專利名稱：新型微波反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及化學(xué)反應(yīng)裝置，更具體地說，涉及一種其特征在于用微波作為加熱、催化手段的化學(xué)反應(yīng)裝置，可用于有機(jī)或藥物化學(xué)的多種反應(yīng)及分子生物學(xué)和材料科學(xué)的有關(guān)反應(yīng)。
化學(xué)反應(yīng)往往需要加熱或者高溫、高壓，以往的加熱方法都是用熱傳導(dǎo)和熱對流的方式，致使反應(yīng)速度相對較慢，反應(yīng)收率和選擇性也不太令人滿意；另外用傳統(tǒng)的化學(xué)催化方法來加快、改良有機(jī)和藥物化學(xué)反應(yīng)盡管有效，但已遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足當(dāng)今時(shí)代高速發(fā)展的要求。所以，加快化學(xué)反應(yīng)速度、增加反應(yīng)收率、簡化后處理過程、改善反應(yīng)的選擇性、提高科研和生產(chǎn)效率，已經(jīng)成為人們迫切需要解決的重大課題。
微波作為一種加熱能源是已知的，但目前還沒有將其用于催化藥物合成的報(bào)道。本設(shè)計(jì)人改造微波爐，并用之于催化化學(xué)反應(yīng)，尤其是有機(jī)和藥物化學(xué)反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)它具有誘導(dǎo)或加速化學(xué)反應(yīng)的熱效應(yīng)和熵效應(yīng)。
本實(shí)用新型的目的是提供一種新型微波反應(yīng)裝置，該裝置應(yīng)用微波這一加熱及物理催化新技術(shù)，縮短了化學(xué)反應(yīng)的時(shí)間，提高了反應(yīng)的選擇性和收率，可催化多種類型反應(yīng)，為微波技術(shù)在有機(jī)合成化學(xué)、分子生物學(xué)、分析化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、礦物化學(xué)、材料科學(xué)、藥物化學(xué)和生物醫(yī)藥學(xué)等相關(guān)領(lǐng)域的推廣應(yīng)用作出了貢獻(xiàn)。
新型微波反應(yīng)裝置由四個(gè)部分組成微波爐、反應(yīng)容器、冷卻裝置和溫度傳感器。其中，反應(yīng)容器置于微波爐中，冷卻裝置可連接在反應(yīng)容器的上部，溫度傳感器可插入反應(yīng)容器中。上述的冷卻裝置是回流冷凝管，或錐形瓶上放置帶冰袋的漏斗或高燒杯上放置帶冰袋的表面皿。溫度傳感器是指由熱敏電阻-高阻導(dǎo)線組成的溫度傳感器，或光纖溫度傳感器，或帶屏蔽保護(hù)套的熱電偶或紅外溫度傳感器。反應(yīng)容器是指二頸瓶、三頸瓶、錐形瓶或燒杯、燒瓶及玻璃、塑料、陶瓷、或用可透過微波的由高聚物制造的帶壓力傳感器的一個(gè)或多個(gè)密封耐壓反應(yīng)罐，或?qū)?個(gè)及其以上多至960個(gè)反應(yīng)容器包括試管在內(nèi)合理組合在一起的組合化學(xué)盤。
附圖
所示的是本實(shí)用新型的新型微波反應(yīng)裝置的一種，它包括微波爐1，三頸瓶2，回流冷凝器3，溫度傳感器4，其中微波爐是用頻率為2.45GHz的家用微波爐改裝而成。這種新型微波反應(yīng)裝置由微波爐1作為反應(yīng)器主體，在微波爐頂部鉆孔安裝了回流冷凝管3，并通過接頭和微波爐1內(nèi)的的三頸瓶2連接，開孔處用微波屏蔽材料密封；經(jīng)過微波爐左邊或右邊的通風(fēng)孔安裝了由熱敏電阻-高阻導(dǎo)線組成的溫度傳感器4，通過三頸瓶的側(cè)口插入三頸瓶中，通過數(shù)碼管5可實(shí)時(shí)顯示反應(yīng)容器內(nèi)的溫度，反應(yīng)時(shí)間和功率由控制板6調(diào)節(jié)。該新型微波反應(yīng)裝置經(jīng)有關(guān)單位泄漏測試符合國家安全標(biāo)準(zhǔn)。
