本發(fā)明涉及材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種液相剝離法制備微納米材料的裝置和方法。

背景技術(shù)：

當(dāng)前，液相剝離法是微納米材料制備的重要手段，該方法的原理是通過(guò)利用超聲波粉碎作用將分散在有機(jī)溶劑中的層型塊狀晶體材料中層與層之間的作用力或化學(xué)鍵打破，從而得到微納米材料。然而在實(shí)際應(yīng)用中，即使在前期將晶體材料經(jīng)過(guò)例如研磨等的簡(jiǎn)單處理，所得的晶體材料仍然大小不一，尺寸均勻度差，這就導(dǎo)致在超聲波破碎的過(guò)程中，大顆粒的晶體材料會(huì)沉落于溶液底層，使得超聲波破碎工作頭對(duì)大顆粒的晶體材料破碎不充分，最終所獲得的微納米材料整體均勻性差，且獲得的量少，破碎效率和質(zhì)量都不高。

同時(shí)，在剝離過(guò)程中，超聲波破碎工作頭和攪拌裝置在工作過(guò)程中產(chǎn)生的大量熱能會(huì)導(dǎo)致溶液的溫度上升，在一定程度上也會(huì)影響剝離的效果。

此外，當(dāng)制備易被氧化的微納米材料時(shí)，容器內(nèi)的空氣容易將制備的微納米材料氧化生成相應(yīng)的氧化物，生成的氧化物粘附在微納米材料表面或溶解在剝離溶劑中，會(huì)影響微納米材料的質(zhì)量和產(chǎn)量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題，在于提供一種液相剝離法制備微納米材料的裝置和方法，利用本發(fā)明的裝置和方法，可以大大提高制備所得的微納米材料的均勻性、制備效率以及獲得質(zhì)量更好的微納米材料。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：

一方面，本發(fā)明提供一種液相剝離法制備微納米材料的裝置，包括：

容器罐，其用于盛裝層型塊狀晶體材料和剝離溶劑；

超聲波破碎工作頭，其位于所述容器罐中，用于對(duì)容器罐中的晶體材料進(jìn)行超聲波破碎；

攪拌裝置，其位于所述容器罐中，用于對(duì)容器罐中的晶體材料進(jìn)行攪拌。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述攪拌裝置包括旋轉(zhuǎn)葉片，所述旋轉(zhuǎn)葉片為帶有切削角的葉片式刀具，對(duì)容器罐中的晶體材料可同時(shí)起到攪拌和切削作用。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述容器罐罐體上設(shè)有恒溫槽，所述恒溫槽具有恒溫介質(zhì)入口和恒溫介質(zhì)出口。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，還包括一與所述容器罐適配的容器蓋，所述容器蓋通過(guò)密封墊可與容器罐實(shí)現(xiàn)氣密性連接；容器蓋上設(shè)有可供超聲波破碎工作頭主軸穿過(guò)的孔，所述容器蓋通過(guò)密封圈可與超聲波破碎工作頭主軸實(shí)現(xiàn)氣密性連接，所述容器蓋、密封圈、密封墊與容器罐組成容器裝置。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，還包括一與容器罐連接的真空系統(tǒng)，可用于對(duì)容器罐進(jìn)行抽真空的操作，使得容器罐內(nèi)形成真空環(huán)境；還包括一與容器罐連接的氣體保護(hù)裝置，用于向容器罐內(nèi)充入保護(hù)氣體。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述容器裝置設(shè)有一進(jìn)料口，所述進(jìn)料口的開閉由進(jìn)料開關(guān)控制；所述容器裝置設(shè)有一出料口，所述出料口的開閉由出料開關(guān)控制。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述出料口下方設(shè)有一抽濾裝置，所述抽濾裝置包括一抽濾瓶、與抽濾瓶適配的單孔塞、安裝在單孔塞塞孔內(nèi)的漏斗以及緊貼漏斗內(nèi)壁的過(guò)濾媒介。

又一方面，本發(fā)明提供一種液相剝離法制備微納米材料的方法,該方法對(duì)放入容器罐中的層型塊狀晶體材料和剝離溶劑進(jìn)行超聲波破碎從而獲取微納米材料，所述方法在對(duì)容器罐中的層型塊狀晶體材料進(jìn)行超聲波破碎的過(guò)程中，還對(duì)層型塊狀晶體材料進(jìn)行攪拌。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，在對(duì)層型塊狀晶體材料進(jìn)行超聲波破碎的過(guò)程中，控制容器罐內(nèi)溶液的溫度恒定。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，在對(duì)層型塊狀晶體材料進(jìn)行超聲波破碎前，對(duì)容器罐內(nèi)進(jìn)行抽真空的處理，使得容器罐內(nèi)形成真空環(huán)境，在對(duì)容器罐內(nèi)進(jìn)行抽真空的處理后，再向容器罐內(nèi)充入保護(hù)性氣體。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明用液相剝離法制備微納米材料的裝置和方法，在使用超聲波破碎工作頭對(duì)層型塊狀晶體材料進(jìn)行破碎剝離的過(guò)程中，通過(guò)攪拌溶液，可以使得溶液處于不斷攪拌的狀態(tài)，有效的增加了晶體材料，尤其是大顆粒的晶體材料被超聲波破碎的概率，能夠獲取到破碎更加充分的、均勻度高的微納米材料，也可大大提高微納米材料的制備效率。

