一種改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備方法及廢水中重金屬去除方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備方法及廢水中重金屬去除方法。將菠蘿皮粉按一定比例加入改性試劑對(duì)其進(jìn)行化學(xué)改性，增強(qiáng)其吸附性能，并對(duì)其載磁后獲得優(yōu)良的重金屬吸附磁性材料。將獲得的磁性吸附材料按比例加入含重金屬?gòu)U水中，保持pH在酸性下攪拌吸附反應(yīng)一定時(shí)間后，利用磁鐵回收該吸附材料即可。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單可行，對(duì)水中重金屬去除效果顯著且穩(wěn)定、回收便利、無(wú)二次污染，達(dá)到了以廢治污的目的，在降低處理費(fèi)用的同時(shí)，一定程度上解決廢棄菠蘿皮的處理處置問(wèn)題。
【專利說(shuō)明】
一種改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備方法及廢水中重金屬去除方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種利用菠蘿皮改性制備磁性吸附材料的方法，以及采用該吸附材料對(duì)廢水中重金屬的吸附去除方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電鍍廢水、染料廢水、制革廢水、冶金廢水等工業(yè)廢水中含有多種重金屬離子，這些廢水通過(guò)食物鏈，容易富集在生物體中，危害人類健康，因此重金屬?gòu)U水的污染問(wèn)題已越來(lái)越受到重視。
[0003]處理重金屬?gòu)U水的方法可歸納為化學(xué)法、物理化學(xué)法、生物法三類。其中化學(xué)法有中和沉淀法、硫化物沉淀法、鐵氧體沉淀法、鋇鹽沉淀法等;物理化學(xué)法有離子交換法、吸附法、溶劑萃取法、液膜法、反滲透法和電滲析法;生物法分為生物吸附和生物沉淀。最常用的方法是化學(xué)沉淀法，能快速去除廢水中的金屬離子，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，但存在出水金屬濃度偏高，易產(chǎn)生二次污染，廢水含鈣高、回用困難等缺點(diǎn)。當(dāng)金屬離子濃度低到I?10mg/L時(shí)，用化學(xué)沉淀和溶液抽提難于達(dá)到理想的效果。其它方法如離子交換法、活性炭吸附法、電滲析、反滲透等，雖然處理效果較好，但由于運(yùn)行費(fèi)用及原材料成本相對(duì)過(guò)高，如:傳統(tǒng)的吸附法采用昂貴的活性炭和離子交換樹(shù)脂等吸附劑，難于適應(yīng)大規(guī)模廢水處理的需要。
[0004]目前，我國(guó)每年產(chǎn)生大量的廢棄農(nóng)副產(chǎn)品，這些廢棄農(nóng)副產(chǎn)品只有少量被用做動(dòng)物飼料，絕大部分被拋棄，從而污染環(huán)境。以菠蘿為例，其加工中產(chǎn)生大量(約30-40%)的菠蘿廢棄物，這些廢棄物丟棄后對(duì)環(huán)境造成污染，資源浪費(fèi)，因此，菠蘿廢棄物的回收再利用成為急需解決的問(wèn)題。研究發(fā)現(xiàn)菠蘿皮能夠去除廢水中的重金屬離子，將菠蘿皮做工業(yè)水處理劑，從資源的綜合利用和環(huán)境保護(hù)來(lái)說(shuō)，具有重要的意義。但是，直接采用菠蘿皮做水處理劑，其機(jī)械強(qiáng)度太小易破碎，吸附容量太低，從而限制了在工業(yè)水處理中的推廣應(yīng)用。
