本實用新型涉及一種氧化環(huán)己烷的裝置，具體涉及一種由環(huán)己烷制備環(huán)己酮的超高效氧化反應(yīng)裝置。

背景技術(shù)：

環(huán)己酮是重要的有機(jī)化工原料，是合成己內(nèi)酰胺、己二酸以及醫(yī)藥、涂料、染料等精細(xì)化學(xué)品的重要中間體，而且還是制取香料、橡膠抗老劑、水果防霉劑苯基苯酚等的原料，也可用作精細(xì)化工品的助劑，另外在印刷和塑料的回收方面也有很大的作用。合成纖維尼龍-6及尼龍-66的單體己內(nèi)酰胺和己二酸主要是以環(huán)己酮為原料生產(chǎn)的。目前工業(yè)上環(huán)己烷氧化制環(huán)己酮的工藝普遍存在效率低和能耗物耗高的問題。傳統(tǒng)的環(huán)己烷氧化反應(yīng)的操作溫度為160-165℃，操作壓強(qiáng)約為1.2MPa左右。該反應(yīng)工藝不僅環(huán)己烷轉(zhuǎn)化率低(3-5％)、反應(yīng)時間長、能耗高，而且還存在環(huán)己酮選擇性差、生成的副產(chǎn)物多的弊病。因此，發(fā)展超高效、低能耗、低物耗的環(huán)己烷氧化反應(yīng)新工藝是環(huán)己酮制造技術(shù)的必由之路。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有環(huán)己烷氧化制備環(huán)己酮反應(yīng)工藝的缺陷，本實用新型提供一種由環(huán)己烷制備環(huán)己酮的超高效氧化反應(yīng)的裝置及方法。本實用新型關(guān)鍵之處在于設(shè)計了超高效氧化反應(yīng)器R-1和反應(yīng)尾氣綠色處理新系統(tǒng)。

本實用新型的目的之一是提供一種由環(huán)己烷制備環(huán)己酮的超高效氧化反應(yīng)裝置，包括環(huán)己烷中間罐C-1，壓縮機(jī)C-2，氣液分離-緩沖罐C-3，冷尾氣洗滌塔C-4，緩沖罐C-5，超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1，自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1，換熱器H-1、H-2、H-3，深冷分離器CS-1，泵及管路，所述環(huán)己烷中間罐C-1上設(shè)有催化劑進(jìn)口第二管路2，環(huán)己烷中間罐C-1底部與超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1下部通過第六管路6相連；所述超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1頂部出口與冷尾氣洗滌塔C-4下部通過第十管路、第十二管路連接，第十管路上設(shè)有第一換熱器H-1，超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1上部設(shè)有液相反應(yīng)產(chǎn)物出口，該出口與緩沖罐C-5相連，緩沖罐C-5底部出口與第三換熱器H-3連接，頂部與超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1頂部出口第十管路10相連；環(huán)己烷進(jìn)料第一管路1依次通過冷尾氣洗滌塔連接的第一換熱器H-1和緩沖罐C-5連接的第三換熱器H-3最終與環(huán)己烷中間罐C-1相連；所述冷尾氣洗滌塔C-4底部與環(huán)己烷中間罐 C-1相連，頂部與深冷分離器CS-1相連，所述深冷分離器CS-1底部與冷尾氣洗滌塔C-4上部相連；所述超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1內(nèi)部設(shè)置了一個自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1，自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1通過第五管路5與氣液分離-緩沖罐C-3頂部連接，該氣液分離-緩沖罐C-3上連接有空氣進(jìn)口第四管路4，空氣進(jìn)口管路上設(shè)置有壓縮機(jī)C-2。

所述超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1內(nèi)部設(shè)置有分布器和氣液分布擋板，所述自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1設(shè)置在分布器的上方，固定在氣液分布擋板上，在自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1的氣液出口端安裝有超細(xì)氣泡切割器。

所述超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1每兩層氣液擋板上都有一個循環(huán)液相入口，液相以塔壁切線方向進(jìn)入超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1。

