。
[0037]2)紡絲，收絲:將脫泡后的鑄膜液用氮氣加壓經(jīng)紡絲計量栗以18mL/min的速度壓入噴絲頭，經(jīng)15cm的空氣間隙后進入溫度為40°C的二甲基甲酰胺溶液凝固浴中固化成型，打開導絲輪以0.33m/s的速度牽引膜絲，將膜絲收集在導絲輪上。
[0038]3)后處理:將收起來的膜絲在清水槽中浸泡22h后，將其浸入25%的甘油水溶液中進行后處理，浸泡24h后將其取出晾干，得所述非對稱聚醚砜中空纖維納濾膜。
[0039]經(jīng)測試，所制備的添加β -環(huán)糊精聚醚砜中空纖維納濾膜對在較低的操作壓力下(0.3 ?0.5MPa)，對濃度為 0.2g/L 的 PEG1000 和 PEG800 的截留率分別為 99.7%、85.2%。
[0040]實施例4
[0041]1)鑄膜液的配置:在反應釜中加入質量百分比為30%的聚醚砜，2%的β-環(huán)糊精，10%的聚乙二醇，1%的二氧化硅納米粒子和57%的二甲基乙酰胺，在70°C下攪拌溶解9h后靜置脫泡14h，得鑄膜液。
[0042]2)紡絲，收絲:將脫泡后的鑄膜液用氮氣加壓經(jīng)紡絲計量栗以17mL/min的速度壓入噴絲頭，經(jīng)16cm的空氣間隙后進入溫度為40°C的二甲基乙酰胺溶液凝固浴中固化成型，打開導絲輪以0.35m/s的速度牽引膜絲，將膜絲收集在導絲輪上。
[0043]3)后處理:將收起來的膜絲在清水槽中浸泡24h后，將其浸入30%的甘油水溶液中進行后處理，浸泡24h后將其取出晾干，得所述非對稱聚醚砜中空纖維納濾膜。
[0044]經(jīng)測試，所制備的非對稱聚醚砜中空纖維納濾膜對在較低的操作壓力下(0.3?
0.5MPa)，對濃度為0.2g/L的PEG1000和PEG800的截留率分別為99.4%、83.9%。
[0045]本領域普通技術人員可知，本發(fā)明的技術方案的參數(shù)在如下范圍內變化時，仍能夠得到與上述實施例相同或相近的技術效果，仍屬于本發(fā)明的保護范圍:
[0046](1)按照如下重量百分比稱取各組分:聚醚砜13?37%、β -環(huán)糊精1?12%、有機親水成孔劑2?20%、無機納米粒子1?7%和成膜溶劑24?83% (優(yōu)選的，聚醚砜15?35%、β -環(huán)糊精1?10%、有機親水成孔劑3?17%、無機納米粒子1?5%和成膜溶劑33?80%，進一步優(yōu)選，聚醚砜18?30%、β -環(huán)糊精2?9%、有機親水成孔劑6?11 %、無機納米粒子1?3%和成膜溶劑47?73% );有機親水成孔劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇PEG和吐溫中的至少一種，無機納米粒子為LiCl、Si02、Ti02、A1203和ZrO中的至少一種，成膜溶劑為二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺和N?甲基吡咯烷酮中的至少一種；
[0047](2)將上述各組分加入反應容器中，于60?80°C攪拌6?10h溶解，再靜置脫泡10?16h，得鑄膜液;
[0048](3)將步驟⑵的鑄膜液用氮氣加壓，經(jīng)紡絲計量栗壓入噴絲頭，經(jīng)10?22cm的空氣間隙被牽引、拉伸到一定的徑向尺寸進入30?50°C凝固浴(二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺中的一種或兩種混合物的水溶液)固化成中空纖維納濾膜膜絲，其中計量栗的出料速度為 15 ?25mL/min ；
[0049](4)將步驟(3)制得的膜絲以0.2?0.5m/s的速度收卷后，經(jīng)過清水浸泡10?24h，再浸泡于甘油水溶液中20?30h，最后晾干制得所述非對稱聚醚砜中空纖維納濾膜。
[0050]以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，故不能依此限定本發(fā)明實施的范圍，即依本發(fā)明專利范圍及說明書內容所作的等效變化與修飾，皆應仍屬本發(fā)明涵蓋的范圍內。
【主權項】