[0005]CN101703921A公開(kāi)了一種利用菠蘿皮渣改性制備吸附劑的方法，該吸附劑由菠蘿皮渣經(jīng)預(yù)處理后，與琥珀酸酐在吡啶或二甲基亞砜中改性而成，具體的步驟為:(I)菠蘿皮渣經(jīng)洗滌，于打漿機(jī)中打漿，過(guò)濾，40-70 0C烘干4-7小時(shí)或在太陽(yáng)下曬干，粉碎機(jī)粉碎得菠蘿皮渣粉末；(2)將上述菠蘿皮渣粉末加入質(zhì)量濃度為10%-50%的異丙醇水溶液中攪拌12-36小時(shí)，過(guò)濾，洗滌，烘干；(3)加入濃度0.01-0.5mol/L氫氧化鈉水溶液堿化處理1-5小時(shí)，過(guò)濾，洗滌，烘干；(4)上述經(jīng)預(yù)處理的菠蘿皮渣與琥珀酸酐以質(zhì)量比例1:2-1:6放入反應(yīng)器，加入吡啶或二甲基亞砜，吡啶或二甲基亞砜加入體積與菠蘿皮渣質(zhì)量比例為8:1-16:1，單位為mL/g;在20-80 V反應(yīng)溫度下攪拌反應(yīng)4_48小時(shí);反應(yīng)結(jié)束后，洗滌，烘干；(5)上述經(jīng)琥珀酸酐改性的菠蘿皮渣再與飽和碳酸氫鈉反應(yīng)0.5-2小時(shí)，過(guò)濾，洗滌、烘干后即得所述吸附劑。然而，該技術(shù)涉及的改性試劑較多，無(wú)形中增加了吸附劑的成本，提高了廢水處理費(fèi)用；其次，改性步驟較多，一方面增加了成本，另一方面實(shí)際應(yīng)用難度增大;第三，采用的改性試劑回收難度較大，故在實(shí)際應(yīng)用具有一定的局限性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]鑒于現(xiàn)有的重金屬?gòu)U水處理材料存在成本高、價(jià)格昂貴、去除效率低，回收困難等問(wèn)題，本發(fā)明的第一個(gè)目的在于提供一種改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備方法，以及采用該吸附材料對(duì)廢水中重金屬的吸附去除方法。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，發(fā)明人通過(guò)大量試驗(yàn)研究并不懈探索，以菠蘿皮為主要原料，采用更為簡(jiǎn)單的工藝對(duì)菠蘿皮進(jìn)行化學(xué)物理改性并對(duì)其載磁，制備了對(duì)水中重金屬具有較高吸附性能的吸附材料，實(shí)現(xiàn)了變廢為寶，以廢治污的目的，同時(shí)克服了常規(guī)吸附材料應(yīng)用后難以去除的困難，并最終獲得了如下技術(shù)方案:
[0008]—種改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備方法，該方法包括如下步驟:
[0009](I)將菠蘿皮清洗、烘干、粉碎，過(guò)60?80目篩，按料液質(zhì)量比為1: 3?6加入水，使菠蘿皮粉完全浸沒(méi)并保證為流體狀態(tài)，加入酸液調(diào)PH= 2?4，按180?200轉(zhuǎn)/min室溫下振蕩I?4h后，用水和乙醇交替離心洗至中性，并在60?80°C下烘干，氮保護(hù)條件下于480?520°C馬弗爐中活化1.5?2.5h，得菠蘿皮中間體，備用；
[0010](2)在裝有水的反應(yīng)容器中先后加入鐵鹽、鎂鹽，攪拌使其溶解，然后加入步驟(I)制備的菠蘿皮中間體，在氮保護(hù)條件下再加入亞鐵鹽溶液，用堿液調(diào)pH = 9?11，在45?550C下反應(yīng)0.4-1.0h，升溫至70?800C下攪拌反應(yīng)1.5-3.0h后，離心或者過(guò)濾后在60?70°C下烘干，得改性載磁菠蘿皮中間品，備用；
[0011](3)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將步驟(I)制備的改性載磁菠蘿皮中間品于480?520°C馬弗爐中燒1.5?2.5h，獲得改性菠蘿皮磁性吸附材料。
[0012]優(yōu)選地，如上所述的改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備方法，其中步驟(I)中所述的酸液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5 %?10 %的硝酸。
[0013]優(yōu)選地，如上所述的改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備方法，其中步驟(I)中馬弗爐活化時(shí)的溫度為500 0C，時(shí)間為2h。