同時(shí)，本發(fā)明的裝置和方法配置的恒溫槽能夠?qū)⒄麄€(gè)制備過(guò)程控制在一定的溫度范圍內(nèi)，真空系統(tǒng)和氣體保護(hù)裝置，能夠有效地避免空氣、水汽等對(duì)獲得的微納米材料進(jìn)行氧化作用，整體上提高了微納米材料制備的效率和質(zhì)量，與材料制備裝置一體化的抽濾裝置也可以大大提高微納米材料的收集效率。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。

圖1是本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的液相剝離法制備微納米材料的裝置的組成結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的葉片式刀具的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是圖2中實(shí)施例的a-a向剖視圖。

具體實(shí)施方式

以下將結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思、具體結(jié)構(gòu)及產(chǎn)生的技術(shù)效果進(jìn)行清楚、完整地描述，以充分地理解本發(fā)明的目的、特征和效果。顯然，所描述的實(shí)施例只是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部實(shí)施例，基于本發(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的其他實(shí)施例，均屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。另外，專利中涉及到的所有聯(lián)接/連接關(guān)系，并非單指構(gòu)件直接相接，而是指可根據(jù)具體實(shí)施情況，通過(guò)添加或減少聯(lián)接輔件，來(lái)組成更優(yōu)的聯(lián)接結(jié)構(gòu)。本發(fā)明中的各個(gè)技術(shù)特征，在不互相矛盾沖突的前提下可以交互組合。

圖1是本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的液相剝離法制備微納米材料的裝置的組成結(jié)構(gòu)示意圖，請(qǐng)參照?qǐng)D1，該裝置包括超聲波破碎工作頭1、固定板2、支撐架3、容器裝置4、恒溫槽5、攪拌裝置6、抽濾裝置7以及基座8。

如圖1所示，在本實(shí)施例中，容器罐41優(yōu)選為一個(gè)頂部開口的器皿，固定在基座8上，容器罐41用來(lái)盛裝剝離溶劑和層型塊狀晶體材料，其中的層型塊狀晶體材料經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單研磨處理，剝離溶劑視晶體材料的種類進(jìn)行選擇，不同的晶體材料所需的剝離溶劑是不同的；超聲波破碎工作頭1固定在一個(gè)水平支撐板2上，水平支撐板2與豎直支撐架3固連，超聲波破碎工作頭自上向下豎向設(shè)置；固定板2與支撐架3可采用常見的金屬材料或高分子材料，兩者之間的連接優(yōu)選為可以快速鎖緊的夾頭，便于拆卸，通過(guò)調(diào)節(jié)水平支撐板的高度，可使得超聲波破碎工作頭1伸入到容器罐41內(nèi)。

本實(shí)施例中，攪拌裝置6置于容器罐41底部，攪拌裝置包括葉片式刀具61、驅(qū)動(dòng)結(jié)構(gòu)62以及將葉片式刀具與驅(qū)動(dòng)結(jié)構(gòu)的驅(qū)動(dòng)軸固定連接的固定螺母。葉片式刀具61自下而上豎直設(shè)置，在驅(qū)動(dòng)結(jié)構(gòu)62的作用下，葉片式刀具轉(zhuǎn)動(dòng)，將沉落在容器罐41底部的大顆粒晶體材料攪拌起來(lái)，使其在超聲波破碎工作頭的空化效應(yīng)下被充分破碎，同時(shí)旋轉(zhuǎn)葉片本身就是帶有切削角的刀具，在旋轉(zhuǎn)攪拌的過(guò)程中同時(shí)對(duì)晶體材料進(jìn)行切削。

圖2是本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的葉片式刀具61的結(jié)構(gòu)示意圖，圖3是圖2中葉片式刀具61的a-a向剖視圖。

當(dāng)然，此處對(duì)起攪拌切削作用的刀具的具體形狀不作限定，對(duì)攪拌裝置在容器中的安裝位置不作限定，例如，如圖1所示，葉片式刀具61位于容器罐41的底部，在另外的實(shí)施例中，葉片式刀具61也可以是位于容器罐41的側(cè)面。

