一、技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于超硬材料合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種寶石級大單晶金剛石多腔體合成結(jié)構(gòu)及其制備方法和應(yīng)用。

二、

背景技術(shù)：
：

金剛石是一種用途廣泛的極限功能材料，具有硬度高、耐磨性好、熱傳導性好、半導體以及透光性好等優(yōu)異的物理性能。我國于1963年首次合成工業(yè)級金剛石，經(jīng)過業(yè)界人士五十多年的共同努力，我國已成為世界上首屈一指的金剛石生產(chǎn)大國。但在寶石級金剛石合成研究方面，我們遠遠落后于歐美日等國外先進國家。

隨著科學技術(shù)的不斷進步，寶石級金剛石已廣泛地用于高硬度材料的超精密機械加工、半導體激光器和高功率激光武器等的散熱片，航空航天領(lǐng)域的窗口材料、光學材料和寬禁帶半導體材料等，在現(xiàn)代高科技領(lǐng)域和國防工業(yè)中扮演著越來越重要的角色。市場上對寶石級金剛石的需求也日益膨脹。

隨著科技的不斷發(fā)展，溫差法寶石級大單晶金剛石的合成技術(shù)已日益成熟，但常規(guī)的合成方法均以在傳壓塊內(nèi)部設(shè)置加熱體，加熱體內(nèi)部設(shè)置絕緣體及合成介質(zhì)的方法，由于加熱由外部進行，在熱量向內(nèi)傳遞的過程中勢必產(chǎn)生溫差，且隨著合成腔體的擴大這種溫度差亦逐步增加。因此，這種加熱方式存在的固有缺陷，使得中心溫度和外圍溫度存在較大差異，由此就導致外圍和內(nèi)部溫差不一致，從而導致大單晶難以均勻生長，粒度差異較大，極大地限制了大顆粒大單晶的合成及優(yōu)質(zhì)生長。

三、

技術(shù)實現(xiàn)要素：
：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：根據(jù)現(xiàn)有寶石級大單晶金剛石合成裝置以及合成工藝存在的不足之處，本發(fā)明提供一種新的寶石級大單晶金剛石多腔體合成結(jié)構(gòu)及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明寶石級大單晶金剛石多腔體合成結(jié)構(gòu)是一種新型腔體合成結(jié)構(gòu)，通過改變其加熱及合成方式，確保合成腔體溫度壓力場的均勻性，為大單晶的長時間優(yōu)質(zhì)生長提供良好條件，從而實現(xiàn)寶石級大單晶的優(yōu)質(zhì)合成。

為了解決上述問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：

本發(fā)明提供一種寶石級大單晶金剛石多腔體合成結(jié)構(gòu)，包含設(shè)有組裝腔的傳壓塊，其中：組裝腔內(nèi)設(shè)置有絕緣體，絕緣體上下兩端對稱設(shè)置有導電堵頭組件；絕緣體開設(shè)有多個圓柱形合成腔，圓柱形合成腔高度均與絕緣體高度一致；所述圓柱形合成腔內(nèi)設(shè)置有大單晶生長組件。

根據(jù)上述的寶石級大單晶金剛石多腔體合成結(jié)構(gòu)，所述大單晶生長組件包含晶床、觸媒片、碳源、傳壓片、絕緣管及加熱管，晶床、觸媒片、碳源及傳壓片由下至上依次設(shè)置于圓柱形合成腔內(nèi)，絕緣管包設(shè)于碳源和觸媒片外圍并置于傳壓片及晶床之間，加熱管包設(shè)于傳壓片、絕緣管及晶床的外圍；加熱管高度與傳壓片、碳源、觸媒片及晶床的高度之和相等，加熱管高度與圓柱形合成腔高度一致。

根據(jù)上述的寶石級大單晶金剛石多腔體合成結(jié)構(gòu)，所述導電堵頭組件包含依次設(shè)置的加熱片、金屬片和導電堵頭；加熱片與加熱管連接。

根據(jù)上述的寶石級大單晶金剛石多腔體合成結(jié)構(gòu)，所述加熱片是由高純石墨碳棒切割而成的片狀結(jié)構(gòu)。

根據(jù)上述的寶石級大單晶金剛石多腔體合成結(jié)構(gòu)，所述加熱管是由高純石墨碳棒車制而成的管體結(jié)構(gòu)，其管體管壁的厚度為1.2～2.0mm。

