本發(fā)明屬于液體乳化領(lǐng)域,尤其是使用輔助材料制備液體乳化體系的方法。
背景技術(shù):
兩種不相溶的液體,如油與水,在容器中會(huì)自動(dòng)分層,密度小的在上層,密度大的在下層。乳化是一種液體以極微小液滴均勻地分散在互不相溶的另一種液體中的作用。常見(jiàn)乳化體系為油分散在水中,如牛奶、雪花膏等,稱為水包油型乳狀液;另一種是水分散在油中,如原油、香脂等,油包水型乳狀液;還有一種復(fù)合乳狀液,它的分散相本身就是一種乳狀液,如將一個(gè)油包水的乳狀液分散到連續(xù)的水相中。
乳化技術(shù)主要用于石油、日化、涂料、農(nóng)藥等產(chǎn)品制備,利用水分散高價(jià)的目標(biāo)組分,以改善產(chǎn)品使用性能,提高產(chǎn)品使用效率,降低產(chǎn)品使用成本。如“十一五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃“乳化焦?jié){/油(EGC)代油節(jié)能技術(shù)研究與應(yīng)用示范”項(xiàng)目,探索乳化焦?jié){代油節(jié)能技術(shù);常見(jiàn)的洗發(fā)液、護(hù)膚膏,一般是硬脂酸和堿類溶液中和后生成的離子型乳化劑為基礎(chǔ)的油/水型乳化體;能使皮膚、頭發(fā)與外界隔離,抑制表皮水分揮發(fā),保護(hù)皮膚。
常規(guī)乳化過(guò)程一般是在加入適當(dāng)表面活性劑后,再?gòu)?qiáng)烈攪拌,分散相被分散到分散介質(zhì)中,形成乳狀液,該過(guò)程就是乳化。乳狀液的分散相液珠直徑約在0.1~10μm,故乳狀液是粗分散體系的膠體。
常規(guī)乳化方法具有明顯不足:(1)需要加入乳化劑,在乳化體系中引入了雜質(zhì),增加成本;(2)需要專業(yè)設(shè)備以實(shí)現(xiàn)攪拌、超聲或加熱,不適合現(xiàn)場(chǎng)使用;(3)超聲加熱過(guò)程,可能降低乳化體系中物質(zhì)的活性;(4)乳化液體用量大,不適合少量樣品乳化。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種固相分散輔助乳化方法,所述方法包括將分散介質(zhì)加入至固相材料與分散相形成的混合體系中,攪拌,然后分離去除固相材料的步驟。
本發(fā)明所述的方法中,所述的固相材料的表面能(γs)高于分散相的表面能(γo)以及分散介質(zhì)的表面能(γw)。當(dāng)然,分散介質(zhì)的表面能γw不低于分散相的表面能γo。即γs≥γw≥γo。
更為優(yōu)選地,本發(fā)明的方法中所述的固相材料選自無(wú)機(jī)材料或高分子材料。其中的無(wú)機(jī)材料可優(yōu)選但不限于SiO2、TiO2;所述的高分子材料可優(yōu)選但不限于聚乙二醇或聚乙烯醇。
進(jìn)一步優(yōu)選,本發(fā)明中所述的固相材料是粒徑為0.01μm~10mm的多孔材料。優(yōu)選粒徑為10μm~10mm的多孔材料。
最為優(yōu)選的,本發(fā)明所述的方法中,所述的固相材料是粒徑100~120μm的石英砂。所述的分散相和分散介質(zhì)分別是四氯乙烯和水。
與常規(guī)乳化方法相比,本方法所制備的乳液純凈。乳液體系中沒(méi)有乳化劑等雜質(zhì)。尤其適合制備含有生物活性化合物的乳液。沒(méi)有乳化劑,無(wú)需加熱以及劇烈攪拌,乳液制備時(shí)間短,生物活性可以有效保留。并且制備方法簡(jiǎn)便、快捷。可將分散相預(yù)先吸附在固相材料上,易于運(yùn)輸、使用,加入分散介質(zhì)后,1-2分鐘內(nèi)就可以形成乳液體系,無(wú)需專門設(shè)備、電源。
附圖說(shuō)明
本發(fā)明附圖1幅,即實(shí)施例2中以四氯乙烯/水乳液萃取痕量水中多環(huán)芳烴的色譜分離圖。水中多環(huán)芳烴濃度為40ppb,水體積為10mL,萃取液為實(shí)施例1制備的乳液1mL,萃取溫度20℃,萃取時(shí)間為1min,取0.2μL離心得到的四氯乙烯有機(jī)相,氣相色譜進(jìn)樣分析。
具體實(shí)施方式
下面以具體實(shí)施例的方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明,但不應(yīng)當(dāng)理解為對(duì)本發(fā)明任意形式的限定。
實(shí)施例1
石英砂輔助分散制備四氯乙烯/水乳液。
在15毫升玻璃試管,加入干燥石英砂200毫克,石英砂粒徑110微米,在石英砂內(nèi)加入150微升四氯乙烯,石英砂吸附四氯乙烯并有部分團(tuán)聚,用手輕輕搖晃試管,團(tuán)聚的石英砂重新散開(kāi)。用洗瓶加入10毫升水,同時(shí)用手搖動(dòng)試管,試管內(nèi)溶液變成乳白不透明,外觀類似鮮牛奶,四氯乙烯/水乳液制備完成。2分鐘后,石英砂沉淀分離。5小時(shí)后,四氯乙烯乳滴沉淀分離到試管底部。
實(shí)施例2
實(shí)施例1制備的乳液用于液液分散快速萃取水中痕量多環(huán)芳烴化合物。
取1毫升四氯乙烯/水乳液(實(shí)施例1制備),加入9毫升40ppb多環(huán)芳烴水溶液,萃取1分鐘后,6000轉(zhuǎn)離心2分鐘分離沉淀四氯乙烯,約5微升。取0.2微升進(jìn)樣氣相色譜分離。色譜譜圖如圖1所示,對(duì)比200ppm多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜分離譜圖,證明水溶液中的多環(huán)芳烴被四氯乙烯/水乳液富集500倍以上。