本發(fā)明屬于尾氣處理，具體涉及一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)及方法。

背景技術(shù)：

1、六氟化鎢主要用作電子工業(yè)中金屬鎢化學(xué)氣相沉積(cvd)工藝的原材料,用它制成的wsi2可用作大規(guī)模集成電路(lsi)中的配線材料,另外還可以作為半導(dǎo)體電極的原材料、氟化劑、聚合催化劑及光學(xué)材料的原料等。隨著世界電子工業(yè)的飛速發(fā)展,wf6的需求量呈現(xiàn)穩(wěn)定快速增長(zhǎng)的勢(shì)頭。

2、目前六氟化鎢合成主要是用三氟化氮或氟氣作為氟化劑與鎢反應(yīng)生成wf6，中國(guó)專利cn101070189b公開了六氟化鎢氣體的制備方法，該方法是將三氟化氮與高純氮混合后送入裂解器中進(jìn)行裂解，然后進(jìn)入反應(yīng)器與原料鎢進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)得到的六氟化鎢氣體由低溫收集器液化收集，因三氟化氮較氟氣有較高的安全性，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)六氟化鎢企業(yè)大多數(shù)采用三氟化氮與鎢反應(yīng)合成。該方法在制備六氟化鎢過(guò)程中由于三氟化氮未完全反應(yīng)，反應(yīng)物通過(guò)低溫冷卻分離后排放的尾氣中含有5％～12％的三氟化氮；同時(shí)會(huì)夾雜少量wf6。

3、三氟化氮隨尾氣排放造成一定浪費(fèi)，更重要的是三氟化氮是一種溫室氣體，隨著環(huán)保形勢(shì)的要求，需要對(duì)三氟化氮進(jìn)行處理后排放，達(dá)到氟化物排放標(biāo)準(zhǔn)要求。目前在三氟化氮的排放處理上，一般采用低溫回收、加熱分解或等離子體裂解的方法，低溫回收使用液氮降溫將三氟化氮尾氣冷卻吸收，該方法工藝復(fù)雜、操作繁瑣且能耗較大，不適用于六氟化鎢合成尾氣中少量nf3的回收；中國(guó)專利cn116425118a裂解三氟化氮生產(chǎn)高純氟氣的方法及其裂解反應(yīng)器公開加熱分解方法，加熱分解方法一般在高溫型分解，但該方法觸媒失活速度快，能耗高，無(wú)法長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)處理六氟化鎢合成持續(xù)排放的尾氣；采用等離子體裂解的方法時(shí)因合成尾氣中nf3含量低，大部分是n2，等離子體運(yùn)行能耗高，生產(chǎn)成本高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)及方法，以解決工藝復(fù)雜、操作繁瑣且能耗高，成本高，無(wú)法長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)處理六氟化鎢合成持續(xù)排放的尾氣的問(wèn)題。

2、為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

3、一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，包括進(jìn)氣管道；所述進(jìn)氣管道的一端與六氟化鎢合成尾氣排放管相連通，所述進(jìn)氣管道的另一端分為兩路管路，兩路管道分別連接吸附塔a和吸附塔b，所述的吸附塔a和吸附塔b并聯(lián)設(shè)置，所述吸附塔a和吸附塔b頂部均連接廢氣吸收塔，所述吸附塔a和吸附塔b底部均連接等離子體反應(yīng)器，所述等離子體反應(yīng)器出口連接產(chǎn)品收集罐。

4、優(yōu)選的，所述的吸附塔a和吸附塔b內(nèi)部填裝5a分子篩填料，塔體設(shè)保冷層。

5、優(yōu)選的，所述進(jìn)氣管道的兩路管道上分別設(shè)置吸附塔a進(jìn)口閥和吸附塔b進(jìn)口閥；

6、吸附塔a頂部設(shè)有壓力檢測(cè)點(diǎn)p1和溫度檢測(cè)點(diǎn)t1；吸附塔b頂部設(shè)有壓力檢測(cè)點(diǎn)p2和溫度檢測(cè)點(diǎn)t2；

7、吸附塔a頂部設(shè)有吸附塔a出口閥，吸附塔b頂部設(shè)有吸附塔b出口閥，吸附塔a出口閥和吸附塔b出口閥出口連接廢氣吸收塔；

8、廢氣吸收塔內(nèi)部設(shè)置堿液噴淋，頂部設(shè)有煙囪排放口。

9、優(yōu)選的，吸附塔a下部設(shè)有再生管道，再生管道上設(shè)置吸附塔a再生閥，吸附塔a再生閥出口連接真空泵入口和旁通管道，旁通管道上設(shè)有旁通閥；