根據(jù)上述的寶石級大單晶金剛石多腔體合成結(jié)構(gòu)，所述絕緣體是由氯化鈉粉末和氧化鋯粉末混合壓制而成的圓柱體；所述圓柱形合成腔的外壁厚度為2～10mm；相鄰圓柱形合成腔之間的間距為2～6mm。

另外，提供一種寶石級大單晶金剛石多腔體合成結(jié)構(gòu)的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

a、絕緣體的制備：以200目以細高純nacl粉末和200目以細高純氧化鋯粉末為原料，將二者按照5～8:5～2的質(zhì)量比例進行配料，配料后采用三維混料機混合4～6小時，將所得混合物采用四柱壓機壓制成絕緣柱，壓制過程中壓力為25～35mpa；將所得絕緣柱在高溫烘箱內(nèi)250～400℃條件下高溫處理8～12小時，處理后備用；

b、將步驟a處理后備用的絕緣柱進行打孔，制成帶孔絕緣體，總體孔外壁厚度為2～10mm、孔間距為2～6mm；所述制成的孔為圓柱形，即為絕緣體上開設(shè)的圓柱形合成腔；

c、加熱管的制備：以高純石墨碳棒為原料，將高純石墨碳棒進行車制加工，制成壁厚為1.2～2.0mm的管狀加熱管；將所得管狀加熱管在1050～1200℃、真空8×10^-3pa條件下真空烘烤12～20小時，烘烤后冷卻至室溫備用；

d、加熱片的制備：以高純石墨碳棒為原料，將高純石墨碳棒進行切割，得到加熱片，控制加熱片的厚度為1.0～3.0mm；將所得加熱片在溫度1050～1200℃、真空8×10^-3pa條件下真空烘烤12～20小時，烘烤后冷卻至室溫備用；

e、合成加熱腔體的組合：將步驟c處理后的加熱管裝入步驟b制備的絕緣體圓柱形合成腔中、等距排列，加熱管的高度與絕緣體高度平齊；加熱腔體即圓柱形合成腔內(nèi)部由下向上依次設(shè)置有晶床、觸媒片、碳源、傳壓片及絕緣管，晶床、觸媒片、碳源及傳壓片由下至上依次設(shè)置于圓柱形合成腔內(nèi)，絕緣管包設(shè)于碳源和觸媒片外圍并置于傳壓片及晶床之間，加熱管包設(shè)于傳壓片、絕緣管及晶床的外圍；加熱管高度與傳壓片、碳源、觸媒片及晶床的高度之和相等，加熱管高度與圓柱形合成腔高度一致；

f、合成塊的組裝：將步驟e組合所得的合成加熱腔體裝入傳壓塊構(gòu)成的組裝腔中，在組合單元的兩端對稱依次設(shè)有加熱片、金屬片和導電堵頭，得到合成塊即多腔體合成結(jié)構(gòu)。

根據(jù)上述的寶石級大單晶金剛石多腔體合成結(jié)構(gòu)的制備方法，步驟a中高純nacl粉末的純度≥99％；高純氧化鋯粉末的純度≥99％；步驟c、d中所述高純石墨碳棒的灰分均小于0.2％；步驟e中所述碳源采用高純石墨片，高純石墨片的灰分小于30ppm。

根據(jù)上述的寶石級大單晶金剛石多腔體合成結(jié)構(gòu)的制備方法，所述絕緣管的制備方法為：以200目以細純度≥99％的氧化鋯和200目以細純度≥99％的氧化鎂為原料，二者按照5～2:5～8的質(zhì)量比進行混合，混合時間為4～6小時，將所得混合物在30～40mpa壓力下壓制成管狀；將所得管狀產(chǎn)物在1000～1200℃條件下烘烤12～20小時，烘烤后冷卻至室溫，得到絕緣管，所得絕緣管的壁厚為2.0～2.5mm；

