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      一種雙凝膠吸附劑及其制作方法

      文檔序號:8212213閱讀:673來源:國知局
      一種雙凝膠吸附劑及其制作方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及一種吸附劑的配方及其制作方法,具體涉及一種雙凝膠吸附劑及其制作方法。
      技術(shù)背景
      [0002]明膠是膠原蛋白部分水解而得到的蛋白質(zhì),易凝膠化,具有較好的生物相容性和生物可降解性,由于來源廣泛,成本低廉,在食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域具有廣泛的應用。明膠是一種典型的熱可逆水凝膠-在65°C -70°C熱水中溶解,當溶液溫度低于35°C時凝固成膠,其溶膠-凝膠化過程可逆。明膠分子結(jié)構(gòu)上含有大量的羥基、羧基和氨基,因此既具有酸性基團,又具有堿性基團。明膠基制備的水凝膠可以吸附廢水中的金屬離子和活性染料,但明膠具有極強的親水性,快速的水溶性,形成的水凝膠太軟,在用于廢水處理時無法承受外界作用力,是其應用受限的主要原因。為進一步提高明膠基質(zhì)的性能,可利用甲醛、戊二醛等交聯(lián)劑與明膠進行交聯(lián)增強其硬度再與羥基磷灰石共混,并通過對交聯(lián)度的控制來控制明膠水凝膠的溶脹度。而甲醛、戊二醛的生物毒性限制其作為交聯(lián)劑的應用。研宄者們將交聯(lián)劑轉(zhuǎn)向天然有機交聯(lián)劑-玉米淀粉,但玉米淀粉因為含有的羰基含量有限,與明膠形成的交聯(lián)結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定。課題組將玉米淀改性為同時含有羧基和醛基的雙氧化淀粉,含有的醛基可以與明膠的氨基反應形成穩(wěn)定的希夫堿(Schiffs base),同時與具有多孔結(jié)構(gòu)的羥基磷灰石自組裝形成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的生物雜化干凝膠束,可以吸附金屬離子,同時可以吸附染料離子。實驗設計明膠與氧化淀粉形成穩(wěn)定的交聯(lián)結(jié)構(gòu),無機羥基磷灰石材料以自組裝方式嵌入交聯(lián)結(jié)構(gòu),形成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定吸附性能優(yōu)良生物雜化水凝膠,微波真空干燥法構(gòu)建羥基磷灰石/氧化淀粉/明膠生物雜化干凝膠束,利用X射線衍射儀,掃描電子顯微鏡,全自動快速比表面積及中孔/微孔分析儀,透射電鏡,傅立葉紅外光譜儀等對羥基磷灰石/氧化淀粉/明膠干凝膠束進行結(jié)構(gòu)表征與分析,由此判斷該雜化干凝膠束的吸附特性。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003]發(fā)明目的:
      [0004]為了解決上述技術(shù)問題,提出了一種雙凝膠吸附劑及其制作方法。
      [0005]技術(shù)方案:
