專利名稱：多級(jí)萃取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在萃取設(shè)備中進(jìn)行的多相萃取方法，該萃取設(shè)備包括多級(jí)串聯(lián)的分離級(jí)，其中每級(jí)包括一個(gè)萃取室和一再萃取室，其中萃余相與萃取劑在萃取室中接觸，而萃取劑與萃取相在再萃取室中接觸進(jìn)行反萃取。
這類萃取過(guò)程用于化學(xué)、濕法冶金和微生物等工業(yè)以及其它工業(yè)部門(mén)中進(jìn)行物質(zhì)的分離，濃縮和純化。
已知以兩室系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)三相液體萃取過(guò)程的單級(jí)設(shè)備，其中兩室在其上部相互連通或包括多孔隔板。兩室充滿連續(xù)相，不溶于連續(xù)相的兩種分散相呈液滴形式通過(guò)連續(xù)相。籍此實(shí)現(xiàn)物質(zhì)從一種分散相(萃余相)經(jīng)組成萃取劑的連續(xù)相轉(zhuǎn)移到另一分散相(萃取相)。例如，這種方法已敘述于“Theoretische Grundlagen der Chemischen Technologie”雜志1984，Part18，No.6 PP736-738。
此外，俄國(guó)專利申請(qǐng)No.94-015776/26敘述了一種三相萃取器，其第一室和第二室充滿連續(xù)相。這些室均具有分散萃余相和萃取相的裝置，并通過(guò)使連續(xù)相循環(huán)的溢流相互連通。溢流呈管式結(jié)構(gòu)，將每個(gè)室的上部和下部互相連通。萃取器還有供萃余相和萃取相進(jìn)料和出料的接管。
萃余相和萃取相均在相應(yīng)的室中，籍助于分散裝置分散為液滴。液滴呈液滴群的形式經(jīng)過(guò)連續(xù)相移動(dòng)。在萃余相，萃取相和連續(xù)相之間的比重差經(jīng)適當(dāng)選擇和調(diào)節(jié)的情況下，僅靠第一和第二室中乳液之間的比重差即能通過(guò)上下部溢流實(shí)現(xiàn)連續(xù)循環(huán)，這就使欲萃取的物質(zhì)從一室轉(zhuǎn)移到另一室，因此從分散的萃余相轉(zhuǎn)移到分散的萃取相，而連續(xù)相則起轉(zhuǎn)送介質(zhì)(載體)的作用。
同樣已知，在上述的萃取設(shè)備中可串聯(lián)多個(gè)分離級(jí)以增加分離效果。原則上，各相通過(guò)分離級(jí)轉(zhuǎn)移和分離級(jí)相互連接的方式可有不同的選擇。
本發(fā)明的基本目的在于通過(guò)最佳的相轉(zhuǎn)移和分離級(jí)的最佳組合來(lái)改進(jìn)多級(jí)萃取方法的效率。特別是在欲萃取的物質(zhì)在各相中的分配很低的體系中來(lái)達(dá)到經(jīng)濟(jì)而又有效的分離。當(dāng)利用通常的多級(jí)萃取方法時(shí)，要解決這類分離問(wèn)題只有籍助于很大數(shù)目的分離級(jí)，從而使方法變得不經(jīng)濟(jì)。
從前述的方法著手，為達(dá)本發(fā)明目的，其萃取劑總是以與萃取相和萃余相呈交叉流動(dòng)，同時(shí)萃余相和萃取相則經(jīng)某些分離級(jí)或全部分離級(jí)以逆流方式。
在本方法中，在同一分離級(jí)中，萃取劑總是與萃取相和萃余相呈交叉循環(huán)。但是，另一種情況是，對(duì)全部級(jí)而言萃取劑可與萃余相呈逆流，而與萃取相呈同流流動(dòng)，或者另外一種方式，即與萃余相呈同流，而與萃取相呈逆流流動(dòng)。