所述觸媒片的制備方法為：所述觸媒片由fe、ni、co及微量元素組成，其中fe含量為60～68％、ni含量為30～38％、co含量為0～8％；微量元素si0.1～0.2％、al0.05～0.1％、ti0.5～1.5％、mn0.05～0.15％、ce0.1～0.3％，各種原料質(zhì)量百分含量之和為100％；按照所述觸媒組成比例稱取各種合金成分，將各種合金成分利用中頻爐在1400～1500℃條件下熔煉成合金液，熔煉時間為50～60min，將熔煉后得到的合金液澆鑄成錠，將所得鑄錠依次進行熱鍛、熱軋和冷軋工序制成合金板，所得合金板的厚度為1.0～2.0mm；將得到的合金板材經(jīng)沖床沖壓成片，得到觸媒片；所得觸媒片的厚度為1.0～2.0mm；將得到的觸媒片經(jīng)酒精清洗后，在真空8×10^-3pa條件下真空烘烤8～12小時，烘烤后冷卻至室溫，出爐后真空封裝備用；

所述傳壓片的制備方法為：以100目以細的白云石為原料，加入占白云石總質(zhì)量7～10％的水玻璃作為粘結(jié)劑，加入后混合60～90min，然后進行破碎篩分，得到40目以細顆粒料，將白云石顆粒料自然晾干10～12小時，利用四柱壓力機壓制成片狀即得到傳壓片，將所得片狀物即傳壓片在300～360℃條件下烘烤12～20小時，烘烤后冷卻至室溫，得到傳壓片；

所述晶床的制備方法為：以200目以細純度≥99％的氧化鋯為原料，利用四柱壓機在30～40mpa壓力下將原料壓制成片狀，所得片狀厚度為3～6mm；將所得片狀在1100～1200℃條件下烘烤12～20小時，冷卻至室溫得到晶床片；將所得晶床片進行打孔，在孔內(nèi)種入晶種，得到晶種片即晶床；其中晶種為粒度0.5～1.5mm的金剛石，晶種種入孔后與晶床面平齊。

另外，提供一種上述多腔體合成結(jié)構(gòu)在制備寶石級大單晶金剛石中的應(yīng)用。

本發(fā)明的積極有益效果：

1、本發(fā)明多腔體合成結(jié)構(gòu)簡單，設(shè)計新穎、合理，通過采用多腔體加熱結(jié)構(gòu)，有效地解決了合成腔體溫差不均衡、金剛石難以長大的難題，能夠?qū)崿F(xiàn)腔體內(nèi)溫度的長時間平衡，確保合成所需的溫差保持穩(wěn)定，從而使寶石級大單晶實現(xiàn)長時間和優(yōu)質(zhì)的生長；避免了原生長方式各大顆粒金剛石碳源分布不均，金剛石生長相互爭奪碳源，生長速度不一的情況，能夠?qū)崿F(xiàn)腔體內(nèi)各顆粒的碳源均勻有效供給，從而實現(xiàn)粒度的均勻一致和優(yōu)質(zhì)生長；采用絕緣體和合成腔體組合結(jié)構(gòu)，大大提高了合成過程中壓力傳遞的均勻性和受熱的均勻性，從而為長時間合成提供了保障；同時，節(jié)省了電力和能量的消耗，降低了成本。

2、本發(fā)明技術(shù)方案采用多腔體合成結(jié)構(gòu)，從而能夠有效解決由于單腔體加熱導致的合成溫度不均勻、寶石級大單晶合成溫差難以平衡的難題。

3、采用本發(fā)明多腔體合成結(jié)構(gòu)和制備方法，可實現(xiàn)1～5克拉級大單晶的穩(wěn)定優(yōu)質(zhì)合成，這對打破傳統(tǒng)大單晶采礦分選的方法，實現(xiàn)綠色生產(chǎn)替代天然鉆石具有重要意義。