具體的，在所述超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1中，安裝有自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1和N塊氣液分布擋板T-1，…，T-N，該自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1設(shè)置在超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1的下部、并且位于分布器的上方，固定在氣液擋板上，擋板與塔壁固定，其開孔率為塔截面積的8-16％，每兩層氣液擋板之間都有循環(huán)液相從塔壁的切線方向輸入，進(jìn)入超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1；自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1由一臺安裝在反應(yīng)器R-1外側(cè)的液體循環(huán)泵二P-2提供液流循環(huán)，并通過連接反應(yīng)器塔體R-1和S-1之間的管線組成管道回路，其上串聯(lián)安裝換熱器、控制閥、流量計等熱、質(zhì)調(diào)控元器件。在自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1的氣液出口端，安裝有孔徑為100nm-500μm多孔材料制成的超細(xì)氣泡切割器，該氣泡切割器是由不銹鋼(鈦材、鋯材、合金鋼、高鎳基不銹鋼等)、工業(yè)陶瓷或其它高強(qiáng)度耐高溫耐腐蝕材料制成。自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1具有氣體自吸入和氣泡超細(xì)破碎兩種功能。通過自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1的氣體，氣泡被破碎成超微氣泡(氣泡粒徑分布大致為300nm-600μm之間)，進(jìn)入反應(yīng)器R-1底部進(jìn)行反應(yīng)，這使得反應(yīng)器中氣液兩相的相界面積增大少則數(shù)倍，多則數(shù)十倍，甚至上百倍以上，極大地提高氣液傳質(zhì)面積和氣液傳質(zhì)速率，從而可超常規(guī)地提高宏觀反應(yīng)速度。

具體地，超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1中部設(shè)有循環(huán)液相出口，該出口處第七管道7上設(shè)有泵二P-2、第二冷凝器F-2和第二換熱器H-2，并與超高效塔式氧化反應(yīng)器上的循環(huán)液相入口相連，其中一個循環(huán)液相入口與自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1相連；所述超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1底部還設(shè)有裝有清空閥門的第八管路8。

所述環(huán)己烷中間罐C-1底部與超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1下部連接的第六管路6上還設(shè)置有泵一P-1，第一冷凝器F-1及靜態(tài)混合器M-1。

本實用新型所述裝置同時包含反應(yīng)尾氣綠色處理新系統(tǒng)，它由一臺自制冷尾氣洗滌塔C-4和一 臺深冷分離器CS-1組成，對反應(yīng)尾氣進(jìn)行深度凈化和能量回收。所述自制冷尾氣洗滌塔C-4，是利用反應(yīng)器R-1頂部排出的高溫高壓尾氣之能量進(jìn)行制冷,再在制冷尾氣洗滌塔C-4內(nèi)冷卻尾氣自身夾帶的有機(jī)物，包括原料(環(huán)己烷)和少量產(chǎn)物環(huán)己酮、環(huán)己醇等，使它們冷凝并在制冷尾氣洗滌塔C-4底部得到收集，然后再通過輸送泵三P-3送至環(huán)己烷中間罐C-1進(jìn)入再反應(yīng)循環(huán)。其科學(xué)原理為：反應(yīng)器R-1頂部排出的高溫高壓尾氣具有較高的能量(155-160℃，1.0MPa左右)，首先通過第一換熱器H-1預(yù)熱環(huán)己烷原料，使尾氣溫度下降。降溫減壓后的尾氣(約100℃左右，0.5-0.8MPa)通過第十一管路11由經(jīng)減壓閥進(jìn)入制冷尾氣洗滌塔C-4，在其中，尾氣急劇膨脹吸熱使洗滌塔C-4內(nèi)溫度迅速下降，塔內(nèi)溫度可能降至20-30℃，壓強(qiáng)降至0.11-0.12MPa此時，尾氣中夾帶的有機(jī)物，其中大部分為原料(環(huán)己烷)和少量產(chǎn)物環(huán)己酮、環(huán)己醇等，在制冷尾氣洗滌塔C-4的填料內(nèi)得到冷凝并在塔底得到收集，從而尾氣所含的的壓力能得到充分利用。此后，基本為常溫常壓的尾氣再進(jìn)入深冷分離器CS-1，在深冷分離器CS-1中，尾氣再次在-5℃左右的冷媒深冷下分離，殘存的極微量的有機(jī)物在其中得到捕集，并收集在CS-1的下部罐中，它將通過溢流控制方式流入制冷尾氣洗滌塔C-4填料層頂部。最后，幾乎潔凈的反應(yīng)空氣尾氣通過第二十二管道22放空。