[0014]優(yōu)選地，如上所述的改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備方法，其中步驟(2)中所述的亞鐵鹽、鐵鹽中鐵的摩爾比(I?1.2):2，亞鐵鹽與鐵鹽總質(zhì)量與菠蘿皮粉質(zhì)量比為1:(1.8?2.2)0
[0015]優(yōu)選地，如上所述的改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備方法，其中步驟(2)中所述的鎂鹽為氯化鎂，加入量為菠蘿皮粉的15?25%。
[0016]優(yōu)選地，如上所述的改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備方法，其中步驟(3)中馬弗爐煅燒的溫度為5000C，時(shí)間為2h。
[0017]由于本發(fā)明所制備的改性菠蘿皮磁性吸附材料吸附吸附率可達(dá)到，可用于電鍍廢水、染料廢水、制革廢水、冶金廢水等工業(yè)廢水的治理。因此，本發(fā)明的第二個(gè)目的在于提供一種工業(yè)新用途，即上述的改性菠蘿皮磁性吸附材料在除去廢水中重金屬離子中的應(yīng)用。
[0018]本發(fā)明的第三個(gè)目的在于一種除去廢水中重金屬離子的方法，該方法包括:將上述方法得的改性菠蘿皮磁性吸附材料，按(I?2.5): 100的質(zhì)量體積比加入含重金屬離子的廢水中，保持PH3?4，常溫?cái)嚢栉椒磻?yīng)I?2h后，外加磁鐵回收該改性菠蘿皮磁性吸附材料。
[0019]優(yōu)選地，如上所述的除去廢水中重金屬離子的方法，其中廢水中的重金屬含有銅、鉻、鉛、鎘和鋅中的至少一種。
[0020]本發(fā)明所制備的改性菠蘿皮磁性吸附材料，適用于重金屬離子的含量O?500ppm、pH為3?4范圍的廢水處理。本發(fā)明所制備的吸附劑成本低，吸附效率可達(dá)到99.9%其以上，主要用于電鍍廢水、染料廢水、制革廢水、冶金廢水等工業(yè)廢水的治理。本發(fā)明處理過(guò)的廢水中鉛含量100mg/L降至0.07mg/L以下，鋅含量100mg/L降至0.04mg/L以下，銅含量100mg/L降至0.07mg/L以下，絡(luò)含量100mg/L降至0.06mg/L以下，鎘含量100mg/L降至0.10mg/L以下，處理效率高，不會(huì)產(chǎn)生二次污染。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用易于獲取的生活廢棄物菠蘿皮作為原料，通過(guò)化學(xué)和物理方法改性和載磁，獲得了對(duì)廢水中重金屬具有吸附容量更高的磁性環(huán)境材料，達(dá)到了變廢為寶、以廢治廢的目的，降低了廢水處理費(fèi)用，同時(shí)所載磁性克服了吸附材料回收困難難題；另外本發(fā)明制備的改性菠蘿皮磁性吸附劑經(jīng)回收后能重復(fù)利用，且廢水處理過(guò)程無(wú)二次污染風(fēng)險(xiǎn)，符合以廢治廢的環(huán)保理念，具有良好的社會(huì)效益與環(huán)境效益。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。但本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解，下列實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。另外，實(shí)施例中未注明具體技術(shù)操作步驟或條件者，均按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件或者按照產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過(guò)市購(gòu)獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0023]實(shí)施例1:改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備及應(yīng)用