4、采用本發(fā)明多腔體合成結(jié)構(gòu)制備寶石級大單晶金剛石過程中，合成穩(wěn)定控制時間由傳統(tǒng)方法的72小時，可延長至1000小時；為寶石級大單晶的合成提供有力保障；采用本發(fā)明合成腔體結(jié)構(gòu)在運行中，電流、電阻運行平穩(wěn)一致，電流波動可控制在0.5～1.0‰，電阻可穩(wěn)定在5毫歐以下；采用本發(fā)明多腔體結(jié)構(gòu)以及利用該合成結(jié)構(gòu)制備大單晶金剛石的合成工藝中，單粒度重量由傳統(tǒng)方法的0.5ct以下，提升至3～5ct；且優(yōu)晶率可提升30％以上。

四、附圖說明：

圖1本發(fā)明寶石級大單晶金剛石多腔體合成結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖1中：1為導電堵頭，2為金屬片，3為加熱片，4為傳壓塊，5為絕緣體，6為圓柱形合成腔。

圖2本發(fā)明寶石級大單晶金剛石多腔體合成結(jié)構(gòu)中大單晶生長組件的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2中：5為絕緣體，7為傳壓片，8為碳源，9為觸媒片，10為晶床，11為絕緣管，12為加熱管；

圖3本發(fā)明寶石級大單晶金剛石多腔體合成結(jié)構(gòu)中絕緣體的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3中：5為絕緣體，6為圓柱形合成腔。

圖4利用寶石級大單晶金剛石多腔體合成結(jié)構(gòu)制備的寶石級大單晶金剛石圖片。

五、具體實施方式：

以下結(jié)合實施例進一步闡述本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容。

實施例1：

參見附圖1～3所示，本發(fā)明寶石級大單晶金剛石多腔體合成結(jié)構(gòu)，包含設(shè)有組裝腔的傳壓塊4，組裝腔內(nèi)設(shè)置有絕緣體5，絕緣體5上下兩端對稱設(shè)置有導電堵頭組件，導電堵頭組件包含依次設(shè)置的加熱片3、金屬片2和導電堵頭1，加熱片3與加熱管12連接；絕緣體5開設(shè)有多個圓柱形合成腔6，圓柱形合成腔6高度均與絕緣體5高度一致；圓柱形合成腔6內(nèi)設(shè)置有大單晶生長組件；

所述大單晶生長組件包含晶床10、觸媒片9、碳源8、傳壓片7、絕緣管11及加熱管12，晶床10、觸媒片9、碳源8及傳壓片7由下至上依次設(shè)置于圓柱形合成腔6內(nèi)，絕緣管11包設(shè)于碳源8和觸媒片9外圍并置于傳壓片7及晶床10之間，加熱管12包設(shè)于傳壓片7、絕緣管11及晶床10的外圍；加熱管12高度與傳壓片7、碳源8、觸媒片9及晶床10的高度之和相等，加熱管12高度與圓柱形合成腔高度6相一致。

實施例2：與實施例1基本相同，不同之處在于：

所述加熱片3是由高純石墨碳棒切割而成的片狀結(jié)構(gòu)；所述加熱管12是由高純石墨碳棒車制而成的管體結(jié)構(gòu)，其管體管壁的厚度為1.2～2.0mm。

實施例3：與實施例1基本相同，不同之處在于：

所述加熱片3是由高純石墨碳棒切割而成的片狀結(jié)構(gòu)；所述加熱管12是由高純石墨碳棒車制而成的管體結(jié)構(gòu)，其管體管壁的厚度為1.2～2.0mm；所述絕緣體是由氯化鈉粉末和氧化鋯粉末混合壓制而成的圓柱體。

實施例4：與實施例1基本相同，不同之處在于：

所述圓柱形合成腔的外壁厚度為2～10mm；相鄰圓柱形合成腔之間的間距為2～6mm。

實施例5：與實施例1基本相同，不同之處在于：

所述加熱片3是由高純石墨碳棒切割而成的片狀結(jié)構(gòu)；所述加熱管12是由高純石墨碳棒車制而成的管體結(jié)構(gòu)，其管體管壁的厚度為1.2～2.0mm；所述絕緣體是由氯化鈉粉末和氧化鋯粉末混合壓制而成的圓柱體；所述圓柱形合成腔的外壁厚度為2～10mm；相鄰圓柱形合成腔之間的間距為2～6mm。

