專利名稱：中藥丹參中活性成分超臨界二氧化碳萃取工藝方法
丹參為唇形科植物丹參(Salvia miltiorrhiza Bunge)的干燥根及根莖。為一傳統(tǒng)的中藥材，對許多疾病有廣泛的療效。近代中藥藥理學研究表明丹參能夠增加冠狀動脈血流量，降血脂，抑制血栓形成或抗血栓，改善微循環(huán)功能。其主要有效成分為脂溶性的二萜醌類——丹參酮和水溶性酚性酸類——丹參素和原兒茶醛。由于這二類物質極性相差很大，而一般又認為CO2超臨界萃取只適用于極性較小的物質的提取，所以，在采用CO2超臨界萃取法提取丹參活性物質時，被迫采用兩步法，即先采用CO2超臨界萃取法提取丹參酮，再將萃余物用水煮法提取丹參素。這樣，雖然可保證丹參酮類的有效提取，但對丹參素和原兒茶醛的提取存在提取時間長，收率低，質量不穩(wěn)，工藝復雜且能耗高的缺點。
鑒于現(xiàn)有技術的以上缺點，本發(fā)明的目的是采用超臨界二氧化碳萃取技術在一次提取過程中將中藥丹參中物化性質相差很大的丹參素、原兒茶醛與丹參酮類活性物質一并提出，并使之具有品質穩(wěn)定，質量高，能耗低，工藝簡單的優(yōu)點。
本發(fā)明的目的是通過以下的方法實現(xiàn)的。
中藥丹參中活性成分超臨界二氧化碳萃取工藝方法，將丹參根莖切粒后進行超臨界二氧化碳循環(huán)逆流萃取和分離，以獲取具有醫(yī)用療效的活性物質，其特征在于，在萃取過程中，先以第一夾帶劑進行萃取，以獲取以丹參酮類為主的活性物質，待丹參酮類物質基本萃畢后，改用第二夾帶劑繼續(xù)萃取和分離操作，以獲得以丹參素和原兒茶醛為主的活性物質。
采用本發(fā)明的方法，可在一套超臨界CO2萃取設備中完成丹參酮類、原兒茶醛、丹參素等活性成分的一步提取。由于操作溫度低，隔絕空氣，操作時間短，產(chǎn)品收率大大提高。且工藝簡單，能耗低，產(chǎn)品質量穩(wěn)定，質量高。
實施例1。
將凈選的原料丹參100公斤經(jīng)粉碎后分級篩分成0.3-10毫米的顆粒裝入萃取器。萃取器操作壓力35Mpa，溫度70℃，萃取劑CO2用量1200公斤/時，第一夾帶劑95％乙醇用量120公斤/時；第一分離器操作壓力16Mpa，溫度60℃，第二分離器操作壓力為8Mpa，溫度40℃；循環(huán)逆流萃取分離。萃取時間4小時后，經(jīng)第一分離器獲得丹參酮類活性物質0.6公斤，經(jīng)第二分離器獲得丹參酮類活性物質混合物1.2公斤；收集萃取物后，再啟動第二夾帶劑液泵將第二夾帶劑純水以120公斤/時的流量送入萃取器內(nèi)，在原條件下繼續(xù)進行萃取和分離，最后，在第一和第二分離器分別分離出富含丹參素和原兒茶醛的活性物質1.8和5公斤。
實施例2將凈選的原料丹參100公斤經(jīng)粉碎后分級篩分成0.3-10毫米的顆粒裝入萃取器。萃取器操作壓力32Mpa，溫度45℃，萃取劑CO2用量1200公斤/時，第一夾帶劑丙酮用量120公斤/時；第一分離器操作壓力16Mpa，溫度40℃，第二分離器操作壓力為8Mpa，溫度33℃；循環(huán)逆流萃取分離。萃取2小時后，經(jīng)第一夾帶劑獲得丹參酮類活性物質混合物1.5公斤；收集萃取物后，再啟動第二夾帶劑液泵將第二夾帶劑10％乙醇水溶液以120公斤/時的流量送入萃取器內(nèi)，在原條件下繼續(xù)進行萃取和分離，最后，在第一和第二分離器分別分離出富含丹參素和原兒茶醛的活性物質1.9和5公斤。