[0024]1、菠蘿皮的化學(xué)物理改性:將收集的菠蘿皮清洗、烘干、粉碎過(guò)80目篩后，稱取2kg的菠蘿皮粉，按菠蘿皮粉和水的質(zhì)量比大約1:4加入水，使其完全浸沒(méi)并保證為流體狀態(tài)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)I %的HNO3將pH調(diào)至3，按約200轉(zhuǎn)/min室溫下振蕩4h后用水和乙醇交替離心洗至中性，并在70°C下烘干，并使其在氮保護(hù)條件下于500°C馬弗爐中活化2h，得菠蘿皮中間體。
[0025]2、載磁與改性:將適量的水加入反應(yīng)容器后，按亞鐵鹽與鐵鹽中鐵的摩爾比1.2:2比例(亞鐵鹽與鐵鹽總質(zhì)量與菠蘿皮粉質(zhì)量比為1: 2)先加入FeCl3,按菠蘿皮粉質(zhì)量的20%再加入MgCl2,500轉(zhuǎn)/min下攪拌使其全部溶解，此時(shí)加入第一步改性后的菠蘿皮中間體，在氮保護(hù)條件下，按上述比例要求再加入FeCl2(配成溶液)，用堿溶液將pH調(diào)至10，在50°C攝氏反應(yīng)30min，升溫至75 °C下繼續(xù)在500轉(zhuǎn)/min下攪拌反應(yīng)2h后，離心或者過(guò)濾后在70 °C下烘干。
[0026]3、物理改性:將第2步烘干后的改性載磁菠蘿皮中間品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于500°C馬弗爐中燒2h，獲得改性菠蘿皮磁性吸附材料。
[0027]4、重金屬吸附:將獲得的改性菠蘿皮磁性材料按質(zhì)量與體積比1.5:100比例加入10L含500mg/L的重金屬?gòu)U水(鉛含量100mg/L降至0.03mg/L，鋅含量100mg/L降至0.04mg/L，銅含量 100mg/L 降至0.05mg/L，鉻含量 100mg/L 降至0.03mg/L，鎘含量 100mg/L 降至 0.09mg/L)中，保持pH在3，且常溫下攪拌吸附反應(yīng)2h后，外加磁鐵回收該吸附材料。
[0028]實(shí)施例2:改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備及應(yīng)用
[0029]1、菠蘿皮的化學(xué)物理改性:將收集的菠蘿皮清洗、烘干、粉碎過(guò)80目篩后，稱取2kg的菠蘿皮粉，按菠蘿皮粉和水的質(zhì)量比大約1:4加入水，使其完全浸沒(méi)并保證為流體狀態(tài)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)I %的HNO3將pH調(diào)至3，按約200轉(zhuǎn)/min室溫下振蕩4h后用水和乙醇交替離心洗至中性，并在70°C下烘干，并使其在氮保護(hù)條件下于500°C馬弗爐中活化2h，得菠蘿皮中間體。
[0030]2、載磁與改性:將適量的水加入反應(yīng)容器后，按亞鐵鹽與鐵鹽中鐵的摩爾比1.2:2比例(亞鐵鹽與鐵鹽總質(zhì)量與菠蘿皮粉質(zhì)量比為1: 2)先加入FeCl3,按菠蘿皮粉質(zhì)量的20%再加入MgCl2,500轉(zhuǎn)/min下攪拌使其全部溶解，此時(shí)加入第一步改性后的菠蘿皮中間體，在氮保護(hù)條件下，按上述比例要求再加入適量FeCl2(配成溶液)，用堿溶液將pH調(diào)至10，在50°(:攝氏反應(yīng)30min，升溫至75°C下繼續(xù)在500轉(zhuǎn)/min下攪拌反應(yīng)2h后，離心或者過(guò)濾后在70°(:下烘干。
[0031]3、物理改性:將第2步烘干后的改性載磁菠蘿皮中間品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于500°C馬弗爐中燒2h，獲得改性菠蘿皮磁性吸附材料。
[0032]4、重金屬吸附:將獲得的改性菠蘿皮磁性材料按質(zhì)量與體積比1.5:100比例加入20L含500mg/L的重金屬?gòu)U水(鉛含量100mg/L降至0.07mg/L，鋅含量100mg/L降至0.03mg/L，銅含量 100mg/L降至0.06mg/L，鉻含量 100mg/L降至0.05mg/L，鎘含量 100mg/L降至0.1mg/L)中，保持pH在3?4，且常溫?cái)嚢栉椒磻?yīng)2h后，外加磁鐵回收該吸附材料。