實施例6：

本發(fā)明寶石級大單晶金剛石多腔體合成結(jié)構(gòu)的制備方法，該制備方法的詳細步驟如下：

a、絕緣體的制備：以200目以細、純度≥99％高純nacl粉末和200目以細、純度≥99％高純氧化鋯粉末為原料，將二者按照7:4的質(zhì)量比例進行配料，配料后采用三維混料機混合5小時，將所得混合物采用四柱壓機壓制成絕緣柱，壓制過程中壓力為30mpa；將所得絕緣柱在高溫烘箱內(nèi)300℃條件下高溫處理10小時，處理后備用；

b、將步驟a處理后備用的絕緣柱進行打孔，制成帶孔絕緣體，總體孔外壁厚度為6mm、孔間距為5mm；所述絕緣體上制成的孔為圓柱形，即作為圓柱形合成腔；

c、加熱管的制備：以高純石墨碳棒(高純石墨碳棒的灰分小于0.2％)為原料，將高純石墨碳棒進行車制加工，制成壁厚為1.6mm的管狀加熱管；將所得管狀加熱管在1100℃、真空8×10^-3pa條件下真空烘烤16小時，烘烤后冷卻至室溫備用；

d、加熱片的制備：以高純石墨碳棒(高純石墨碳棒的灰分小于0.2％)為原料，將高純石墨碳棒進行切割，得到加熱片，控制加熱片的厚度為2.0mm；將所得加熱片在溫度1100℃、真空8×10^-3pa條件下真空烘烤16小時，烘烤后冷卻至室溫備用；

e、合成加熱腔體的組合：將步驟c處理后的加熱管裝入步驟b制備的絕緣體圓柱形合成腔中、等距排列，加熱管的高度與絕緣體高度平齊；加熱腔體即圓柱形合成腔內(nèi)部由下向上依次設(shè)置有晶床、觸媒片、碳源(碳源采用高純石墨片，高純石墨片的灰分小于30ppm)、傳壓片及絕緣管，晶床、觸媒片、碳源及傳壓片由下至上依次設(shè)置于圓柱形合成腔內(nèi)，絕緣管包設(shè)于碳源和觸媒片外圍并置于傳壓片及晶床之間，加熱管包設(shè)于傳壓片、絕緣管及晶床的外圍；加熱管高度與傳壓片、碳源、觸媒片及晶床的高度之和相等，加熱管高度與圓柱形合成腔高度一致；

所述絕緣管的制備方法為：以200目以細純度≥99％的氧化鋯和200目以細純度≥99％的氧化鎂為原料，二者按照3:7的質(zhì)量比進行混合，混合時間為5小時，將所得混合物在35mpa壓力下壓制成管狀；將所得管狀產(chǎn)物在1100℃條件下烘烤16小時，烘烤后冷卻至室溫，得到絕緣管，所得絕緣管的壁厚為2.0mm；

所述觸媒片的制備方法為：所述觸媒片由fe、ni、co及微量元素組成，其中fe含量為65％、ni含量為30％、co含量為3.5％；微量元素si0.2％、al0.1％、ti1.0％、mn0.1％、ce0.1％；按照所述觸媒組成比例稱取各種合金成分，將各種合金成分利用中頻爐在1450℃條件下熔煉成合金液，熔煉時間為55min，將熔煉后得到的合金液澆鑄成錠，將所得鑄錠依次進行熱鍛、熱軋和冷軋工序制成合金板，所得合金板的厚度為2.0mm；將得到的合金板材經(jīng)沖床沖壓成片，得到觸媒片；所得觸媒片的厚度為2.0mm；將得到的觸媒片經(jīng)酒精清洗后，在真空8×10^-3pa條件下真空烘烤10小時，烘烤后冷卻至室溫，出爐后真空封裝備用；