實施例3將凈選的原料丹參100公斤經(jīng)粉碎后分級篩分成0.3-10毫米的顆粒裝入萃取器。萃取器操作壓力25Mpa，溫度60℃，萃取劑CO2用量1200公斤/時，第一夾帶劑二氯乙烷用量120公斤/時；第一分離器操作壓力9Mpa，溫度56℃，第二分離器操作壓力為5Mpa，溫度43℃；循環(huán)逆流萃取分離。萃取3小時后，經(jīng)第一夾帶劑獲得丹參酮類活性物質混合物1.7公斤；收集萃取物后，再啟動第二夾帶劑液泵將第二夾帶劑15％甲醇水溶液以120公斤/時的流量送入萃取器內(nèi)，在原條件下繼續(xù)進行萃取和分離，最后，在第一和第二分離器分別分離出富含丹參素和原兒茶醛的活性物質1.9和5.2公斤。
實際上，可作為第一夾帶劑的物質應包括甲醇、無水乙醇、乙醇濃溶液(大于90％)、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯等。
可作為第二夾帶劑的物質應包括純水、5-30％的甲醇(或乙醇)低濃度水溶液。
采用以上夾帶劑，萃取條件控制在壓力25-35Mpa，溫度33-75℃時均可獲得較滿意的萃取效果。在整個萃取過程中，丹參酮(以丹參酮IIA計)的收率可達到65-90％，丹參素和原兒茶醛的收率可達到55-85％。而同樣重量的丹參采用超臨界萃取加水煮的二步法，丹參素和原兒茶醛的收率分別為15-30％和10-20％。
采用本發(fā)明的方法，除使丹參酮的萃取保持高收率外，丹參素和原兒茶醛的收率均為現(xiàn)有技術的兩倍以上。另外，對產(chǎn)品的分析表明，由于超臨界萃取條件控制的可靠性，在即定的萃取條件下，產(chǎn)品質量穩(wěn)定，質量好。另外，由于不采用常規(guī)的水提操作，整個提取工藝更為簡單，且能耗降低。
權利要求
1.中藥丹參中活性成分超臨界二氧化碳萃取工藝方法，將丹參根莖切粒后進行超臨界二氧化碳循環(huán)逆流萃取和分離，以獲取具有醫(yī)用療效的活性物質，其特征在于，在萃取過程中，先以第一夾帶劑進行萃取，以獲取以丹參酮類為主的活性物質，待丹參酮類物質基本萃畢后改用第二夾帶劑繼續(xù)萃取和分離操作，以獲得以丹參素和原兒茶醛為主的活性物質。
2.根據(jù)權利要求1所述之中藥丹參中活性成分超臨界二氧化碳萃取工藝方法，其特征在于，所述第一夾帶劑可為甲醇、無水乙醇、乙醇濃溶液(大于90％)、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯。
3.根據(jù)權利要求1所述之中藥丹參中活性成分超臨界二氧化碳萃取工藝方法，其特征在于，所述第二夾帶劑可為純水、5-30％的甲醇(或乙醇)低濃度水溶液。
4.根據(jù)權利要求1或2或3所述之中藥丹參中活性成分超臨界二氧化碳萃取工藝方法，其特征在于，萃取壓力25-35Mpa；萃取時間2-8小時；萃取溫度33-75℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及中藥丹參中活性成分超臨界二氧化碳萃取工藝方法,將丹參根莖切粒后進行超臨界二氧化碳循環(huán)逆流萃取和分離,以獲取具有醫(yī)用療效的活性物質在萃取過程中,先以第一夾帶劑進行萃取,以獲取以丹參酮類為主的活性物質,待丹參酮類物質基本萃畢后改用第二夾帶劑繼續(xù)萃取和分離操作,以獲得以丹參素和原兒茶醛為主的活性物質。采用本發(fā)明的方法,在一次提取過程中將物化性質相差較大的丹參素、原兒茶醛和丹參酮類物質一并提出。具有品質穩(wěn)定,質量高,能耗低,工藝簡單的優(yōu)點。
文檔編號B01D11/04GK1256142SQ99117379
公開日2000年6月14日 申請日期1999年11月26日 優(yōu)先權日1999年11月26日
發(fā)明者蕭效良, 甘海濤, 廖幼鳴, 馮孝庭 申請人:化學工業(yè)部西南化工研究設計院