      [0006]一種雙凝膠吸附劑及其制作方法,其所需要的材料有:明膠(分析純)、雙氧水(分析純)、鹽酸(分析純)、氫氧化鈉(分析純)、氫氧化鈣(分析純)、磷酸(分析純)、玉米淀粉(分析純);其所需要的儀器有:98HW-1型恒溫攪拌器、JSM26460掃描電子顯微鏡、JM-1200GX型透射電鏡、X/max2000PC型X射線衍射儀、ASAP2020系列全自動快速比表面積及中孔/微孔分析儀;其制作步驟:(I)制備氧化淀粉、⑵制備氧化淀粉/明膠、⑶制備羥基磷灰石/氧化淀粉/明膠、(4)分析羥基磷灰石/氧化淀粉/明膠結(jié)構(gòu)。
      [0007]進一步,其制備氧化淀粉方法為:于三頸瓶中加入質(zhì)量分數(shù)為30%的玉米淀粉乳,用I %氫氧化鈉和鹽酸將其PH值調(diào)整到4.0 ;然后邊攪拌邊升溫到80°C并保溫lh,反應液的溫度保持在50°C繼續(xù)攪拌緩慢滴加玉米淀粉質(zhì)量分數(shù)30%的雙氧水,滴加完畢后反應6h,將混合液立即高速離心分離;獲得的氧化玉米淀粉在真空干燥箱,干燥箱溫度為45°C,干燥24h ;用電導滴定法測最終氧化淀粉含羧基量,鹽酸羥胺電位滴定法測得醛基量。
      [0008]進一步,其制備氧化淀粉/明膠方法為:在50°C下配制濃度為3%的明膠溶液,加入適量氧化玉米淀粉,明膠和氧化玉米淀粉質(zhì)量比為6: 4,調(diào)節(jié)pH為5.5 ;將反應液升溫至80°C,前30min轉(zhuǎn)速為lOOrpm,后30min轉(zhuǎn)速為500rpm,制得氧化淀粉/明膠溶液。
      [0009]進一步,其制備羥基磷灰石/氧化淀粉/明膠方法為:采用溶膠-凝膠法制備出含有Na2+離子羥基磷灰石配置成溶液,加入到氧化淀粉/明膠體系的溶液中,保溫60°C攪拌均勻,最終調(diào)節(jié)PH到9.2左右,冷凍干燥48h,獲得乳白色膠狀自組裝羥基磷灰石/氧化淀粉/明膠凝膠束,用于物理化學性能表征。
      [0010]進一步,其分析羥基磷灰石/氧化淀粉/明膠結(jié)構(gòu)方法為:
      [0011]a)、紅外光譜(FT-1R)分析:將制得的羥基磷灰石/氧化淀粉/明膠雜化干凝膠冷凍干燥、研磨成粉,取適量樣品和一定量的KBr研成鹽片,于100°C下干燥4h,然后進行測試;
      [0012]b)、X射線衍射光譜測定:取適量的羥基磷灰石/氧化淀粉/明膠雜化干凝膠束的粉末于XRD-2000PS型X衍射儀上進行測試該雜化干凝膠束的物相及結(jié)晶度;
      [0013]c)、掃描電鏡分析羥基磷灰石/氧化淀粉/明膠雜化干凝膠的微觀結(jié)構(gòu)及晶粒尺寸;
      [0014]d)、全自動快速比表面積及中孔/微孔分析儀分析羥基磷灰石/氧化淀粉/明膠雜化干凝膠的比表面以及孔徑。
      [0015]有益效果
      [0016]本發(fā)明將玉米淀粉氧化后與明膠交聯(lián),再與凝膠-溶膠法制備的羥基磷灰石自組裝制備羥基磷灰石/氧化淀粉/明膠雜化干凝膠束。用FT-1R、XRD、BET和SEM對該雜化干凝膠束的晶型結(jié)構(gòu)、化學組成、微觀形貌、孔徑尺寸等進行了表征。結(jié)果表明,羥基磷灰石/氧化淀粉/明膠雜化干凝膠束有結(jié)構(gòu)均勻非晶性結(jié)構(gòu),疏松多孔,有一定的比表面積和孔徑,可以吸附廢水中的金屬離子和活性染料,是一種多功能雜化吸附材料。
      【附圖說明】
      [0017]圖1是本發(fā)明的制作流程示意圖。
      [0018]圖2是本發(fā)明樣品的FTIR圖譜分析圖。
      [0019]圖3是本發(fā)明樣品的XRD分析曲線示意圖。