所述傳壓片的制備方法為：以100目以細的白云石為原料，加入占白云石總質(zhì)量8％的水玻璃作為粘結(jié)劑，加入后混合80min，然后進行破碎篩分，得到40目以細顆粒料，將白云石顆粒料自然晾干10小時，利用四柱壓力機壓制成片狀即得到傳壓片，將所得片狀物即傳壓片在320℃條件下烘烤16小時，烘烤后冷卻至室溫，得到傳壓片；

所述晶床的制備方法為：以200目以細純度≥99％的氧化鋯為原料，利用四柱壓機在35mpa壓力下將原料壓制成片狀，所得片狀厚度為5mm；將所得片狀在1150℃條件下烘烤16小時，冷卻至室溫得到晶床片；將所得晶床片進行打孔，在孔內(nèi)種入晶種，得到晶種片即晶床；其中晶種為粒度0.5～1.5mm的金剛石，晶種種入孔后與晶床面平齊；

f、合成塊的組裝：將步驟e組合所得的合成加熱腔體裝入傳壓塊中，在組合單元的兩端對稱依次設(shè)有加熱片、金屬片和導電堵頭，得到合成塊即多腔體合成結(jié)構(gòu)。

實施例7：

本發(fā)明寶石級大單晶金剛石多腔體合成結(jié)構(gòu)的制備方法，該制備方法的詳細步驟如下：

a、絕緣體的制備：以200目以細、純度≥99％高純nacl粉末和200目以細、純度≥99％高純氧化鋯粉末為原料，將二者按照2:1的質(zhì)量比例進行配料，配料后采用三維混料機混合6小時，將所得混合物采用四柱壓機壓制成絕緣柱，壓制過程中壓力為35mpa；將所得絕緣柱在高溫烘箱內(nèi)400℃條件下高溫處理8小時，處理后備用；

b、將步驟a處理后備用的絕緣柱進行打孔，制成帶孔絕緣體，總體孔外壁厚度為10mm、孔間距為4mm；所述絕緣體上制成的孔為圓柱形，即作為圓柱形合成腔；

c、加熱管的制備：以高純石墨碳棒(高純石墨碳棒的灰分小于0.2％)為原料，將高純石墨碳棒進行車制加工，制成壁厚為2.0mm的管狀加熱管；將所得管狀加熱管在1200℃、真空8×10^-3pa條件下真空烘烤12小時，烘烤后冷卻至室溫備用；

d、加熱片的制備：以高純石墨碳棒(高純石墨碳棒的灰分小于0.2％)為原料，將高純石墨碳棒進行切割，得到加熱片，控制加熱片的厚度為3.0mm；將所得加熱片在溫度1200℃、真空8×10^-3pa條件下真空烘烤12小時，烘烤后冷卻至室溫備用；

e、合成加熱腔體的組合：將步驟c處理后的加熱管裝入步驟b制備的絕緣體圓柱形合成腔中、等距排列，加熱管的高度與絕緣體高度平齊；加熱腔體即圓柱形合成腔內(nèi)部由下向上依次設(shè)置有晶床、觸媒片、碳源(碳源采用高純石墨片，高純石墨片的灰分小于30ppm)、傳壓片及絕緣管，晶床、觸媒片、碳源及傳壓片由下至上依次設(shè)置于圓柱形合成腔內(nèi)，絕緣管包設(shè)于碳源和觸媒片外圍并置于傳壓片及晶床之間，加熱管包設(shè)于傳壓片、絕緣管及晶床的外圍；加熱管高度與傳壓片、碳源、觸媒片及晶床的高度之和相等，加熱管高度與圓柱形合成腔高度一致；

所述絕緣管的制備方法為：以200目以細純度≥99％的氧化鋯和200目以細純度≥99％的氧化鎂為原料，二者按照1:2的質(zhì)量比進行混合，混合時間為6小時，將所得混合物在40mpa壓力下壓制成管狀；將所得管狀產(chǎn)物在1200℃條件下烘烤12小時，烘烤后冷卻至室溫，得到絕緣管，所得絕緣管的壁厚為2.5mm；