本發(fā)明之方法的優(yōu)選進(jìn)行方式是，在一個(gè)級(jí)內(nèi)萃余相在萃取室的分散區(qū)內(nèi)分散于組成連續(xù)相的萃取劑中，萃取相在反萃取室的分散區(qū)內(nèi)分散于組成連續(xù)相的萃取劑中，這樣，在同一級(jí)內(nèi)富集被萃物質(zhì)的連續(xù)液相從萃取室進(jìn)入再萃取室的分散區(qū)，在再萃取室被貧化的連續(xù)液相進(jìn)同一級(jí)或下一級(jí)的萃取室的分散區(qū)。在用混合澄清槽作萃取和再萃取時(shí)，這種方法與單級(jí)交叉流操作相當(dāng)。
本發(fā)明之方法作為三相萃取方法進(jìn)行是有利的，其中a)一種液體用作萃余相，其比重大于或小于萃取劑的比重，和b)一種液體用作萃取相，如果萃余相的比重大于萃取劑的比重，則該液體的比重小于萃取劑的比重，如果萃余相的比重小于萃取劑的比重，則該液體的比重大于萃取劑的比重，這樣，僅靠?jī)煞稚⑾嘞鄬?duì)于連續(xù)相的比重差即可維持萃取室和再萃取室之間連續(xù)相的循環(huán)流動(dòng)。
意外地發(fā)現(xiàn)，與已知多級(jí)萃取方法相比本發(fā)明之方法的分離效果，即分離效率作為分離級(jí)數(shù)的函數(shù)增加得更陡。這意味著，與通常萃取方法相比，由分配系數(shù)不利而引起的分離的困難問(wèn)題可用較少分離級(jí)數(shù)的設(shè)備解決。
本發(fā)明將用下面的具體例子和圖作更詳細(xì)的解釋。


圖1根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的多級(jí)萃取方法的流程圖；圖2萃取劑在各級(jí)內(nèi)循環(huán)的分離級(jí)串聯(lián)流程圖；圖3萃取劑內(nèi)循環(huán)和部份外部循環(huán)的分離級(jí)串聯(lián)流程圖，其中部份液流與萃余相呈同流流動(dòng)，萃取相呈逆流流動(dòng)；圖4萃取劑全部外循環(huán)的分離級(jí)串聯(lián)流程圖，其中萃取劑與萃余相呈逆流流動(dòng)，與萃取相呈同流流動(dòng)；
圖5萃取劑全部外循環(huán)的分離級(jí)串聯(lián)流程圖，其中萃取劑與萃余相呈同流流動(dòng)，與萃取相呈逆流流動(dòng)；圖6三相萃取器分離級(jí)的設(shè)計(jì)圖；圖7-10多級(jí)三相萃取器連接的實(shí)施方案圖例。
在圖1-5所示的多級(jí)萃取設(shè)備中，每個(gè)分離級(jí)由萃取室1和再萃取室2組成。在萃取室1中，萃取劑從萃余相萃入欲萃取的物質(zhì)。在反萃室2中，萃取劑將已萃的物質(zhì)釋放到萃取相中。
圖1所示的為通常的逆流連接系統(tǒng)，萃取劑從頂部流向至底部，并與萃余相是逆流經(jīng)過(guò)各串聯(lián)的室1，然后從底部到頂部，經(jīng)過(guò)反萃室2，并與萃取相呈逆流。各單個(gè)分離級(jí)直接串聯(lián)，萃取劑通過(guò)外回路循環(huán)或者用泵打循環(huán)。
圖2和3為按照本發(fā)明的相流動(dòng)系統(tǒng)和分離級(jí)連接系統(tǒng)，與之相反，在同一級(jí)中，總是使萃取劑對(duì)萃取相和萃余相作交叉流動(dòng)循環(huán)，同時(shí)萃余相和萃取相則以逆流流動(dòng)的方式通過(guò)全部級(jí)。這樣，萃取劑以局部?jī)?nèi)循環(huán)以及帶或不帶外循環(huán)地進(jìn)行循環(huán)。
