一種煙氣吸附用石墨烯多孔材料的制作方法
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種吸附材料，具體講涉及一種煙氣吸附用石墨烯多孔材料，特別用于吸附煙氣的應(yīng)用。
【【背景技術(shù)】】
[0002]納米多孔材料作為一種新型材料，其具有高孔隙率、高比表面積、獨(dú)特的力學(xué)、光學(xué)和電學(xué)等特性，而這些特性使得納米多孔材料在材料科學(xué)研究和國民經(jīng)濟(jì)建設(shè)等眾多領(lǐng)域發(fā)揮著巨大的作用。
[0003]眾多的納米多孔材料中，碳基材料是應(yīng)用最廣泛且最為重要的一類多孔材料。石墨烯作為新型的納米碳材料，擁有優(yōu)異的力學(xué)、熱學(xué)及電學(xué)性能，具有十分廣闊的應(yīng)用前景。常見的石墨烯是以微米級(jí)片層結(jié)構(gòu)的石墨烯粉體形式存在。同時(shí)由于石墨烯片層間容易發(fā)生聚集，在實(shí)際應(yīng)用中難以操控，導(dǎo)致基于石墨烯的組裝體很難獲得較大的比表面積，更難以達(dá)到石墨烯的理論比表面積值2630m2/g，極大地阻礙了石墨烯作為吸附材料的應(yīng)用。因此將微觀的石墨烯組裝成具有三維網(wǎng)絡(luò)狀多孔結(jié)構(gòu)的石墨烯宏觀體，使其在微觀上具有納米材料的本質(zhì)特征的同時(shí)在宏觀上又表現(xiàn)出多孔材料的固有性能，將具有十分重要的意義。
[0004]目前有關(guān)多孔石墨烯獲得方式主要通過高溫和惰性氣氛下使用氫氧化鈉對(duì)石墨烯進(jìn)行化學(xué)活化，從而獲得多孔石墨烯材料，但該方法工藝復(fù)雜，不易控制，制得的多孔石墨烯材料孔徑范圍窄，且雜質(zhì)含量較高，比表面積低。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
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[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種煙氣吸附用石墨烯多孔材料，采用本發(fā)明提供的石墨烯多孔材料具有孔徑范圍大、孔徑均一等特點(diǎn)，為其在煙氣吸附領(lǐng)域的應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。而且該石墨烯多孔材料對(duì)苯酸、間苯二酸、檸檬醛、甲酸、乙酸、丁酸、正戊酸、異戊酸、棕櫚酸、亞麻酸、吡啶或吡咯等煙氣成分具有良好的吸附性能及其吸附的循環(huán)性能。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0007]本發(fā)明提供了一種煙氣吸附用石墨烯多孔材料，其比表面積為500?900m2/g。
[0008]發(fā)明提供的石墨烯多孔材料的孔隙率為85?99%。
[0009]本發(fā)明提供的石墨烯多孔材料，吸附的煙氣為苯酚、間苯二酚、檸檬醛、甲酸、乙酸、丁酸、正戊酸、異戊酸、棕櫚酸、亞麻酸、吡啶或吡咯。
[0010]本發(fā)明還提供了一種煙氣吸附用石墨烯多孔材料的制備方法，包括下述步驟:
[0011]I)將氧化石墨烯配成水溶液；
[0012]2)將步驟I)溶液進(jìn)行超聲處理；
[0013]3)將步驟2)的處理液進(jìn)行冷凍干燥，得氧化石墨烯多孔材料；
[0014]4)將步驟3)的氧化石墨烯多孔材料進(jìn)行熱還原，得石墨烯多孔材料。
[0015]本發(fā)明提供的制備方法步驟I)中，氧化石墨烯的濃度為5?20g/L。
[0016]本發(fā)明提供的制備方法步驟2)中，超聲時(shí)間為15?30min，超聲頻率為20?25kHz ο
[0017]本發(fā)明提供的制備方法步驟3)中，冷凍干燥為真空冷凍干燥，溫度為-50°C?-15°C，真空度< 10Pa。
[0018]本發(fā)明提供的制備方法步驟3)中，冷凍干燥的時(shí)間為2?5d。
[0019]本發(fā)明提供的制備方法步驟4)中，熱還原為氣氛爐熱還原，加熱溫度為550?800 °C，氣氛為氬氣或氮?dú)猓幚頃r(shí)間為2?4h。
