本發(fā)明涉及一種反相破乳劑的使用方法，特別是一種三元復(fù)合驅(qū)采出水負(fù)載型反相破乳劑的使用方法。

背景技術(shù)：

三元復(fù)合驅(qū)采油技術(shù)較普通水驅(qū)提高了約20個(gè)百分點(diǎn)的采收率，對油田穩(wěn)產(chǎn)起到了重要作用，同時(shí)也產(chǎn)生了大量的三元復(fù)合驅(qū)采出水。三元復(fù)合驅(qū)采出水水質(zhì)復(fù)雜，處理難度大，是油田礦場持續(xù)高產(chǎn)和環(huán)境保護(hù)面臨的重要課題。三元復(fù)合驅(qū)采出水粘度大，水驅(qū)采出水粘度為0.8～0.9mpa·s，聚合物驅(qū)采出水粘度為1～2mpa·s(聚合物濃度高時(shí)，采出水粘度達(dá)到4～5mpa·s)，三元復(fù)合驅(qū)采出水粘度為2～8mpa·s(在三元復(fù)合驅(qū)驅(qū)油劑返出高峰值期間，采出水粘度達(dá)到7～8mpa·s)。采用化學(xué)破乳劑對三元復(fù)合驅(qū)采出水進(jìn)行破乳脫穩(wěn)是提高三元復(fù)合驅(qū)采出水處理效率的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。常規(guī)的化學(xué)破乳劑一般是液態(tài)藥劑，以液液混合的方式直接加入到含油污水中。專利cn105907419a公開了一種酸性原油破乳劑的使用方法，專利cn106477700a公開了一種有機(jī)硅-破乳絮凝劑及其應(yīng)用，專利cn104673360a公開了一種高效的低溫型柴油破乳劑的工業(yè)使用方法，專利cn105907420a公開了一種原油復(fù)合破乳劑的使用方法，專利cn104263405a公開了一種分解石油基油污泥的破乳劑及其使用方法，專利cn1358817a公開了一種乳化柴油殘?jiān)钠迫閯┘捌涫褂梅椒ǎ瑢＠鹀n101352666a公開了一種復(fù)合破乳劑及其使用方法。

負(fù)載型反相破乳劑為微細(xì)粒固體粉末，投加過程中無法直接均勻地分散到高粘度的三元復(fù)合驅(qū)采出水中。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

技術(shù)問題：本發(fā)明的目的是要提供一種三元復(fù)合驅(qū)采出水負(fù)載型反相破乳劑的使用方法，解決負(fù)載型反相破乳劑粒狀固體粉末在高粘度的三元復(fù)合驅(qū)采出水中投加的問題。

技術(shù)方案：本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：破乳劑的使用方法，是采用氮?dú)鈱⒇?fù)載型反相破乳劑粉末強(qiáng)壓噴吹到三元復(fù)合驅(qū)采出水污水管路中，使負(fù)載型反相破乳劑粉末顆粒均勻地分布在污水中；或者將負(fù)載型反相破乳劑以固體粉末-含油污水加壓混合后的兩相混合物加入到三元復(fù)合驅(qū)采出水中；

投加到三元復(fù)合驅(qū)采出水中的負(fù)載型反相破乳劑通過負(fù)載在載體粒子上聚醚聚季銨鹽反相破乳劑分子的頂替置換和中和界面膜電荷作用，達(dá)到破壞原有油‐水界面膜而破乳；

破乳脫穩(wěn)后的油滴能迅速被負(fù)載型反相破乳劑的載體粒子所吸附，并沉降分離，完成破乳、吸附、分離的過程。

負(fù)載型反相破乳劑的使用方法，包括如下步驟：

將負(fù)載型反相破乳劑固體粉末以0.5～2.0g/l的投加量加入到三元復(fù)合驅(qū)采出水中，負(fù)載型反相破乳劑首先通過負(fù)載在載體粒子上的反相破乳劑分子的頂替置換和中和界面膜電荷作用完成破乳，破乳時(shí)間為10～15min，破乳溫度為25～45℃；

油滴破乳脫穩(wěn)后迅速被載體粒子所吸附并沉降分離，沉降分離時(shí)間為20～40min。

所述的負(fù)載型反相破乳劑是由聚醚聚季銨鹽反相破乳劑分子與疏水改性的水合二氧化硅通過表面枝接聚合法制備而成，為粒狀固體粉末，粒徑在0～150μm。

采用氮?dú)鈱⒇?fù)載型反相破乳劑粉末強(qiáng)壓噴吹到三元復(fù)合驅(qū)采出水污水管路中，使負(fù)載型反相破乳劑粉末顆粒均勻地分布在污水中。