我們已經(jīng)用新型微波反應(yīng)裝置成功地完成了多種類型的化學(xué)反應(yīng)，并總結(jié)創(chuàng)制了幾種有效的方法用于完成不同的反應(yīng)。新型微波反應(yīng)裝置不僅能高效率地完成低沸點(diǎn)或有刺激性氣味的溶液反應(yīng)，還可在不裝回流冷凝管、用銅網(wǎng)覆蓋反應(yīng)器頂部孔道的情況下較好地催化有機(jī)固相反應(yīng)和高沸點(diǎn)極性液相反應(yīng)或液固敞開或密閉反應(yīng)。我們用新型微波反應(yīng)裝置完成的研究工作包括酯化反應(yīng)、酯交換反應(yīng)、縮合反應(yīng)、成環(huán)反應(yīng)、關(guān)環(huán)反應(yīng)、烷基化反應(yīng)、相轉(zhuǎn)移反應(yīng)、水解反應(yīng)、皂化反應(yīng)、加成反應(yīng)、消去反應(yīng)、取代反應(yīng)、Tipon-Cohen反應(yīng)、Krapcho反應(yīng)、Knoevenagel反應(yīng)、Reformatsky反應(yīng)、有機(jī)金屬反應(yīng)等許多類型的有機(jī)化學(xué)和藥物合成反應(yīng)，高聚物的合成和降解、超導(dǎo)材料和礦物材料的有關(guān)反應(yīng)，以及糖的合成和降解、多肽的合成和降解、DNA和RNA的合成及剪接反應(yīng)等分子生物學(xué)領(lǐng)域的有關(guān)反應(yīng)，以及微波生物效應(yīng)的研究和應(yīng)用。我們用的實(shí)驗(yàn)方法主要有回流反應(yīng)、密封反應(yīng)、組合化學(xué)合成反應(yīng)以及不同催化方法包括化學(xué)催化或超聲波催化與微波催化的合理組合運(yùn)用。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，新型微波反應(yīng)裝置在加快有機(jī)藥物化學(xué)反應(yīng)速度、提高反應(yīng)選擇性和收率等方面顯示出許多優(yōu)越性，使過去許多難以發(fā)生或速度很慢的化學(xué)反應(yīng)變得容易實(shí)現(xiàn)并高速完成。
下面用具體的實(shí)施例子來說明本實(shí)用新型。
實(shí)施例1用新型微波反應(yīng)裝置合成二苯羥乙酸甲酯將二苯羥乙酸1.14g(0.005mol)，甲醇10mL置于50mL錐形瓶中，滴入6滴濃H2SO4，放入WP800BS型格蘭仕微波爐內(nèi)的三頸瓶中。通過連接管連接回流冷凝管，將熱敏電阻-高阻導(dǎo)線組成的溫度傳感器通過三頸瓶側(cè)口插入其中。設(shè)置微波功率800W，低火反應(yīng)3min，得到橙紅色溶液。加入10mL水，用20％的Na2CO3溶液中和至中性，用4×10mL乙醚萃取，合并乙醚層，用2×10mL蒸餾水洗滌，將得到的乙醚溶液用無水MgSO4干燥、過濾，用旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)儀濃縮溶液，用苯結(jié)晶，得到漂亮的白色晶體0.85g，產(chǎn)率72.5％。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)元素分析和波譜鑒定。反應(yīng)時(shí)間比用加熱回流的方法所用的時(shí)間縮短80倍，反應(yīng)收率也較原50％有較大幅度提高。
實(shí)施例2用新型微波反應(yīng)裝置制備鄰苯二甲酰亞胺己酸在50mL的錐形瓶中加入研磨均勻的5.66g(0.005mol)己內(nèi)酰胺，7.41g(0.005mol)鄰苯二甲酸酐，加水2滴，錐形瓶上放置帶冰袋的漏斗，置于松下NN-K652型微波爐中，功率850W，中火3min，高火1min，得淺紅褐色晶體。薄層分析產(chǎn)率60％。