10、吸附塔b下部設(shè)有再生管道，再生管道上設(shè)置吸附塔b再生閥，吸附塔b再生閥出口連接真空泵入口和旁通管道。

11、優(yōu)選的，真空泵出口設(shè)有真空泵出口閥；

12、真空泵出口管道和旁通管道匯合后連接等離子體反應(yīng)器。

13、優(yōu)選的，產(chǎn)品收集罐包括產(chǎn)品收集罐a和產(chǎn)品收集罐b，等離子體反應(yīng)器出口分別連接產(chǎn)品收集罐a和產(chǎn)品收集罐b，等離子體反應(yīng)器與產(chǎn)品收集罐a之間設(shè)置有第一產(chǎn)品收集罐進(jìn)口閥，等離子體反應(yīng)器與產(chǎn)品收集罐b之間設(shè)置有第二產(chǎn)品收集罐進(jìn)口閥。

14、優(yōu)選的，產(chǎn)品收集罐a和產(chǎn)品收集罐b結(jié)構(gòu)形式相同，均為夾套式低溫收集罐，底部設(shè)有加熱瓦。

15、優(yōu)選的，產(chǎn)品收集罐a頂部設(shè)有產(chǎn)品出口管道和尾氣排放管道，產(chǎn)品收集罐a頂部的產(chǎn)品出口管道上設(shè)置有第一產(chǎn)品收集罐產(chǎn)品出口閥，產(chǎn)品收集罐a頂部的尾氣排放管道上設(shè)置有第一產(chǎn)品收集罐尾氣排放出口閥；

16、產(chǎn)品收集罐b頂部設(shè)有產(chǎn)品出口管道和尾氣排放管道，產(chǎn)品收集罐b頂部的產(chǎn)品出口管道上設(shè)置有第二產(chǎn)品收集罐產(chǎn)品出口閥，產(chǎn)品收集罐b頂部的尾氣排放管道上設(shè)置有第二產(chǎn)品收集罐尾氣排放出口閥；

17、第一產(chǎn)品收集罐尾氣排放出口閥和第二產(chǎn)品收集罐尾氣排放出口閥均連接廢氣吸收塔。

18、一種處理六氟化鎢合成尾氣的方法，，包括以下步驟：

19、s1、尾氣吸收：打開吸附塔a進(jìn)口的吸附塔a進(jìn)口閥和頂部吸附塔a出口閥，將六氟化鎢合成反應(yīng)的尾氣通入吸附塔a，尾氣中的nf3和wf6被吸附在吸附劑表面，氮?dú)馔ㄟ^(guò)頂部管道進(jìn)入廢氣吸收塔從頂部煙囪排放，當(dāng)廢氣吸附塔a頂部壓力達(dá)到一定數(shù)值時(shí)，吸附劑飽和，關(guān)閉吸附塔a進(jìn)口吸附塔a進(jìn)口閥和頂部吸附塔a出口閥，吸附塔a進(jìn)入再生階段，同時(shí)打開吸附塔b進(jìn)口吸附塔b進(jìn)口閥和頂部吸附塔b出口閥，吸附塔b進(jìn)入吸附階段；

20、s2、吸附塔再生：等離子體反應(yīng)器中加入鎢粉，啟動(dòng)等離子體反應(yīng)器，打開吸附塔a底部吸附塔a再生閥和旁通閥，吸附塔a中含氟氣體進(jìn)入等離子體反應(yīng)器并在高溫下發(fā)生電離，分解出的f-與鎢粉反應(yīng)生成wf6產(chǎn)品；wf6隨氣流進(jìn)入低溫產(chǎn)品收集罐冷凝收集并與氮?dú)膺M(jìn)行分離，分離后的氮?dú)膺M(jìn)入廢氣吸收塔從頂部煙囪排放；

21、當(dāng)吸附塔a的壓力降到常壓時(shí)，關(guān)閉旁通閥，開啟真空泵使吸附塔a進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)負(fù)壓解析再生，當(dāng)吸附塔壓力達(dá)到-0.098mpa時(shí)，再持續(xù)抽真空1小時(shí)后關(guān)閉等離子體反應(yīng)器和真空泵，吸附塔a再生結(jié)束，準(zhǔn)備進(jìn)入下一次吸收階段；

22、s3、吸附塔交替運(yùn)行：吸附塔a和吸附塔b重復(fù)上述步驟，反復(fù)交替運(yùn)行。

23、優(yōu)選的，s1中當(dāng)廢氣吸附塔a頂部壓力達(dá)到0.18mpa-0.23mpa時(shí)，吸附劑飽和，關(guān)閉吸附塔a；

24、s2中冷凝收集的溫度為-160—-140℃。

25、本發(fā)明的有益效果：

26、本發(fā)明利用低溫環(huán)境下分子篩吸附分離nf3和n2，有效避免吸附放熱產(chǎn)生的爆炸風(fēng)險(xiǎn)；利用低溫負(fù)壓解析實(shí)現(xiàn)吸附系統(tǒng)安全運(yùn)行；同時(shí)減少通入等離子體反應(yīng)器尾氣量,利用等離子體技術(shù)在低溫、負(fù)壓環(huán)境下電離nf3，實(shí)現(xiàn)微量nf3與高純鎢粉反應(yīng)，進(jìn)一步回收尾氣中的nf3，降低wf6生產(chǎn)成本和尾氣處理成本。