本發(fā)明改進(jìn)的相流動(dòng)系統(tǒng)示于圖4和5，在同一級(jí)中萃取劑以類似的對(duì)萃余相和萃取相呈交叉流的方式流動(dòng)，但是，經(jīng)過(guò)全部級(jí)的流動(dòng)方式則對(duì)萃余液為逆流，對(duì)萃取相為同流(見(jiàn)圖4)，或者反過(guò)來(lái)，即是對(duì)萃余相為同流而對(duì)萃取相為逆流(見(jiàn)圖5)。
在這兩種工藝流動(dòng)系統(tǒng)中，在一級(jí)內(nèi)萃余液相在萃取室1的分散區(qū)被分散并細(xì)分布于組成連續(xù)液相之萃取劑中，而萃取液相在再萃取室2的分散區(qū)被分散并細(xì)分布于組成連續(xù)液相的萃取劑中。當(dāng)連續(xù)相流經(jīng)萃取室時(shí)，連續(xù)相從分散的萃余相中富集欲萃取之物質(zhì)，然后富集的連續(xù)液相在同一分離級(jí)內(nèi)流動(dòng)到再萃取室2的分散區(qū)中，在此與分散的萃取相接觸，發(fā)生連續(xù)相的貧化，相應(yīng)地發(fā)生萃取相的富集。然后貧化后的連續(xù)液相重新進(jìn)入同一分離級(jí)或下一分離級(jí)之萃取室1，這樣在每個(gè)分離級(jí)中發(fā)生連續(xù)相的內(nèi)循環(huán)或序貫循環(huán)。
示于圖6的三相萃取級(jí)可用于實(shí)現(xiàn)本發(fā)明之方法，這里優(yōu)選以比重大于或小于萃取劑比重的液體作萃余相。至于用作萃取相的液體，如果萃余相的比重大于連續(xù)相的比重，則選用比重小于連續(xù)相或萃取劑比重的液體作萃取相，如果萃余相的比重小于連續(xù)相萃取劑的比重，則選用大于液相比重之液體作萃取相，這樣，僅靠?jī)煞稚⑾嘞鄬?duì)于連續(xù)相的比重差別，即能保持萃取室和再萃取室之間連續(xù)相萃取劑的循環(huán)流動(dòng)。
三相萃取級(jí)基本上由萃取室1和再萃取室2組成，兩者皆安裝有分散裝置3。在室1和室2上部和下部通過(guò)連接通道或溢流4連通。根據(jù)分散相的比重，分離級(jí)應(yīng)取的操作方式要使接觸相的相界面處于室1和室2連接通道的上面或下面。三相萃取級(jí)裝有連接管5和6作萃余相的供料口和出料口，連接管7和8作萃取相的供料口和出料口。
圖7和8描述多級(jí)三相萃取器，其中室1和室2在分離級(jí)系統(tǒng)中呈串聯(lián)，并且其相互之間的連接實(shí)現(xiàn)圖2和3所示流程圖的流動(dòng)狀態(tài)。室1和室2兩者皆安裝有分散裝置3。在其上部和下部，室1和室2經(jīng)過(guò)連接通道或溢流4連通。根據(jù)各分散相的比重和/或其比例，接觸相的相界面應(yīng)處于室1和室2之間的連接通道之上或下面。各級(jí)皆安裝有連接管5和6作分散的萃取相和萃余相之供料口，7和8作分散的萃取相和萃余相的出料口。此外，在圖8的方案中，安裝有連接管9作連續(xù)相的進(jìn)料口，連接管10作連續(xù)相的出料口。為分散相的流動(dòng)，不同級(jí)的室1通過(guò)連接管線12相互連通，而不同級(jí)的室2通過(guò)連接管線13連通。除此之外，示于圖8的實(shí)施方案中，還安裝有連接管線14使連續(xù)相在級(jí)間流動(dòng)。
