Br^-濃度均為0.25mol/L，同時(shí)向混合溶液中添加一定量的步驟四制得的Zn₂SnO₄納米粉，使Zn₂SnO₄納米粉在混合溶液中的質(zhì)量比為68%，充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，?biāo)記為懸浮液C，備用；

步驟六、量取一定量的去離子水，以0.5mL/min滴加速率加入至步驟五制備的懸濁液C中，經(jīng)過(guò)充分水解反應(yīng)后，將獲得的水解產(chǎn)物移入水浴加熱，水熱溫度為45℃，保溫時(shí)間為2h，備用；其中的去離子的體積為步驟五制備的懸濁液C體積的50%；

步驟七、將步驟六水浴加熱后的水解產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至高速離心分離機(jī)中進(jìn)行離心分離，取固體沉淀物后，對(duì)得到的固體沉淀物進(jìn)行清洗，再將清洗后得到的固體產(chǎn)物放入干燥箱內(nèi)，在90℃下干燥12h，獲得Zn₂SnO₄/BiOBr納米粉。該產(chǎn)物合成工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)物呈現(xiàn)出納米片上附著生長(zhǎng)納米顆粒形貌，具有介孔結(jié)構(gòu)特征，有較大的比表面積，在可見光條件下具有優(yōu)異的光催化性能。