本實用新型的目的之二是提供所述裝置制備環(huán)己酮的方法，如附圖1所示，它包括三個主要階段：

在進(jìn)料階段，常溫環(huán)己烷原料首先在第一換熱器H-1被高溫高壓的反應(yīng)尾氣加熱到70℃左右，隨后在第三換熱器H-3被反應(yīng)器上部側(cè)面通過第二十四管線24溢流出的液相反應(yīng)產(chǎn)物繼續(xù)加熱到84-85℃進(jìn)入環(huán)己烷中間罐C-1，催化劑也同時通過第二管路2加入至環(huán)己烷中間罐C-1中。與環(huán)己烷中間罐C-1底部通過第三管路3相連的原料泵一P-1以指定的流量將升溫后的環(huán)己烷原料通過第六管線6送至超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1的底部，第六管線6上串聯(lián)有自控閥門、流量計和靜態(tài)混合器M-1。

與此同時，潔凈的空氣經(jīng)壓縮機(jī)C-2壓縮至1.2MPa、120℃左右，再經(jīng)氣液分離-緩沖罐C-3中干燥后，通過第五管道5與自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1法蘭相連。在自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1內(nèi)，空氣被破碎成超細(xì)氣泡進(jìn)入超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1底部進(jìn)行氧化反應(yīng)。

在氧化反應(yīng)階段，環(huán)己烷和潔凈的空氣進(jìn)入到超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1中后，在催化劑作用下進(jìn)行氧化反應(yīng)，操作溫度為155-160℃，操作壓強(qiáng)為8-10atm。所述超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1的氣液擋板T-1,…T-N為氣液擋板，其開孔率為塔截面積的8-16％，每兩層氣液擋板之間都有循環(huán)液相從塔壁的切線方向輸入，如附圖2所示。自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1安裝在 超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1的下半部。當(dāng)原料不斷輸入反應(yīng)器R-1內(nèi)和反應(yīng)不斷進(jìn)行時，超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1內(nèi)的液面將隨之逐漸升高，當(dāng)其達(dá)到超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1上部液相溢出口時，高溫的反應(yīng)混合物液相將通過第二十四管線24流入緩沖罐C-5，此時，部分液體汽化后通過第二十五管道25匯入第十管道10，液相進(jìn)入第三換熱器H-3，最后通過第九管路9進(jìn)入后續(xù)工段。

在尾氣處理階段，經(jīng)過換熱器H-1的尾氣的溫度為100℃左右，壓力為0.5-0.8MPa，經(jīng)過減壓閥進(jìn)入制冷尾氣洗滌塔C-4，在其中膨脹并吸熱，使制冷尾氣洗滌塔C-4內(nèi)的操作溫度迅速下降。期間，尾氣中的有機(jī)物被冷凝成液相從制冷尾氣洗滌塔C-4底部通過第十三管路13流出，由泵三P-3輸送回環(huán)己烷中間罐C-1。此后，殘余有微量有機(jī)物的反應(yīng)尾氣將通過第十二管路12進(jìn)入深冷分離器CS-1，其中的殘余有機(jī)物將進(jìn)一步被冷凝，并通過第十九管道19溢流回制冷尾氣洗滌塔C-4。在該階段中對尾氣中有機(jī)物的捕集率大于99.99％以上。