[0020]與最接近的現(xiàn)有技術(shù)比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案具有以下有益效果:
[0021]1、本發(fā)明提供的石墨烯多孔材料，表面及內(nèi)部結(jié)構(gòu)均呈現(xiàn)三維、多孔狀，具有高的比表面積；且可通過調(diào)整加熱溫度與時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件，對(duì)石墨烯多孔材料的孔隙率進(jìn)行有目的的控制；
[0022]2、本發(fā)明提供的石墨烯多孔材料的制備方法工藝簡單，容易操作，且利用的原材料來源廣泛，制備過程中無環(huán)境污染，工藝環(huán)保；
[0023]3、本發(fā)明提供的制備方法獲得的石墨烯多孔材料的宏觀尺寸大小可控，可大批量生產(chǎn)。
【【附圖說明】】
[0024]圖1為本發(fā)明提供的石墨烯多孔材料對(duì)檸檬醛吸附曲線。
【【具體實(shí)施方式】】
[0025]下面以各實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0026]實(shí)施例1
[0027]將濃度為10g/L的氧化石墨烯溶液25kHz超聲處理30min后，在_15°C下進(jìn)行冷凍干燥5天，隨后在氮?dú)鈿夥障录訜嶂?00°C，恒溫5天。獲得石墨烯多孔材料，孔隙率為95%,比表面積為856m2/g。
[0028]在室溫下測量該石墨烯多孔材料對(duì)檸檬醛溶液的飽和蒸氣的平衡吸附量隨時(shí)間的變化。經(jīng)過測試發(fā)現(xiàn)，此石墨烯多孔材料對(duì)檸檬醛的吸附量為24.08g/go
[0029]實(shí)施例2
[0030]將濃度為6g/L的氧化石墨烯溶液20kHz超聲處理15min后，在-50°C下進(jìn)行冷凍干燥3天，隨后在氬氣氣氛下加熱至650°C，恒溫3天。獲得石墨烯多孔材料，孔隙率為90%，比表面積為768m2/g。
[0031 ] 在室溫下測量該石墨烯多孔材料對(duì)甲酸溶液的飽和蒸氣的平衡吸附量隨時(shí)間的變化。經(jīng)過測試發(fā)現(xiàn)，此石墨烯多孔材料對(duì)甲酸的吸附量為20.56g/go
[0032]實(shí)施例3
[0033]將濃度為12g/L的氧化石墨烯溶液超聲處理20min后，在_45°C下進(jìn)行冷凍干燥5天，隨后在氮?dú)鈿夥障录訜嶂?00°C，恒溫2天。獲得石墨烯多孔材料，孔隙率為87%，比表面積為645m2/g。
[0034]在室溫下測量該石墨烯多孔材料對(duì)乙酸溶液的飽和蒸氣的平衡吸附量隨時(shí)間的變化。經(jīng)過測試發(fā)現(xiàn)，此石墨烯多孔材料對(duì)乙酸的吸附量為15.52g/go
[0035]實(shí)施例4
[0036]將濃度為10g/L的氧化石墨烯溶液超聲處理30min后，在_25°C下進(jìn)行冷凍干燥3天，隨后在氬氣氣氛下加熱至750°C，恒溫4天。獲得石墨烯多孔材料，孔隙率為94%，比表面積為733m2/g。
[0037]在室溫下測量該石墨烯多孔材料對(duì)吡啶溶液的飽和蒸氣的平衡吸附量隨時(shí)間的變化。經(jīng)過測試發(fā)現(xiàn)，此石墨烯多孔材料對(duì)吡啶的吸附量為16.85g/g。
[0038]實(shí)施例5
[0039]將濃度為5g/L的氧化石墨烯溶液超聲處理20min后，在_35°C下進(jìn)行冷凍干燥5天，隨后在氮?dú)鈿夥障录訜嶂?50°C，恒溫4天。獲得石墨烯多孔材料，孔隙率為86%，比表面積為611m2/g。
[0040]在室溫下測量該石墨烯多孔材料對(duì)檸檬醛溶液的飽和蒸氣的平衡吸附量隨時(shí)間的變化。經(jīng)過測試發(fā)現(xiàn)，此石墨烯多孔材料對(duì)檸檬醛的吸附量為18.34g/go
[0041]實(shí)施例6
[0042]將濃度為8g/L的氧化石墨烯溶液超聲處理20min后，在_30°C下進(jìn)行冷凍干燥2天，隨后在氮?dú)鈿夥障录訜嶂?50°C，恒溫2天。獲得石墨烯多孔材料，孔隙率為91 %，比表面積為789m2/g。