[0033]實(shí)施例3:改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備及應(yīng)用
[0034]1、菠蘿皮的化學(xué)物理改性:將收集的菠蘿皮清洗、烘干、粉碎過(guò)80目篩后，稱取2kg的菠蘿皮粉，按菠蘿皮粉和水的質(zhì)量比大約1:4加入水，使其完全浸沒(méi)并保證為流體狀態(tài)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)I %的HNO3將pH調(diào)至3，按約200轉(zhuǎn)/min室溫下振蕩4h后用水和乙醇交替離心洗至中性，并在70°C下烘干，并使其在氮保護(hù)條件下于500°C馬弗爐中活化2h，得菠蘿皮中間體。
[0035]2、載磁與改性:將適量的水加入反應(yīng)容器后，按亞鐵鹽與鐵鹽中鐵的摩爾比1.2:2比例(亞鐵鹽與鐵鹽總質(zhì)量與菠蘿皮粉質(zhì)量比為1: 2)先加入FeCl3,按菠蘿皮粉質(zhì)量的20%再加入MgCl2,500轉(zhuǎn)/min下攪拌使其全部溶解，此時(shí)加入第一步改性后的菠蘿皮中間體，在氮保護(hù)條件下，按上述比例要求再加入適量FeCl2(配成溶液)，用堿溶液將pH調(diào)至10，在50°(:攝氏反應(yīng)30min，升溫至75°C下繼續(xù)在500轉(zhuǎn)/min下攪拌反應(yīng)2h后，離心或者過(guò)濾后在70°(:下烘干。
[0036]3、物理改性:將第2步烘干后的改性載磁菠蘿皮中間品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于500°C馬弗爐中燒2h，獲得改性菠蘿皮磁性吸附材料。
[0037]4、重金屬吸附:將獲得的改性菠蘿皮磁性材料按質(zhì)量與體積比1.5:100比例加入50L含500mg/L的重金屬?gòu)U水(鉛含量100mg/L降至0.04mg/L，鋅含量100mg/L降至0.04mg/L，銅含量 100mg/L 降至0.07mg/L，鉻含量 100mg/L 降至0.06mg/L，鎘含量 100mg/L 降至 0.09mg/L)中，保持pH在3，且常溫?cái)嚢栉椒磻?yīng)2h后，外加磁鐵回收該吸附材料。
[0038]本發(fā)明人在試驗(yàn)中的部分失敗試驗(yàn)例列舉如下:
[0039]對(duì)比例1:改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備及應(yīng)用
[0040]1、菠蘿皮的化學(xué)物理改性:將收集的菠蘿皮清洗、烘干、粉碎過(guò)80目篩后，稱取2kg的菠蘿皮粉，按菠蘿皮粉和水的質(zhì)量比大約1:4加入水，使其完全浸沒(méi)并保證為流體狀態(tài)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)I %的HNO3將pH調(diào)至3，按約200轉(zhuǎn)/min室溫下振蕩4h后用水和乙醇交替離心洗至中性，并在70°C下烘干，并使其在氮保護(hù)條件下于500°C馬弗爐中活化2h，獲得改性菠蘿皮磁性吸附材料。
[0041 ] 2、重金屬吸附:將獲得的改性菠蘿皮磁性材料按質(zhì)量與體積比1.5:100比例加入含100mg/L的重金屬?gòu)U水，保持pH在3，且常溫?cái)嚢栉椒磻?yīng)2h后，過(guò)濾后測(cè)定吸附效果如下:鉛含量10011^/1^降至85.5mg/L，鋅含量100mg/L降至4.5mg/L，銅含量100mg/L降至21.2mg/L，鉻含量100mg/L降至23.8mg/L，鎘含量100mg/L降至6.9mg/L。
[0042]對(duì)比例2:改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備及應(yīng)用