進(jìn)一步地，利用上述裝置制備環(huán)己酮的方法，具體包含以下步驟：

步驟1、通過第一管路1向環(huán)己烷中間罐C-1中加環(huán)己烷，通過第二管路2向環(huán)己烷中間罐C-1中加催化劑，環(huán)己烷中間罐C-1中的液相通過泵一P-1由經(jīng)第六管路6進(jìn)入超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1底部；

步驟2、通過第四管路4將經(jīng)壓縮機(jī)C-2壓縮過的空氣輸送至氣液分離-緩沖罐C-3，經(jīng)氣液分離-緩沖罐C-3干燥后的空氣通過第五管路5進(jìn)入吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1，在自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1內(nèi)，空氣被破碎成超細(xì)氣泡進(jìn)入超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1底部進(jìn)行氧化反應(yīng)；

步驟3、當(dāng)超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1中的液位高度超過中部的循環(huán)液相出口時，打開泵二P-2，分別通過第十五管路15、第十六管路16、第十七管路17、第十八管路18將液相循環(huán)輸送至循環(huán)液相入口進(jìn)入超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1，第十四管路中的液相進(jìn)入自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1，第十五至第十八管路中的液相以塔壁切線方向進(jìn)入超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1；

步驟4、當(dāng)超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1中的壓力達(dá)到設(shè)定值后，緩慢開啟塔式反應(yīng)器頂部的氣相出口閥門，控制尾氣流量，以維持反應(yīng)塔內(nèi)所需的操作壓力，高溫帶壓尾氣通過第十管路10進(jìn)入第一換熱器H-1，尾氣通過第十一管路11上的減壓閥膨脹為低溫低壓氣體進(jìn)入冷尾氣洗滌塔C-4，冷凝的有機(jī)相通過泵三P-3輸送回環(huán)己烷中間罐C-1，氣相進(jìn)入深冷分離器CS-1，冷凝的殘余有機(jī)相溢流回制冷尾氣洗滌塔C-4，冷凝的殘余有機(jī)相溢流回制冷尾氣洗滌塔C-4，此時氣相為幾乎潔凈的反應(yīng)空氣尾氣，即可排空；

步驟5、隨著超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1中氧化反應(yīng)的進(jìn)行，產(chǎn)物從超高效塔式氧化反應(yīng) 器R-1上部的液相出口溢出，溢出的高溫高壓產(chǎn)物進(jìn)入緩沖罐C-5，氣相通過第二十五管路25匯入超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1頂部第十管路10，液相通過第二十六管路26進(jìn)入第三換熱器H-3，且利用液相自身的熱量二次加熱環(huán)己烷原料，液相產(chǎn)物經(jīng)冷卻后進(jìn)入后續(xù)工段；

步驟6、整個裝置停車后，打開超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1底部的清空閥門，反應(yīng)殘留液通過第八管路8由泵二P-2抽出。

所述第一換熱器H-1利用高溫高壓尾氣自身的熱量加熱環(huán)己烷原料。

所述第三換熱器H-3利用溢出液相產(chǎn)物自身的熱量二次加熱環(huán)己烷原料。

利用尾氣的壓力能，通過減壓閥，在制冷尾氣洗滌塔C-4和深冷分離器CS-1中實現(xiàn)對尾氣中夾帶的有機(jī)物進(jìn)行冷凝(深冷)捕集。

上述反應(yīng)新工藝中第一換熱器H-1是利用高溫高壓尾氣自身的熱量加熱環(huán)己烷原料。

上述反應(yīng)新工藝中第三換熱器H-3是利用溢出液相產(chǎn)物自身的熱量二次加熱環(huán)己烷原料。

上述反應(yīng)新工藝中的反應(yīng)尾氣的凈化，是利用制冷尾氣洗滌塔C-4和深冷分離器CS-1來實現(xiàn)反應(yīng)尾氣壓力能的回收制冷，并對尾氣中夾帶的有機(jī)物進(jìn)行冷凝(深冷)捕集，從而實現(xiàn)潔凈尾氣、提高能效物效和保護(hù)環(huán)境之多重功效。