所述觸媒片的制備方法為：所述觸媒片由fe、ni、co及微量元素組成，其中fe含量為68％、ni含量為30％、co含量為1.0％；微量元素si0.1％、al0.1％、ti0.5％、mn0.1％、ce0.2％；按照所述觸媒組成比例稱取各種合金成分，將各種合金成分利用中頻爐在1500℃條件下熔煉成合金液，熔煉時間為50min，將熔煉后得到的合金液澆鑄成錠，將所得鑄錠依次進行熱鍛、熱軋和冷軋工序制成合金板，所得合金板的厚度為1.8mm；將得到的合金板材經(jīng)沖床沖壓成片，得到觸媒片；所得觸媒片的厚度為1.8mm；將得到的觸媒片，經(jīng)酒精清洗后，在真空8×10^-3pa條件下真空烘烤8小時，烘烤后冷卻至室溫，出爐后真空封裝備用；

所述傳壓片的制備方法為：以100目以細的白云石為原料，加入占白云石總質(zhì)量10％的水玻璃作為粘結(jié)劑，加入后混合60min，然后進行破碎篩分，得到40目以細顆粒料，將白云石顆粒料自然晾干12小時，利用四柱壓力機壓制成片狀即得到傳壓片，將所得片狀物即傳壓片在360℃條件下烘烤12小時，烘烤后冷卻至室溫，得到傳壓片；

所述晶床的制備方法為：以200目以細純度≥99％的氧化鋯為原料，利用四柱壓機在40mpa壓力下將原料壓制成片狀，所得片狀厚度為3mm；將所得片狀在1200℃條件下烘烤12小時，冷卻至室溫得到晶床片；將所得晶床片進行打孔，在孔內(nèi)種入晶種，得到晶種片即晶床；其中晶種為粒度0.5～1.5mm的金剛石，晶種種入孔后與晶床面平齊；

f、合成塊的組裝：將步驟e組合所得的合成加熱腔體裝入傳壓塊中，在組合單元的兩端對稱依次設(shè)有加熱片、金屬片和導電堵頭，得到合成塊即多腔體合成結(jié)構(gòu)。

實施例8：

本發(fā)明寶石級大單晶金剛石多腔體合成結(jié)構(gòu)的制備方法，該制備方法的詳細步驟如下：

a、絕緣體的制備：以200目以細、純度≥99％高純nacl粉末和200目以細、純度≥99％高純氧化鋯粉末為原料，將二者按照1:1的質(zhì)量比例進行配料，配料后采用三維混料機混合4小時，將所得混合物采用四柱壓機壓制成絕緣柱，壓制過程中壓力為25mpa；將所得絕緣柱在高溫烘箱內(nèi)250℃條件下高溫處理12小時，處理后備用；

b、將步驟a處理后備用的絕緣柱進行打孔，制成帶孔絕緣體，總體孔外壁厚度為4mm、孔間距為6mm；所述絕緣體上制成的孔為圓柱形，即作為圓柱形合成腔；

c、加熱管的制備：以高純石墨碳棒(高純石墨碳棒的灰分小于0.2％)為原料，將高純石墨碳棒進行車制加工，制成壁厚為1.2mm的管狀加熱管；將所得管狀加熱管在1050℃、真空8×10^-3pa條件下真空烘烤20小時，烘烤后冷卻至室溫備用；

d、加熱片的制備：以高純石墨碳棒(高純石墨碳棒的灰分小于0.2％)為原料，將高純石墨碳棒進行切割，得到加熱片，控制加熱片的厚度為1.6mm；將所得加熱片在溫度1050℃、真空8×10^-3pa條件下真空烘烤20小時，烘烤后冷卻至室溫備用；

e、合成加熱腔體的組合：將步驟c處理后的加熱管裝入步驟b制備的絕緣體圓柱形合成腔中、等距排列，加熱管的高度與絕緣體高度平齊；加熱腔體即圓柱形合成腔內(nèi)部由下向上依次設(shè)置有晶床、觸媒片、碳源(碳源采用高純石墨片，高純石墨片的灰分小于30ppm)、傳壓片及絕緣管，晶床、觸媒片、碳源及傳壓片由下至上依次設(shè)置于圓柱形合成腔內(nèi)，絕緣管包設(shè)于碳源和觸媒片外圍并置于傳壓片及晶床之間，加熱管包設(shè)于傳壓片、絕緣管及晶床的外圍；加熱管高度與傳壓片、碳源、觸媒片及晶床的高度之和相等，加熱管高度與圓柱形合成腔高度一致；