[0043]1、菠蘿皮的化學(xué)物理改性:將收集的菠蘿皮清洗、烘干、粉碎過(guò)80目篩后，稱取2kg的菠蘿皮粉，按菠蘿皮粉和水的質(zhì)量比大約1:4加入水，使其完全浸沒(méi)并保證為流體狀態(tài)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)I %的HNO3將pH調(diào)至3，按約200轉(zhuǎn)/min室溫下振蕩4h后用水和乙醇交替離心洗至中性，并在70°C下烘干，再按菠蘿皮粉和水的質(zhì)量比大約1:4加入水，按菠蘿皮粉質(zhì)量的20 %再加入MgCl2固體，200轉(zhuǎn)/min室溫下振蕩4h后，獲得改性菠蘿混合液。
[0044]2、載磁:步驟I的改性菠蘿混合液加入反應(yīng)容器后，按亞鐵鹽與鐵鹽中鐵的摩爾比1.2:2比例(亞鐵鹽與鐵鹽總質(zhì)量與菠蘿皮粉質(zhì)量比為1: 2)先加入FeCl3,在500轉(zhuǎn)/min下攪拌使其全部溶解，在氮保護(hù)條件下，按上述比例要求再加入適量FeCl2(配成溶液)，用堿溶液將pH調(diào)至10，在50 0C攝氏反應(yīng)30min，升溫至75 °C下繼續(xù)在500轉(zhuǎn)/min下攪拌反應(yīng)2h后，離心或者過(guò)濾后在70 °C下烘干。
[0045]3、物理改性:將第2步烘干后的改性載磁菠蘿皮中間品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于500°C馬弗爐中燒2h，獲得改性菠蘿皮磁性吸附材料。
[0046]4、重金屬吸附:將獲得的改性菠蘿皮磁性材料按質(zhì)量與體積比1.5:100比例加入含100mg/L的重金屬?gòu)U水中，保持pH在3，且常溫?cái)嚢栉椒磻?yīng)2h后，外加磁鐵回收該吸附材料，并測(cè)定吸附效果如下:鉛含量100mg/L降至1.5mg/L，鋅含量100mg/L降至0.2mg/L，銅含量 100mg/L 降至 16.5mg/L，鉻含量 100mg/L 降至 0.09mg/L，鎘含量 100mg/L 降至 0.03mg/L。
[0047]對(duì)比例3:改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備及應(yīng)用
[0048]1、菠蘿皮的化學(xué)物理改性:將收集的菠蘿皮清洗、烘干、粉碎過(guò)80目篩后，稱取2kg的菠蘿皮粉，按菠蘿皮粉和水的質(zhì)量比大約1:4加入水，使其完全浸沒(méi)并保證為流體狀態(tài)，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)I %的HNO3將pH調(diào)至3，按約200轉(zhuǎn)/min室溫下振蕩4h后用水和乙醇交替離心洗至中性，并在70°C下烘干，再按菠蘿皮粉和水的質(zhì)量比大約1:4加入水，按菠蘿皮粉質(zhì)量的20%再加入MgCl2固體，200轉(zhuǎn)/min室溫下振蕩4h后，用水和乙醇交替離心洗至中性，并在70°C下烘干，并使其在氮保護(hù)條件下于500°C馬弗爐中活化2h，得菠蘿皮中間體。
[0049]2、載磁:將適量的水加入反應(yīng)容器后，按亞鐵鹽與鐵鹽中鐵的摩爾比1.2: 2比例(亞鐵鹽與鐵鹽總質(zhì)量與菠蘿皮粉質(zhì)量比為1: 2)先加入FeCl3,500轉(zhuǎn)/min下攪拌使其全部溶解，此時(shí)加入第一步改性后的菠蘿皮中間體，在氮保護(hù)條件下，按上述比例要求再加入適量FeCl2(配成溶液)，用堿溶液將pH調(diào)至10，在50°C攝氏反應(yīng)30min，升溫至75°C下繼續(xù)在500轉(zhuǎn)/min下攪拌反應(yīng)2h后，離心或者過(guò)濾后在70 °C下烘干。
[0050]3、物理改性:將第2步烘干后的改性載磁菠蘿皮中間品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于500°C馬弗爐中燒2h，獲得改性菠蘿皮磁性吸附材料。