所述的負(fù)載型反相破乳劑以固體粉末-含油污水加壓混合后的兩相混合物加入。

有益效果，由于采用了上述方案，通過氮?dú)鈱⒇?fù)載型反相破乳劑粉末強(qiáng)壓噴吹到三元復(fù)合驅(qū)采出水污水管路中，或者以固體粉末-含油污水加壓混合后的兩相混合物加入均可使破乳劑粉末均勻地分布在污水中。本發(fā)明所提供的負(fù)載型反相破乳劑使用方法具有混合分散均勻程度好，提高粉末藥劑利用率以及降低成本等特點(diǎn)。使用氮?dú)庾鳛闅庠磭姶?，不增加三元?fù)合驅(qū)采出水中的溶解氧量。很好的解決了負(fù)載型反相破乳劑粒狀固體粉末在高粘度的三元復(fù)合驅(qū)采出水中投加的問題，達(dá)到了本發(fā)明的目的。

具體實(shí)施方式

負(fù)載型反相破乳劑的使用方法，是采用氮?dú)鈱⒇?fù)載型反相破乳劑粉末強(qiáng)壓噴吹到三元復(fù)合驅(qū)采出水污水管路中，使負(fù)載型反相破乳劑粉末顆粒均勻地分布在污水中；或者將負(fù)載型反相破乳劑以固體粉末-含油污水加壓混合后的兩相混合物加入到三元復(fù)合驅(qū)采出水中；

投加到三元復(fù)合驅(qū)采出水中的負(fù)載型反相破乳劑通過負(fù)載在載體粒子上聚醚聚季銨鹽反相破乳劑分子的頂替置換和中和界面膜電荷作用，達(dá)到破壞原有油‐水界面膜而破乳；

破乳脫穩(wěn)后的油滴能迅速被負(fù)載型反相破乳劑的載體粒子所吸附，并沉降分離，完成破乳、吸附、分離的過程。

負(fù)載型反相破乳劑的使用方法，具體步驟如下：

將負(fù)載型反相破乳劑固體粉末以0.5～2.0g/l的投加量加入到三元復(fù)合驅(qū)采出水中，負(fù)載型反相破乳劑首先通過負(fù)載在載體粒子上的反相破乳劑分子的頂替置換和中和界面膜電荷作用完成破乳，破乳時(shí)間為10～15min，破乳溫度為25～45℃；

油滴破乳脫穩(wěn)后迅速被載體粒子所吸附并沉降分離，沉降分離時(shí)間為20～40min。

所述的負(fù)載型反相破乳劑是由聚醚聚季銨鹽反相破乳劑分子與疏水改性的水合二氧化硅通過表面枝接聚合法制備而成，為粒狀固體粉末，粒徑在0～150μm。

采用氮?dú)鈱⒇?fù)載型反相破乳劑粉末強(qiáng)壓噴吹到三元復(fù)合驅(qū)采出水污水管路中，使負(fù)載型反相破乳劑粉末顆粒均勻地分布在污水中。

所述的負(fù)載型反相破乳劑以固體粉末-含油污水加壓混合后的兩相混合物加入。

負(fù)載型反相破乳劑的制備方法：首先通過硅氫加成反應(yīng)合成反相破乳劑基本骨架，然后將聚季銨鹽與共改性硅油進(jìn)行環(huán)氧開環(huán)化反應(yīng)合成聚醚聚季銨鹽反相破乳劑，再采用硅烷偶聯(lián)劑kh-570對水合二氧化硅(sio2·nh2o)表面進(jìn)行疏水改性，最后將聚醚聚季銨鹽反相破乳劑分子和改性水合二氧化硅進(jìn)行表面枝接聚合反應(yīng)，制備出負(fù)載型反相破乳劑。

具體步驟如下：

1)反相破乳劑分子的基本骨架合成

將環(huán)氧醚、甲基醚與含氫硅油混合后，再加入催化劑氯鉑酸，攪拌20min～30min置于微波反應(yīng)器中，在微波功率100w～500w下反應(yīng)10min～40min，反應(yīng)產(chǎn)物用正己烷充分溶解，分離出未溶解產(chǎn)物后，旋蒸去除少量溶劑，再在60℃下真空干燥24h，得到環(huán)氧醚甲基醚共改性硅油中間體；