技術(shù)特征：

1.一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，其特征在于：包括進(jìn)氣管道(0)；所述進(jìn)氣管道(0)的一端與六氟化鎢合成尾氣排放管相連通，所述進(jìn)氣管道(0)的另一端分為兩路管路，兩路管道分別連接吸附塔a(1)和吸附塔b(2)，所述的吸附塔a(1)和吸附塔b(2)并聯(lián)設(shè)置，所述吸附塔a(1)和吸附塔b(2)頂部均連接廢氣吸收塔(19)，所述吸附塔a(1)和吸附塔b(2)底部均連接等離子體反應(yīng)器(4)，所述等離子體反應(yīng)器(4)出口連接產(chǎn)品收集罐。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，其特征在于：所述的吸附塔a(1)和吸附塔b(2)內(nèi)部填裝5a分子篩填料，塔體設(shè)保冷層。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，其特征在于：所述進(jìn)氣管道(0)的兩路管道上分別設(shè)置吸附塔a進(jìn)口閥(7)和吸附塔b進(jìn)口閥(10)；

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，其特征在于：吸附塔a(1)下部設(shè)有再生管道，再生管道上設(shè)置吸附塔a再生閥(9)，吸附塔a再生閥(9)出口連接真空泵(3)入口和旁通管道，旁通管道上設(shè)有旁通閥(13)；

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，其特征在于：真空泵(3)出口設(shè)有真空泵出口閥(18)；

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，其特征在于：產(chǎn)品收集罐包括產(chǎn)品收集罐a(5)和產(chǎn)品收集罐b(6)，等離子體反應(yīng)器(4)出口分別連接產(chǎn)品收集罐a(5)和產(chǎn)品收集罐b(6)，等離子體反應(yīng)器(4)與產(chǎn)品收集罐a(5)之間設(shè)置有第一產(chǎn)品收集罐進(jìn)口閥(14)，等離子體反應(yīng)器(4)與產(chǎn)品收集罐b(6)之間設(shè)置有第二產(chǎn)品收集罐進(jìn)口閥(15)。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，其特征在于：產(chǎn)品收集罐a(5)和產(chǎn)品收集罐b(6)結(jié)構(gòu)形式相同，均為夾套式低溫收集罐，底部設(shè)有加熱瓦(22)。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，其特征在于：產(chǎn)品收集罐a(5)頂部設(shè)有產(chǎn)品出口管道和尾氣排放管道，產(chǎn)品收集罐a(5)頂部的產(chǎn)品出口管道上設(shè)置有第一產(chǎn)品收集罐產(chǎn)品出口閥(20)，產(chǎn)品收集罐a(5)頂部的尾氣排放管道上設(shè)置有第一產(chǎn)品收集罐尾氣排放出口閥(16)；

9.一種處理六氟化鎢合成尾氣的方法，利用權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，其特征在于，包括以下步驟：

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種處理六氟化鎢合成尾氣的方法，其特征在于，s1中當(dāng)廢氣吸附塔a(1)頂部壓力達(dá)到0.18mpa-0.23mpa時(shí)，吸附劑飽和，關(guān)閉吸附塔a(1)；

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，包括進(jìn)氣管道；所述進(jìn)氣管道的一端與六氟化鎢合成尾氣排放管相連通，所述進(jìn)氣管道的另一端分為兩路管路，兩路管道分別連接吸附塔A和吸附塔B，所述的吸附塔A和吸附塔B并聯(lián)設(shè)置，所述吸附塔A和吸附塔B頂部均連接廢氣吸收塔，所述吸附塔A和吸附塔B底部均連接等離子體反應(yīng)器，所述等離子體反應(yīng)器出口連接產(chǎn)品收集罐。本發(fā)明涉及一種處理六氟化鎢合成尾氣的方法，包括尾氣吸收和吸附塔再生步驟。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)微量NF<subgt;3</subgt;與高純鎢粉反應(yīng)，進(jìn)一步回收尾氣中的NF<subgt;3</subgt;，降低WF<subgt;6</subgt;生產(chǎn)成本和尾氣處理成本。

技術(shù)研發(fā)人員：李海軍,路光輝,張星池,朱姜濤,馬朝選,張威,崔坤洋
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中船（邯鄲）派瑞特種氣體股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/28