本實(shí)施例中對(duì)驅(qū)動(dòng)結(jié)構(gòu)的具體結(jié)構(gòu)也不作限定，它既可以是直流式電機(jī)，也可以是電磁式電機(jī)或者是其他驅(qū)動(dòng)形式。

本實(shí)施例中對(duì)攪拌裝置的攪拌速率也不作限定，只是在通常情況下，會(huì)采用高速攪拌的模式，既能保證攪拌充分，也加大了攪拌刀具對(duì)晶體材料的切削作用，有利于獲得更加均勻的微納米材料并且提高制備效率。

本實(shí)施例中，對(duì)于超聲波破碎工作頭1、葉片式刀具61的數(shù)量、以及相互的位置關(guān)系也不作任何限定。在本實(shí)施例中，聯(lián)合使用超聲波破碎工作頭1與葉片式刀具61，對(duì)容器罐41內(nèi)的層型塊狀晶體材料的溶液進(jìn)行破碎與攪拌切削，能夠有效增加晶體材料，尤其是大顆粒的晶體材料被超聲波破碎的概率，能夠獲取到破碎更加充分的、均勻度高的微納米材料，也可大大提高微納米材料的制備效率。

本實(shí)施例中，容器罐41的罐體上設(shè)有一恒溫槽5，恒溫槽5具有恒溫介質(zhì)入口和恒溫介質(zhì)出口(如圖中實(shí)心長(zhǎng)箭頭所示)，外接循環(huán)水、油等介質(zhì)可通過(guò)該出入口循環(huán)流經(jīng)容器罐41的壁，可以分散超聲波破碎工作頭1和葉片式刀具61在工作過(guò)程中產(chǎn)生的大量熱能，保證容器罐41內(nèi)溶液溫度維持恒定，優(yōu)化剝離效果，使得獲得的微納米材料的質(zhì)量更好。如對(duì)溫變幅度的容忍度較大，也可以將容器罐帶有的冷卻槽設(shè)計(jì)成纏繞容器罐外壁的冷凝管。

本實(shí)施例中，還包括與容器罐41配套的容器蓋42，可與容器罐41形成氣密性連接。此時(shí)，為使超聲波破碎工作頭1能夠作用于容器罐41內(nèi)的晶體材料，容器蓋42上設(shè)有可供超聲波破碎工作頭1主軸穿過(guò)的孔，超聲波破碎工作頭主軸與孔之間設(shè)有密封圈49保證氣密性。容器蓋42與容器罐41之間優(yōu)選為螺紋結(jié)構(gòu)的連接，連接處設(shè)有密封墊46保證連接的氣密性。容器蓋42、密封圈49、密封墊46與容器罐41組成容器裝置4。

本實(shí)施例中，容器蓋42上還設(shè)有進(jìn)氣口47與排氣口43，容器罐41通過(guò)進(jìn)氣口47、排氣口43與真空系統(tǒng)以及氣體保護(hù)裝置連接，排氣口安裝有氣壓表，用于檢測(cè)容器罐41內(nèi)氣體的壓強(qiáng)。當(dāng)真空系統(tǒng)(例如真空泵)工作時(shí)，可將容器罐41內(nèi)的空氣抽出，使容器罐41內(nèi)形成真空環(huán)境，不會(huì)有空氣、水分等使經(jīng)剝離的微納米材料產(chǎn)生氧化；當(dāng)氣體保護(hù)裝置(例如電磁閥和氣體瓶)工作時(shí)，氣體保護(hù)裝置視具體情況將保護(hù)氣體(例如氦氣、氬氣等)充入真空的容器罐41中，使容器罐41內(nèi)形成更加穩(wěn)定的氣體保護(hù)氛圍。

本實(shí)施例中，優(yōu)選地，將進(jìn)料口設(shè)置在容器蓋42上，與一進(jìn)料漏斗44連接，進(jìn)料開關(guān)45控制進(jìn)料漏斗44的開閉；優(yōu)選地，將出料口設(shè)置在容器罐41底部，由出料開關(guān)48控制出料口的開閉；進(jìn)料開關(guān)與出料開關(guān)配合完成容器罐41內(nèi)溶液的儲(chǔ)存與更換。本實(shí)施例中，對(duì)進(jìn)料口、出料口的位置不作限定，只要方便操作即可。