示于圖7和8的多級(jí)三相萃取器按下列原理操作萃取室1和再萃取室2用萃取劑充滿作連續(xù)相。萃余相和萃取相經(jīng)連接管5和6及分散裝置3進(jìn)入室內(nèi)。根據(jù)相接觸液體的比重，分散相的液滴在室1和室2中向上或向下流動(dòng)，并在相界面11聚結(jié)。這種分散和聚結(jié)過(guò)程在各級(jí)重復(fù)進(jìn)行。兩種分散相通過(guò)于連接管8和7在設(shè)備的第一級(jí)和最后一級(jí)出料。當(dāng)液滴群經(jīng)過(guò)室1和室2流動(dòng)時(shí)，形成不同比重的分散體。結(jié)果產(chǎn)生連續(xù)相向上運(yùn)動(dòng)，而在另一方面產(chǎn)生連續(xù)相向下運(yùn)動(dòng)。這就僅靠重力使連續(xù)相在室1和室2之間產(chǎn)生循環(huán)，連續(xù)相經(jīng)室1和室2并經(jīng)連接通道4循環(huán)，在圖8所示的實(shí)施方案中，連續(xù)相還經(jīng)連接管線14從一級(jí)進(jìn)入另一級(jí)。
圖9和10描述按圖4和5的流程圖實(shí)現(xiàn)本發(fā)明方法的多級(jí)三相萃取設(shè)備的兩種方案。
在兩種實(shí)施方案中，多級(jí)三相萃取器仍由包括萃取室1和再萃取室2的分離級(jí)組成，兩室皆安裝有分散裝置3。在設(shè)備中各級(jí)仍是一級(jí)排列在另一級(jí)之下，相互之間用分散萃余相連接管線12和分散萃取相連接管線13連通，并且連接管線14使連續(xù)相從一級(jí)流動(dòng)到另一級(jí)。萃取器還安裝有連接管5和6(如圖9所示)或6和7(如圖10所示)以及連接管7和6(如圖9所示)，作為萃余相和萃取相出料口，或安裝連接管7和6(如圖9所示)和連接管5和8(如圖10所示)作萃余相和萃取相的進(jìn)料口，而且還安裝有連接管9和10作連續(xù)相的進(jìn)料和出料口，并安裝有回流管線15作連續(xù)相的外循環(huán)。
圖9和10的多級(jí)三相萃取器按下列原理操作各級(jí)的室1和2充滿萃取劑作連續(xù)相。欲分散的兩相經(jīng)連接管5和6及分散裝置3進(jìn)入各級(jí)的室1和室2。根據(jù)分散相的比重，液滴群在室1和2向上或向下流動(dòng)，并在相界面11聚結(jié)。這種分散和聚結(jié)過(guò)程在每級(jí)重復(fù)進(jìn)行。連續(xù)相經(jīng)過(guò)連接通道14流經(jīng)串聯(lián)的各級(jí)。在圖9的實(shí)施方案的最下一級(jí)中，萃余相經(jīng)連接管7進(jìn)入最下一級(jí)，萃取相經(jīng)連接管6進(jìn)入最下一級(jí)。連續(xù)相從底部流至頂部，從最下一級(jí)的室2穿過(guò)上一級(jí)之室1，然后流入同一級(jí)之室2再?gòu)倪@里穿過(guò)再上一級(jí)之室1，如此繼續(xù)至最上一級(jí)，從最上一級(jí)經(jīng)回流管線15重新循環(huán)到最下一級(jí)之室1?？傮w上，流動(dòng)狀態(tài)之特征在于，連續(xù)相以對(duì)分散的萃余相呈同流進(jìn)入所有的室1，并以對(duì)分散的萃取相呈逆流通過(guò)所有的室2。
在圖10的實(shí)施方案中，萃余相經(jīng)連接管5進(jìn)入最上一級(jí)，萃取相經(jīng)連接管8進(jìn)入最下一級(jí)。連續(xù)相從頂部流至底部，在相鄰級(jí)的各室之間則交叉流動(dòng)；這樣，在所有的室1中，連續(xù)相對(duì)萃余液為逆流，在所有的室2中，連續(xù)相對(duì)萃取相為同流。
