一種可再生吸附重金屬微塵的具抑菌功能纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及纖維制備領(lǐng)域，特別涉及一種能夠可再生吸附重金屬微塵的抑菌功能 型醋酸纖維素的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 醋酸纖維素通常使用以下方法生產(chǎn)：將精制短棉絨干燥后，經(jīng)醋酸活化，再在硫酸 催化劑存在下，與7倍于精制短棉絨的醋酸和醋酐混合液進(jìn)行酯化反應(yīng)，使之乙酸化，然后 加稀醋酸水解到所需要的水解度（1. 72~1. 95)。中和催化劑，使產(chǎn)物沉淀析出，經(jīng)脫酸洗 滌、精煮、干燥后即得一醋酸纖維素。在乙?；磻?yīng)時(shí)，改變加入的醋酸和醋酐混合液的量， 可制得二醋酸纖維素和三醋酸纖維素。醋酸和醋酐混合液的量為精制短棉絨的8. 5倍，反 應(yīng)畢，加稀醋酸水解達(dá)到取代度為2. 28~2. 49,得到二醋酸纖維素。醋酸和醋酐混合液的 量為精制短棉絨的10倍，反應(yīng)畢加稀醋酸水解達(dá)到取代度為2. 8~2. 9,得到三醋酸纖維 素。表征纖維素被酯化的程度，稱酯化度(纖維素酯化時(shí)每100個(gè)葡萄糖殘基中被酯化的羥 基數(shù))。被充分酯化的纖維素稱三醋酸纖維素，酯化度為280~300。大部分被酯化的稱二 醋酸纖維素，酯化度為200~260。
[0003] 醋酸纖維素是多用途、高技術(shù)含量的纖維品種。醋酸纖維素分為二醋酸纖維素和 三醋酸纖維素兩類。通常醋酸纖維素即指二醋酸纖維素。醋酸纖維素由瑞士人H.德雷富斯 和C.德雷富斯兄弟開發(fā)，他們將生產(chǎn)清漆用醋酸纖維素溶于丙酮后經(jīng)噴絲頭壓出，在熱空 氣流中溶劑揮發(fā)，細(xì)流形成纖維。20世紀(jì)20年代初由英國試制成功并實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，百 年來始終保持著穩(wěn)定發(fā)展的態(tài)勢，目前在纖維素纖維中是僅次于粘膠纖維的第二大品種。 全球醋酸纖維素年總產(chǎn)量約為75-80萬噸，占纖維素纖維產(chǎn)量的35%左右，其中煙用絲束 約55-57萬噸，紡織用醋酸纖維素約21-25萬噸。二醋酸纖維素以三醋酸纖維素部分皂化所 得的二醋酸纖維素（酯化度為230~250,溶于丙酮）為原料，經(jīng)紡絲加工制得，纖維分子中 2~2. 4的羥基為乙?；〈难苌?。其色白、無味、無臭、無毒，相對密度I. 33,260°C 熔化并分解；能溶于丙酮、氯仿和冰醋酸。醋酸纖維素吸濕性能良好，回潮率為6%，能用分 散染料染色。紡織用醋酸纖維素具有其他合成纖維無法比擬的穿著舒適性，廣泛用于制作 服裝、服飾和技術(shù)紡織品；醋酯絲束作為煙用濾材，具有良好的選擇吸附性，能有效地截留 卷煙中的焦油及其他有害微粒，減輕卷煙對人體的危害，其性能、消費(fèi)者接受程度和市場地 位仍然沒有其他纖維品種可撼動(dòng)。另外醋酸纖維素的制造取材于木材、棉子絨等可再生資 源，生產(chǎn)過程清潔，其聚合物可生物降解，因此具有環(huán)境友好、可持續(xù)性發(fā)展特征。因此，基 于其價(jià)格低廉、生物安全性好、來源廣泛、易于加工、產(chǎn)業(yè)鏈無害化等優(yōu)勢，醋酸纖維素是很 好的功能型纖維基材。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種可再生吸附重金屬微塵的具抑菌功能纖維的制備方法，其特征在于，將醋酸纖 維素溶于特定溶劑中，加入一定量的多羥基苯甲酰氯和堿性催化劑，生成多羥基苯甲酸醋 酸纖維素酯，過濾去除堿性催化劑和副產(chǎn)物氯化氫形成的固體鹽，濾液采用工業(yè)常用的真 空仿絲法，蒸發(fā)溶劑，制得功能型人造纖維。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可再生吸附重金屬微塵的具抑菌功能纖維的制備方法，其特 征在于，具體包括如下步驟： 第一步，將醋酸纖維素加入到50-1000 mL的溶劑中，室溫?cái)嚢枞芙夂?