所述絕緣管的制備方法為：以200目以細純度≥99％的氧化鋯和200目以細純度≥99％的氧化鎂為原料，二者按照1:1的質(zhì)量比進行混合，混合時間為4小時，將所得混合物在30mpa壓力下壓制成管狀；將所得管狀產(chǎn)物在1000℃條件下烘烤20小時，烘烤后冷卻至室溫，得到絕緣管，所得絕緣管的壁厚為2.0mm；

所述觸媒片的制備方法為：所述觸媒片由fe、ni、co及微量元素組成，其中fe含量為60％、ni含量為35％、co含量為2.8％；微量元素si0.2％、al0.1％、ti1.5％、mn0.1％、ce0.3％；按照所述觸媒組成比例稱取各種合金成分，將各種合金成分利用中頻爐在1400℃條件下熔煉成合金液，熔煉時間為60min，將熔煉后得到的合金液澆鑄成錠，將所得鑄錠依次進行熱鍛、熱軋和冷軋工序制成合金板，所得合金板的厚度為1.2mm；將得到的合金板材經(jīng)沖床沖壓成片，得到觸媒片；所得觸媒片的厚度為1.2mm；將得到的觸媒片，經(jīng)酒精清洗后，在真空8×10^-3pa條件下真空烘烤8小時，烘烤后冷卻至室溫，出爐后真空封裝備用；

所述傳壓片的制備方法為：以100目以細的白云石為原料，加入占白云石總質(zhì)量7％的水玻璃作為粘結(jié)劑，加入后混合90min，然后進行破碎篩分，得到40目以細顆粒料，將白云石顆粒料自然晾干10小時，利用四柱壓力機壓制成片狀即得到傳壓片，將所得片狀物即傳壓片在300℃條件下烘烤20小時，烘烤后冷卻至室溫，得到傳壓片；

所述晶床的制備方法為：以200目以細純度≥99％的氧化鋯為原料，利用四柱壓機在30mpa壓力下將原料壓制成片狀，所得片狀厚度為3mm；將所得片狀在1100℃條件下烘烤16小時，冷卻至室溫得到晶床片；將所得晶床片進行打孔，在孔內(nèi)種入晶種，得到晶種片即晶床；其中晶種為粒度0.5～1.5mm的金剛石，晶種種入孔后與晶床面平齊；

f、合成塊的組裝：將步驟e組合所得的合成加熱腔體裝入傳壓塊中，在組合單元的兩端對稱依次設(shè)有加熱片、金屬片和導電堵頭，得到合成塊即多腔體合成結(jié)構(gòu)。

采用本發(fā)明多腔體合成結(jié)構(gòu)在制備寶石級大單晶金剛石中的應(yīng)用實例：

將本發(fā)明制備的多腔體合成結(jié)構(gòu)裝入六面頂壓機中，設(shè)定最高壓力為95～100mpa，最高功率為6.0～7.0kw；壓力控制過程為：初始壓力300秒內(nèi)由0mpa升至最高壓力，此時保持240小時；當壓力升至最高壓力的35％時開始加熱。功率的控制過程：加熱功率在200秒內(nèi)升至最高功率的25％，保持500秒；繼續(xù)在200秒內(nèi)升至最高功率的65％，保持1200秒；經(jīng)5000秒升至最高功率，保持240小時后停熱，在停熱800秒后，開始卸壓，600秒內(nèi)降至0mpa，完成合成；制備得到3～5ct的寶石級大單晶金剛石(詳見附圖4)。

本發(fā)明不局限于上述具體實施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可據(jù)此做出多種變化，但任何與本發(fā)明等同或者類似的變化都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明保護的技術(shù)方案范圍內(nèi)。