2)聚季銨鹽合成

在帶有冷凝裝置的反應(yīng)器中依次加入二丁胺和有機(jī)胺類交聯(lián)劑，通入氮?dú)獠嚢?，?0℃～30℃下緩慢加入環(huán)氧氯丙烷，投加完成后升溫1h至40℃～80℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3～8h，冷卻得到黃色粘稠液體產(chǎn)物，將反應(yīng)產(chǎn)物用1:1無水乙醇-丙酮充分洗滌后旋蒸去除溶劑，再在70℃下真空干燥24h，得到產(chǎn)物聚季銨鹽；

3)聚醚聚季銨鹽型反相破乳劑合成

在帶有冷凝裝置的反應(yīng)器中依次加入聚季銨鹽和醇類溶劑，通入氮?dú)獠嚢?，?5℃～45℃下投加共改性硅油，攪拌反應(yīng)3～7h，冷卻后，產(chǎn)物用1:1無水乙醇-丙酮溶液多次洗滌，旋蒸去除溶劑，真空干燥24h，即為所得產(chǎn)物聚醚聚季銨鹽ppa；

4)載體水合二氧化硅的疏水改性

將水合二氧化硅和硅烷偶聯(lián)劑充分混合后加入到醇類溶劑中，攪拌20min～30min后加入催化劑甲烷磺酸，在35℃～60℃攪拌回流16h～32h，反應(yīng)結(jié)束后，用乙醇清洗產(chǎn)物3～5次，在70℃～90℃真空干燥12h～14h，得到疏水改性水合二氧化硅；

5)負(fù)載型反相破乳劑的合成

在帶有換熱裝置的反應(yīng)器中加入疏水改性水合二氧化硅、聚醚聚季銨鹽ppa和醇類溶劑，通入氮?dú)獠嚢瑁?min后加入催化劑氯鉑酸，在30℃～50℃下攪拌回流6h～10h，反應(yīng)結(jié)束后，先后用異丙醇、乙醇多次洗滌，再在120℃下干燥24h，即獲得最終產(chǎn)品sio2@ppa。

制備步驟1)中加入的環(huán)氧醚為烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚-1，eo:po＝10:1、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚-2，eo:po＝3:1；加入的甲基醚為烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚-1，eo:po＝1:1、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚-2，eo:po＝7:1；所述的含氫硅油的含氫質(zhì)量百分?jǐn)?shù)量為0.1％～0.25％；所述環(huán)氧醚與甲基醚摩爾比1:5～5:1，硅氫鍵與碳碳雙鍵的摩爾比為1:1.0～1:1.2，催化劑氯鉑酸用量為10μg/g～50μg/g。

制備步驟2)中所述環(huán)氧氯丙烷與二丁胺摩爾比為1:0.9～1:1.4；所述有機(jī)胺類交聯(lián)劑為乙二胺、正丁胺、多乙烯多胺，有機(jī)胺投加量為反應(yīng)物質(zhì)量百分比的1％～15％。

制備步驟3)中所述醇類溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇；所述的聚季銨鹽、共改性硅油、醇類溶劑的質(zhì)量比為0.8～1.2:0.5～2.5:15～30。

制備步驟4)中所述的硅烷偶聯(lián)劑為3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇，所述醇類溶劑、水和甲烷磺酸的質(zhì)量比為1:1:0.03～0.07；所述的水合二氧化硅顆粒粒徑分布范圍為10～100μm，水合二氧化硅和硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量比為0.8～1.2:2.0～10.0。

制備步驟5)中所述醇類溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇；疏水改性二氧化硅、聚醚聚季銨鹽ppa與醇類溶劑質(zhì)量比為0.6～0.8:0.8～1.2:2.0～3.0；催化劑氯鉑酸用量為40μg/g～80μg/g。

下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案及技術(shù)效果再作進(jìn)一步的說明。

實(shí)施例1：將1.5g/l負(fù)載型反相破乳劑固體粉末以氮?dú)鈴?qiáng)壓噴吹的方式投加到三元復(fù)合驅(qū)采出水污水管路中，破乳時(shí)間為15min，破乳溫度為45℃，進(jìn)入分離罐中沉降分離時(shí)間為30min。三元復(fù)合驅(qū)采出水經(jīng)過負(fù)載型反相破乳劑處理后脫油率為90.5％。

實(shí)施例2：將2.0g/l負(fù)載型反相破乳劑固體粉末與三元復(fù)合驅(qū)采出水加壓混合后直接投加到分離罐中，破乳時(shí)間為10min，破乳溫度為40℃，沉降分離時(shí)間為40min。三元復(fù)合驅(qū)采出水經(jīng)過負(fù)載型反相破乳劑處理后脫油率為92.0％。