，攪拌下，緩慢?流滴加堿性催化劑和多羥基苯甲酰氯的丙酮溶液，10_70°C保溫反應(yīng)60-120min ; 第二步，將上述反應(yīng)液過濾，去除反應(yīng)生成的氯化氫和堿性催化劑形成的鹽酸鹽沉淀， 濾液即為多羥基醋酸纖維素的丙酮溶液，將該溶液經(jīng)噴絲頭壓出，在熱空氣流中溶劑揮發(fā)， 細(xì)流形成纖維；用水洗滌纖維3次，洗滌纖維上吸附的少量堿性催化劑；纖維在KKTC下干 燥2 h去除水分，即獲得多羥基苯甲酸醋酸纖維素酯產(chǎn)品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的可再生吸附重金屬微塵的具抑菌功能纖維的制備方法，其特 征在于，所述的醋酸纖維素為二醋酸纖維素，其羥基酯化度為74%-95%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的可再生吸附重金屬微塵的具抑菌功能纖維的制備方法，其 特征在于，所述的多羥基苯甲酰氯為：對羥基苯甲酰氯，鄰羥基苯甲酰氯，2,4-二羥基苯甲 酰氯，3,4_二羥基苯甲酰氯或3,4, 5-三羥基苯甲酰氯中的一種或幾種的組合；優(yōu)選3,4， 5-三羥基苯甲酰氯。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的可再生吸附重金屬微塵的具抑菌功能纖維的制備方法，其特 征在于，第一步中醋酸纖維素與多羥基苯甲酰氯的重量比為10 : (5-20)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的可再生吸附重金屬微塵的具抑菌功能纖維的制備方法，其特 征在于，第一步中所述溶劑為：丙酮，甲基乙基酮，1- 丁酮，甲基異丁基酮，二硫化碳，二甲 亞砜，二氯甲烷，三氯甲烷，四氫呋喃，乙醚或二惡烷中的一種或幾種的組合；優(yōu)選丙酮。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的可再生吸附重金屬微塵的具抑菌功能纖維的制備方法，其特 征在于，第一步中所述堿性催化劑為：N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，吡啶，甲胺， 二甲胺，三甲胺，乙胺，二乙胺，三乙胺，丙胺，二丙胺，三丙胺，碳酸鈉，碳酸鉀，氫氧化鈉或 氫氧化鉀中的一種或幾種的組合；優(yōu)選三乙胺。
8. 權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述方法所制備的多羥基苯甲酸醋酸纖維素酯產(chǎn)品。
9. 權(quán)利要求8所述的多羥基苯甲酸醋酸纖維素酯的再生方法，其特征在于，所述的多 羥基苯甲酸醋酸纖維素酯產(chǎn)品通過鹽酸、草酸、EDTA或檸檬酸等的水溶液浸泡，所用溶液的 濃度為 〇· 1%_1〇% (W/W)。
10. 權(quán)利要求8所述的多羥基苯甲酸醋酸纖維素酯所制得的空氣過濾裝置。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種可再生吸附重金屬微塵的具抑菌功能纖維的制備方法，其特征在于，將醋酸纖維素溶于特定溶劑中，加入一定量的多羥基苯甲酰氯和堿性催化劑，生成多羥基苯甲酸醋酸纖維素酯，過濾去除堿性催化劑和副產(chǎn)物氯化氫形成的固體鹽，濾液采用工業(yè)常用的真空仿絲法，蒸發(fā)溶劑，制得功能型人造纖維。本發(fā)明所述的一種制備功能型醋酸纖維的方法，可以提高空氣過濾材料對重金屬微塵的有效去除，同時(shí)還具有抑菌功能及實(shí)現(xiàn)可重復(fù)使用的目的。
【IPC分類】C08B3-16, D01F2-28, B01D46-30, A01P3-00, B01D39-04, B01J20-24, B01J20-30, A01P1-00
【公開號(hào)】CN104645943
【申請?zhí)枴緾N201410826084
【發(fā)明人】張紅梅, 褚莉莉, 徐浩
【申請人】張紅梅, 南京市第二醫(yī)院
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年12月26日