      [0020]圖4_(a)是本發(fā)明樣品的氧化玉米淀粉/明膠SEM示意圖。
      [0021]圖4_(b)是本發(fā)明樣品的羥基磷灰石/氧化玉米淀粉/明膠SEM示意圖。
      [0022]圖5a是本發(fā)明樣品的隊吸脫附等溫線示意圖。
      [0023]圖5b是本發(fā)明樣品的樣品BET方程圖解。
      [0024]圖5c是本發(fā)明樣品的孔徑微分分布圖。
      【具體實施方式】
      [0025]一種雙凝膠吸附劑及其制作方法,其所需要的材料有:明膠(分析純)、雙氧水(分析純)、鹽酸(分析純)、氫氧化鈉(分析純)、氫氧化鈣(分析純)、磷酸(分析純)、玉米淀粉(分析純);其所需要的儀器有:98HW-1型恒溫攪拌器、JSM26460掃描電子顯微鏡、JM-1200GX型透射電鏡、X/max2000PC型X射線衍射儀、ASAP2020系列全自動快速比表面積及中孔/微孔分析儀;其制作步驟:(I)制備氧化淀粉、⑵制備氧化淀粉/明膠⑶制備羥基磷灰石/氧化淀粉/明膠、(4)分析羥基磷灰石/氧化淀粉/明膠結(jié)構(gòu)。
      [0026]其中,其制備氧化淀粉方法為:于三頸瓶中加入質(zhì)量分數(shù)為30%的玉米淀粉乳,用I %氫氧化鈉和鹽酸將其PH值調(diào)整到4.0 ;然后邊攪拌邊升溫到80°C并保溫lh,反應液的溫度保持在50°C繼續(xù)攪拌緩慢滴加玉米淀粉質(zhì)量分數(shù)30%的雙氧水,滴加完畢后反應6h,將混合液立即高速離心分離;獲得的氧化玉米淀粉在真空干燥箱,干燥箱溫度為45°C,干燥24h ;用電導滴定法測最終氧化淀粉含羧基量,鹽酸羥胺電位滴定法測得醛基量。
      [0027]其中,其制備氧化淀粉/明膠方法為:在50°C下配制濃度為3%的明膠溶液,加入適量氧化玉米淀粉,明膠和氧化玉米淀粉質(zhì)量比為6: 4,調(diào)節(jié)pH為5.5;將反應液升溫至80°C,前30min轉(zhuǎn)速為lOOrpm,后30min轉(zhuǎn)速為500rpm,制得氧化淀粉/明膠溶液。
      [0028]其中,其制備羥基磷灰石/氧化淀粉/明膠方法為:采用溶膠-凝膠法制備出含有Na2+離子羥基磷灰石配置成溶液,加入到氧化淀粉/明膠體系的溶液中,保溫60°C攪拌均勻,最終調(diào)節(jié)PH到9.2左右,冷凍干燥48h,獲得乳白色膠狀自組裝羥基磷灰石/氧化淀粉/明膠凝膠束,用于物理化學性能表征。
      [0029]其中,其分析羥基磷灰石/氧化淀粉/明膠結(jié)構(gòu)方法為:
      [0030]a)、紅外光譜(FT-1R)分析:將制得的羥基磷灰石/氧化淀粉/明膠雜化干凝膠冷凍干燥、研磨成粉,取適量樣品和一定量的KBr研成鹽片,于100°C下干燥4h,然后進行測試;
      [0031]圖2闡釋了羥基磷灰石/氧化淀粉/明膠制備前后的FTIR圖譜變化。曲線b (明膠)紅外顯示在1625和1540CHT1出現(xiàn)了典型的氨基I帶和氨基II帶。在2625和2250cm歸屬于C-H的伸縮振動。在3400-3100,3000-27000^1是醇羥基的O-H和C-H伸縮振動。曲線c(氧化玉米淀粉)和曲線a(玉米淀粉)相比,在1750CHT1出現(xiàn)了新的峰,這是因為氧化后產(chǎn)生了 C = O鍵的振動,證明了氧化后醛基的存在。在曲線d(氧化玉米淀粉/明膠)和e
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