本實(shí)施例中，抽濾裝置7位于出料口下方，抽濾裝置7包括一抽濾瓶、一個(gè)與抽濾瓶適配的單孔塞、安裝在單孔塞塞孔內(nèi)的漏斗以及過(guò)濾媒介，其中單孔塞可優(yōu)選為密封性好的橡膠塞，過(guò)濾媒介可根據(jù)需要制備的微納米材料的尺寸大小選擇不同型號(hào)的濾紙、過(guò)濾篩等，過(guò)濾媒介需要緊貼漏斗內(nèi)壁并覆蓋漏斗上的所有孔。當(dāng)出料口48打開時(shí)，經(jīng)破碎剝離作用的溶液從出料口落入漏斗，在漏斗中經(jīng)過(guò)過(guò)濾媒介的作用，破碎充分的微納米材料隨溶劑進(jìn)入抽濾瓶，破碎不充分的大顆粒晶體材料留在過(guò)濾媒介上，如此，通過(guò)抽濾裝置所獲得的材料均為破碎充分且符合相應(yīng)要求的微納米材料，同時(shí)，與材料制備裝置一體化安裝的抽濾裝置也可以大大提高微納米材料的收集效率。

本實(shí)施例的液相剝離法制備微納米材料的裝置的操作方法如下：

通過(guò)螺紋結(jié)構(gòu)和密封墊46將容器罐41和容器蓋42進(jìn)行密封連接。打開進(jìn)料口45，將經(jīng)過(guò)研磨的層型塊狀微納米材料(如石墨、黑磷、硫化鉬、硫化鎢、氮化硼等)晶體和剝離用溶劑通過(guò)進(jìn)料漏斗44加入容器罐41，關(guān)閉進(jìn)料口45。通過(guò)調(diào)節(jié)連接固定板2與支撐架3之間可以快速鎖緊的夾頭，調(diào)節(jié)固定板2以及超聲波破碎工作頭1至適宜高度，緊固。

打開進(jìn)氣口47與排氣口43，開啟與之連接的真空系統(tǒng)，待抽真空結(jié)束后，開啟與之連接的氣體保護(hù)裝置，使容器罐41充滿保護(hù)氣體(例如氬氣)。開啟恒溫槽5的水、油循環(huán)系統(tǒng)，待恒溫槽5的溫度穩(wěn)定后，通過(guò)設(shè)置相關(guān)的參數(shù)(包括運(yùn)行時(shí)間、超聲功率、刀具轉(zhuǎn)速等)開啟超聲波破碎工作頭1和葉片式刀具61，開始微納米材料破碎剝離操作。

待超聲波破碎工作頭1和葉片式刀具61運(yùn)行到設(shè)定時(shí)間停止后，打開出料口48，經(jīng)過(guò)破碎的晶體材料溶液進(jìn)入漏斗中，根據(jù)實(shí)際情況選擇的漏斗內(nèi)壁的過(guò)濾媒介對(duì)溶液進(jìn)行過(guò)濾，在抽濾裝置中抽氣泵的作用下，符合具體條件的材料隨溶劑進(jìn)入抽濾瓶。將抽濾瓶中的溶液轉(zhuǎn)至離心管進(jìn)行離心分離，即可獲得微納米材料。

本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的液相剝離法制備微納米材料的方法描述如下，該方法對(duì)放入容器罐中的層型塊狀晶體材料和剝離溶劑進(jìn)行超聲波破碎從而獲取微納米材料，其特征在于，所述方法在對(duì)容器罐中的層型塊狀晶體材料進(jìn)行超聲波破碎的過(guò)程中，還對(duì)層型塊狀晶體材料進(jìn)行攪拌。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，在使用超聲波破碎工作頭1和攪拌裝置6對(duì)容器罐41內(nèi)的晶體材料作用時(shí)，通過(guò)恒溫槽5將容器罐內(nèi)的溶液溫度控制在一定范圍內(nèi)，可以分散超聲波破碎工作頭1和攪拌裝置6在工作過(guò)程中產(chǎn)生的大量熱能，優(yōu)化剝離效果。

在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，在使用超聲波破碎工作頭1和攪拌裝置6同時(shí)對(duì)容器罐41內(nèi)的晶體材料作用之前，對(duì)容器罐41內(nèi)進(jìn)行抽真空的處理，使得容器罐41內(nèi)形成真空環(huán)境。不會(huì)有空氣、水分等使經(jīng)破碎的微納米材料產(chǎn)生氧化。更優(yōu)選的，在對(duì)容器罐內(nèi)進(jìn)行抽真空的處理后，再向容器罐內(nèi)充入保護(hù)性氣體，防止破碎的微納米材料氧化產(chǎn)生缺陷。

以上是對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行了具體說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于所述實(shí)施例，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不違背本發(fā)明精神的前提下還可做出種種的等同變形或替換，這些等同的變形或替換均包含在本申請(qǐng)權(quán)利要求所限定的范圍內(nèi)。