[0051 ] 4、重金屬吸附:將獲得的改性菠蘿皮磁性材料按質(zhì)量與體積比1.5:100比例加入含100mg/L的重金屬?gòu)U水中，保持pH在3，且常溫?cái)嚢栉椒磻?yīng)2h后，外加磁鐵回收該吸附材料，且常溫?cái)嚢栉椒磻?yīng)2h后，外加磁鐵回收該吸附材料，并測(cè)定吸附效果如下:鉛含量I OOmg/L降至86.5mg/L，鋅含量100mg/L降至4.5mg/L，銅含量100mg/L降至21.3mg/L，鉻含量100mg/L 降至 27.811^/1，鎘含量10011^/1降至70.7mg/L。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟: (1)將菠蘿皮清洗、烘干、粉碎，過(guò)60?80目篩，按料液質(zhì)量比為1:3?6加入水，使菠蘿皮粉完全浸沒(méi)并保證為流體狀態(tài)，加入酸液調(diào)PH= 2?4，按180?200轉(zhuǎn)/min室溫下振蕩I?3h后，用水和乙醇交替離心洗至中性，并在60?80 0C下烘干，氮保護(hù)條件下于480?520 °C馬弗爐中活化1.5?2.5h，得菠蘿皮中間體，備用； (2)在裝有水的反應(yīng)容器中先后加入鐵鹽、鎂鹽，攪拌使其溶解，然后加入步驟(I)制備的菠蘿皮中間體，在氮保護(hù)條件下再加入亞鐵鹽溶液，用堿液調(diào)PH= 9?11，在45?55°C下反應(yīng)0.4-1.0h，升溫至70?80°C下攪拌反應(yīng)1.5-3.0h后，離心或者過(guò)濾后在60?70°C下烘干，得改性載磁菠蘿皮中間品，備用； (3)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將步驟(I)制備的改性載磁菠蘿皮中間品于480?520°C馬弗爐中燒1.5?2.5h，獲得改性菠蘿皮磁性吸附材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述的酸液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%?10%的硝酸。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(I)中馬弗爐活化時(shí)的溫度為500 0C，時(shí)間為2h。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的亞鐵鹽、鐵鹽中鐵的摩爾比(I?1.2):2，亞鐵鹽與鐵鹽總質(zhì)量與菠蘿皮粉質(zhì)量比為1:(1.8?2.2)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的鎂鹽為氯化鎂，加入量為菠蘿皮粉的15?20%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性菠蘿皮磁性吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中馬弗爐煅燒的溫度為5000C，時(shí)間為2h。7.權(quán)利要求1所述的改性菠蘿皮磁性吸附材料在除去廢水中重金屬離子中的應(yīng)用。8.一種除去廢水中重金屬離子的方法，其特征在于，該方法包括:將權(quán)利要求1到得的改性菠蘿皮磁性吸附材料，按(I?2.5): 100的質(zhì)量體積比加入含重金屬離子的廢水中，保持pH<5，常溫?cái)嚢栉椒磻?yīng)I?2h后，外加磁鐵回收該改性菠蘿皮磁性吸附材料。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的除去廢水中重金屬離子的方法，其特征在于，所述廢水中的重金屬含有銅、鉻、鉛、鎘和鋅中的至少一種。10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的除去廢水中重金屬離子的方法，其特征在于，所述的廢水中重金屬離子的含量不超過(guò)500ppm。
【文檔編號(hào)】C02F101/20GK105944688SQ201610496725
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年6月29日
【發(fā)明人】范拴喜, 周旗, 劉通通, 羅靜
【申請(qǐng)人】寶雞文理學(xué)院