當(dāng)連續(xù)相流經(jīng)室1和2時(shí)，連續(xù)相相繼與第一和第二分散相接觸。在這個(gè)過(guò)程中，傳質(zhì)過(guò)程就從一分散相(萃余相)經(jīng)過(guò)連續(xù)相(萃取劑)到另一分散相。
分散相經(jīng)第一級(jí)的連接管5和8(圖9)或經(jīng)最后一級(jí)連接管7和第一級(jí)的連接管6流出設(shè)備。相反，連續(xù)相經(jīng)連接管9和10，連接通道14和形成閉合回路的返回管線15通過(guò)萃取器循環(huán)。
合適的選擇各個(gè)相之間的比重差和/或調(diào)節(jié)分散相成份的質(zhì)量流量，可僅靠重力產(chǎn)生循環(huán)流動(dòng)。但是，亦不防礙使用泵，例如在返回管線15中用泵使連續(xù)相循環(huán)流動(dòng)。
權(quán)利要求
1.一種在包括多級(jí)串聯(lián)的設(shè)備中實(shí)施多級(jí)萃取方法，其中每級(jí)包括一萃取室和一再萃取室，且萃余相在萃取室中與萃取劑進(jìn)行接觸，萃取劑在再萃取室中與萃取相進(jìn)行接觸，其特征在于，在同一分離級(jí)中萃取劑總是對(duì)萃余相和萃取相呈交叉流流動(dòng)，而萃余相和萃取相呈逆流流過(guò)某些分離級(jí)或全部分離級(jí)。
2.權(quán)利要求1的方法，其特征在于，在同一級(jí)中萃取劑總是對(duì)萃取和萃余相呈交叉流動(dòng)進(jìn)行循環(huán)。
3.權(quán)利要求1的方法，其特征在于，萃取劑是以對(duì)萃余相呈逆流，對(duì)萃取相呈同流的方式流過(guò)所有的級(jí)。
4.權(quán)利要求1的方法，其特征在于，萃取劑是以對(duì)萃余相呈同流，對(duì)萃取相呈逆流的方式流過(guò)所有的級(jí)。
5.權(quán)利要求1-4的方法，其特征在于a)在一級(jí)中萃余相在萃取室的分散區(qū)分散于組成連續(xù)相的萃取劑中，而萃取相在再萃取室的分散區(qū)分散于組成連續(xù)相的萃取劑中，b)在同一級(jí)中富集被萃物質(zhì)的連續(xù)液相從萃取室進(jìn)入再萃取室的分散區(qū)，而在再萃取室的貧化的連續(xù)液相進(jìn)入同一級(jí)或下一級(jí)的萃取室的分散區(qū)。
6.權(quán)利要求5的方法，其特征在于，a)一種液體用作萃余相，其比重大于或小于萃取劑的比重，和b)一種液體用作萃取相，如果萃余相的比重大于萃取劑的比重，則該液體的比重小于萃取劑的比重，如果萃余相的比重小于萃取劑的比重，則該液體的比重大于萃取劑的比重，這樣僅靠?jī)煞稚⑾嘞鄬?duì)于連續(xù)相的比重差即可維持萃取室和再萃取室之間連續(xù)相的循環(huán)流動(dòng)。
全文摘要
本文涉及在包括多級(jí)串聯(lián)的設(shè)備中進(jìn)行多級(jí)萃取的方法。每級(jí)包括一萃取室和一再萃取室。在萃取室中給予體相與萃取劑進(jìn)行接觸,后者在再萃取室中與接收體相接觸時(shí)被再萃取。萃取劑在同一級(jí)中以適宜方式對(duì)給予體相和接收體相呈交叉流動(dòng),而給予體相和接受體相呈逆流流過(guò)某些或全部級(jí)。
文檔編號(hào)B01D11/04GK1200049SQ96197710
公開(kāi)日1998年11月25日 申請(qǐng)日期1996年10月11日 優(yōu)先權(quán)日1995年10月19日
發(fā)明者A·E·科斯塔尼安 申請(qǐng)人:拜爾公司