本實用新型相比于目前工業(yè)上普遍采用的高能耗、高物耗、低速率、低收率的環(huán)己烷氧化制環(huán)己酮工藝，具有下列突出優(yōu)點：

(1)反應(yīng)效率提高120-300％；

(2)環(huán)己酮一次收率提高8％以上；

(3)噸環(huán)己酮產(chǎn)品綜合能耗降低30％以上，綜合生產(chǎn)成本降低12％以上；(4)是一個超

高效的綠色氧化反應(yīng)工藝。

附圖說明

圖1為一種由環(huán)己烷制備環(huán)己酮的超高效氧化反應(yīng)新工藝流程示意圖。其中：C-1為環(huán)己烷中間罐，C-2為壓縮機(jī)，C-3為氣液分離-緩沖罐、C-4為制冷尾氣洗滌塔，CS-1為深冷分離器，F(xiàn)-1、F-2分別為第一冷凝器、第二冷凝器，H-1、H-2、H-3分別為第一、第二、第三換熱器，M-1為靜態(tài)混合器，P-1、P-2、P-3分別為泵一、泵二、泵三，R-1為超高效塔式氧化反應(yīng)器，S-1為自吸式超細(xì)氣泡破碎器，1-26分別為第一至第二十六管路。

圖2為超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1循環(huán)液體流向的截面示意圖。

具體實施方式

實施例1：

超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1的塔徑為800mm，塔高為4.5m，共有五層氣液擋板，氣液擋板開孔率為10％，自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1固定在第一層氣液擋板中央，在自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1的下部氣液出口端，安裝有孔徑為100μm多孔材料制成的超細(xì)氣泡切割器，氣液擋板之間的板間距為0.4m，在第一層氣液擋板下方有個循環(huán)液相出口。在反應(yīng)開始階段，向第一管路1中通入100kg/h的環(huán)己烷原料，環(huán)己烯原料經(jīng)過環(huán)己烯中間罐C-1與催化劑混合，通過第三管路3由泵一P-1輸送至靜態(tài)混合器M-1中充分混合，隨后通過第六管路6進(jìn)入超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1的底部，通過壓縮機(jī)C-2向氣液分離-緩沖罐C-3中通入溫度為120℃、壓強(qiáng)為5atm的空氣，經(jīng)干燥后的空氣通過第五管路5進(jìn)入自吸超細(xì)氣泡破碎器S-1，空氣被制成超碎氣泡進(jìn)入超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1底部進(jìn)行氧化反應(yīng)，當(dāng)超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1內(nèi)的液面高度超過循環(huán)液相出口時，開啟泵二P-2，液相通過第七管路7由泵二P-2分別輸送到自吸超細(xì)氣泡破碎器S-1和液相循環(huán)入口，其中循環(huán)液相以塔壁切線方向進(jìn)入塔內(nèi)。設(shè)定超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1的操作溫度為140℃、壓強(qiáng)為6atm，當(dāng)超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1內(nèi)的壓強(qiáng)達(dá)到設(shè)定值后，緩慢地開啟超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1頂部的氣相出口閥門，控制尾氣流量為12m³/h，以維持超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1內(nèi)的操作壓力，高溫高壓的尾氣到達(dá)第一換熱器H-1，將環(huán)己烷原料加熱至100℃，尾氣通過第十一管路11由減壓閥減壓后進(jìn)入制冷尾氣洗滌塔C-4，尾氣在塔中急劇膨脹吸熱使塔內(nèi)溫度迅速下降，塔內(nèi)溫度降至25℃，有機(jī)物冷凝為液相通過泵三P-3輸送回環(huán)己烷中間罐C-1，常溫常壓的尾氣夾帶少許殘留的有機(jī)物進(jìn)入深冷分離器CS-1，尾氣再次在-5℃的冷媒深冷下分離，殘留的極微量有機(jī)物冷凝為液相溢流回制冷尾氣洗滌塔C-4，空氣排出。當(dāng)超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1中的液面高度超過溢出口后，打開溢出口的閥門，溢出的產(chǎn)物通過第二十四管路24進(jìn)入緩沖罐C-5，減壓蒸發(fā)的氣相通過第二十五管路25匯入第十管路10，液相進(jìn)入第三換熱器H-3二次加熱原料，將環(huán)己烷加熱至120℃，隨后產(chǎn)物通過第二十六管路26進(jìn)入后續(xù)工段。最終尾氣中有機(jī)物的捕集率達(dá)到99.9％以上，尾氣和產(chǎn)物壓力能和熱量的利用率達(dá)到80％。