[0043]在室溫下測量該石墨烯多孔材料對(duì)正戊酸溶液的飽和蒸氣的平衡吸附量隨時(shí)間的變化。經(jīng)過測試發(fā)現(xiàn)，此石墨烯多孔材料對(duì)正戊酸的吸附量為12.90g/g。
[0044]最后應(yīng)當(dāng)說明的是:以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對(duì)其限制，所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，參照上述實(shí)施例可以對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行修改或者等同替換，這些未脫離本發(fā)明精神和范圍的任何修改或者等同替換，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種煙氣吸附用石墨烯多孔材料，其特征在于所述石墨烯多孔材料的比表面積為500 ?900m2/go2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯多孔材料，其特征在于所述石墨烯多孔材料的孔隙率為85?99%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯多孔材料，其特征在于所述的煙氣為苯酚、間苯二酚、檸檬醛、甲酸、乙酸、丁酸、正戊酸、異戊酸、棕櫚酸、亞麻酸、吡啶或吡咯。4.一種如權(quán)利要求1所述的一種煙氣吸附用石墨烯多孔材料的制備方法，所述制備方法包括下述步驟: 1)超聲處理氧化石墨烯配成水溶液； 2)冷凍干燥步驟I)得到的處理液，得氧化石墨烯多孔材料； 3)熱還原步驟2)得到的氧化石墨烯多孔材料，得所述石墨烯多孔材料。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于步驟I)中所述氧化石墨烯的濃度為5 ?20g/L。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于步驟I)中所述的超聲時(shí)間為15?30min，超聲頻率為20?25kHz。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于步驟2)中所述的冷凍干燥為真空冷凍干燥，溫度為_50°C?-15°C，真空度< 10Pa。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于步驟2)中所述的冷凍干燥的時(shí)間為2?5d09.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于步驟3)中所述熱還原為氣氛爐熱還原，溫度為550?800 °C，氣氛為氬氣或氮?dú)?，處理時(shí)間為2?4h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種吸附材料，具體為一種煙氣吸附用石墨烯多孔材料，特別是該材料在煙氣吸附方面的應(yīng)用。本發(fā)明提供的石墨烯多孔材料具有孔徑范圍大、孔徑均一等特點(diǎn)，為其在煙氣吸附領(lǐng)域的應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。而且該石墨烯多孔材料對(duì)苯酚、間苯二酚、檸檬醛、甲酸、乙酸、丁酸、正戊酸、異戊酸、棕櫚酸、亞麻酸、吡啶或吡咯等煙氣成分具有良好的吸附性能及其吸附的循環(huán)性能。
【IPC分類】C01B31/04, B01J20/30, B01J20/20
【公開號(hào)】CN105126751
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510439105
【發(fā)明人】郝思嘉, 楊程, 戴圣龍, 張曉艷, 燕紹九
【申請(qǐng)人】中國航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年6月26日