同時(shí)應(yīng)用6個(gè)密封壓力罐，微波加熱，功率850W，中火3min，產(chǎn)率65％，產(chǎn)品通過分析鑒定。而原來需加壓304KPa，溫度160℃，反應(yīng)5h，產(chǎn)率55％。
實(shí)施例3用新型微波反應(yīng)裝置實(shí)現(xiàn)四苯基卟啉成環(huán)反應(yīng)取1.4mL吡咯和2.1mL苯甲醛，加入到45mL二甲苯中，用對硝基苯甲酸作化學(xué)催化劑，將以上混合物放入150mL的三頸瓶中，再放入松下NN-K652型微波爐內(nèi)，通過連接管裝上回流冷凝管，微波功率850W，高火加熱5min。然后冷卻至室溫，生成物用乙醇重結(jié)晶2～3次，得到紫色的純四苯基卟啉，產(chǎn)率40％，產(chǎn)品通過了元素分析和波譜鑒定。用普通加熱回流的方法，反應(yīng)4h，產(chǎn)率小于10％；用超聲波催化反應(yīng)約30min，效果也不理想，可能由于該反應(yīng)負(fù)熵太大，超聲空化和攪拌效應(yīng)太劇烈，而難使8個(gè)分子湊在一塊形成卟啉環(huán)。可見，用化學(xué)催化與微波催化合理組合運(yùn)用，可以使難以發(fā)生的反應(yīng)以較高速度進(jìn)行。
以上三個(gè)實(shí)施的例子表明，應(yīng)用新型微波反應(yīng)裝置及有關(guān)方法，不僅可以大大提高反應(yīng)速度，簡化后處理過程，還可大幅度提高反應(yīng)產(chǎn)率，在制藥、化工、材料和國防等領(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊。
權(quán)利要求1.一種新型的微波反應(yīng)裝置，其特征是反應(yīng)容器置于微波爐中，冷卻裝置可連接在反應(yīng)容器的上部，溫度傳感器可插入反應(yīng)容器中。
2.按照權(quán)利要求1的新型微波反應(yīng)裝置，其特征是冷卻裝置是回流冷凝管，它通過鉆孔安裝于微波爐頂部。
3.按照權(quán)利要求1的新型微波反應(yīng)裝置，其特征是冷卻裝置是錐形瓶上放置帶冰袋的漏斗、或在高燒杯上放置帶冰袋的表面皿。
4.按照權(quán)利要求1的新型微波反應(yīng)裝置，其特征是溫度傳感器是指熱敏電阻-高阻導(dǎo)線組成的溫度傳感器、或光纖溫度傳感器、或帶屏蔽保護(hù)套的熱電偶、或紅外溫度傳感器。
5.按照權(quán)利要求1的新型微波反應(yīng)裝置，其特征是反應(yīng)容器是指二頸瓶、三頸瓶、或燒杯、錐形瓶、燒瓶，或用可透過微波的由高聚物制造成的帶壓力傳感器的一個(gè)或多個(gè)密封耐壓反應(yīng)罐，或?qū)?個(gè)及其以上多至960個(gè)反應(yīng)容器包括試管在內(nèi)合理組合在一起的組合化學(xué)盤。
專利摘要本實(shí)用新型是一種新型微波反應(yīng)裝置及其應(yīng)用。新型微波反應(yīng)裝置包括:微波爐,在微波爐中的反應(yīng)容器,反應(yīng)容器上部的冷卻裝置和插入反應(yīng)容器中的溫度傳感器。其應(yīng)用包括能催化有機(jī)或藥物化學(xué)的多種反應(yīng)及生物化學(xué)和分子生物學(xué)的有關(guān)反應(yīng),能大大加快化學(xué)反應(yīng)速度、增加反應(yīng)收率,改善反應(yīng)選擇性。還涉及到微波在無機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)和材料科學(xué)以及生物醫(yī)藥學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用。
文檔編號B01J19/12GK2284100SQ9720186
公開日1998年6月17日 申請日期1997年3月19日 優(yōu)先權(quán)日1997年3月19日
發(fā)明者胡文祥, 惲榴紅, 曹惠生, 麻訓(xùn)庭, 曹曄, 譚生建, 陳培讓, 王建社, 張向先, 邵遜生, 李偉章, 丁振 申請人:中國人民解放軍國防科工委后勤部軍事醫(yī)學(xué)研究所