實施例2

超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1的塔徑為800mm，塔高為4.5m，共有五層氣液擋板，氣液擋板開孔率為10％，自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1固定在第一層氣液擋板中央，在自吸式超細(xì)氣泡破碎器S-1的下部氣液出口端，安裝有孔徑為100μm多孔材料制成的超細(xì)氣泡切割器，氣液擋板之間的板間距為0.4m，在第一層氣液擋板下方有個循環(huán)液相出口。在反應(yīng)開始階段，向第一管路1中通入150kg/h的環(huán)己烷原料，環(huán)己烯原料經(jīng)過環(huán)己烯中間罐C-1與催化劑混合， 通過第三管路3由泵一P-1輸送至靜態(tài)混合器M-1中充分混合，隨后通過第六管路6進(jìn)入超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1的底部，通過壓縮機(jī)C-2向氣液分離-緩沖罐C-3中通入溫度為120℃、壓強(qiáng)為5atm的空氣，經(jīng)干燥后的空氣通過第五管路5進(jìn)入自吸超細(xì)氣泡破碎器S-1，空氣被制成超碎氣泡進(jìn)入超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1底部進(jìn)行氧化反應(yīng)，當(dāng)超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1內(nèi)的液面高度超過循環(huán)液相出口時，開啟泵二P-2，液相通過第七管路7由泵二P-2分別輸送到自吸超細(xì)氣泡破碎器S-1和液相循環(huán)入口，其中循環(huán)液相以塔壁切線方向進(jìn)入塔內(nèi)。設(shè)定超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1的操作溫度為160℃、壓強(qiáng)為7atm，當(dāng)超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1內(nèi)的壓強(qiáng)達(dá)到設(shè)定值后，緩慢地開啟超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1頂部的氣相出口閥門，控制尾氣流量為18m³/h，以維持超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1內(nèi)的操作壓力，高溫高壓的尾氣到達(dá)第一換熱器H-1，將環(huán)己烷原料加熱至110℃，尾氣通過第十一管路11由減壓閥減壓后進(jìn)入制冷尾氣洗滌塔C-4，尾氣在塔中急劇膨脹吸熱使塔內(nèi)溫度迅速下降，塔內(nèi)溫度降至25℃，有機(jī)物冷凝為液相通過泵三P-3輸送回環(huán)己烷中間罐C-1，常溫常壓的尾氣夾帶少許殘留的有機(jī)物進(jìn)入深冷分離器CS-1，尾氣再次在-5℃的冷媒深冷下分離，殘留的極微量有機(jī)物冷凝為液相溢流回制冷尾氣洗滌塔C-4，空氣排出。當(dāng)超高效塔式氧化反應(yīng)器R-1中的液面高度超過溢出口后，打開溢出口的閥門，溢出的產(chǎn)物通過第二十四管路24進(jìn)入緩沖罐C-5，減壓蒸發(fā)的氣相通過第二十五管路25匯入第十管路10，液相進(jìn)入第三換熱器H-3二次加熱原料，將環(huán)己烷加熱至125℃，隨后產(chǎn)物通過第二十六管路26進(jìn)入后續(xù)工段。最終尾氣中有機(jī)物的捕集率達(dá)到99.9％以上，尾氣和產(chǎn)物壓力能和熱量的利用率達(dá)到75％。