1.一種非對稱聚醚砜中空纖維納濾膜的制備方法，其特征在于:包括如下組分: (1)按照如下重量百分比稱取各組分:聚醚砜13?37%、β-環(huán)糊精1?12%、有機親水成孔劑2?20%、無機納米粒子1?7%和成膜溶劑24?83% ;有機親水成孔劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇PEG和吐溫中的至少一種，無機納米粒子為LiCl、Si02、Ti02、Al203和ZrO中的至少一種，成膜溶劑為二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺和N?甲基吡咯烷酮中的至少一種； (2)將上述各組分加入反應容器中，于60?80°C攪拌6?10h溶解，再靜置脫泡10?16h，得鑄膜液； (3)將步驟⑵的鑄膜液用氮氣加壓，經(jīng)紡絲計量栗壓入噴絲頭，經(jīng)10?22cm的空氣間隙被牽引、拉伸到一定的徑向尺寸進入30?50°C凝固浴固化成中空纖維納濾膜膜絲，其中計量栗的出料速度為15?25mL/min ; (4)將步驟(3)制得的膜絲以0.2?0.5m/s的速度收卷后，經(jīng)過清水浸泡10?24h，再浸泡于甘油水溶液中20?30h，最后晾干制得所述非對稱聚醚砜中空纖維納濾膜。2.如權利要求1所述的一種非對稱聚醚砜中空纖維納濾膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中按如下重量百分比稱取各組分:聚醚砜15?35%、β-環(huán)糊精1?10%、有機親水成孔劑3?17%、無機納米粒子1?5%和成膜溶劑33?80%。3.如權利要求2所述的一種非對稱聚醚砜中空纖維納濾膜的制備方法，其特征在于:所述步驟⑴中按如下重量百分比稱取各組分:聚醚砜18?30%、β -環(huán)糊精2?9%、有機親水成孔劑6?11%、無機納米粒子1?3%和成膜溶劑47?73%。4.如權利要求1所述的一種非對稱聚醚砜中空纖維納濾膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)為:將上述各組分加入反應容器中，于65?70°C攪拌7?9h溶解，再靜置脫泡12?14h，得鑄膜液。5.如權利要求1所述的一種非對稱聚醚砜中空纖維納濾膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)為:將步驟(2)的鑄膜液用氮氣加壓，經(jīng)紡絲計量栗壓入噴絲頭，經(jīng)11?16cm的空氣間隙被牽引、拉伸到一定的徑向尺寸進入30?40°C凝固浴固化成中空纖維納濾膜膜絲，其中計量栗的出料速度為17?21mL/min。6.如權利要求1所述的一種非對稱聚醚砜中空纖維納濾膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中的凝固浴為二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺中的一種或兩種混合物的水溶液。7.如權利要求1所述的一種非對稱聚醚砜中空纖維納濾膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中清水浸泡得時間為14?24h。8.如權利要求1所述的一種非對稱聚醚砜中空纖維納濾膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中甘油水溶液中甘油的濃度為3?30%，浸泡時間為24h。9.如權利要求1所述的一種非對稱聚醚砜中空纖維納濾膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中收卷的速度為0.25?0.35m/So
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種非對稱聚醚砜中空纖維納濾膜的制備方法，添加β-環(huán)糊精紡制聚醚砜納濾膜，將含有由聚醚砜、β-環(huán)糊精、有機溶劑和添加劑組成的鑄膜液，經(jīng)過濾后用氮氣加壓壓入噴絲頭，由噴絲頭內凝固浴管與周圍形成管狀液膜的形式被擠出，經(jīng)空氣間隙被牽引、拉伸到一定的徑向尺寸后進入凝固浴固化成中空纖維膜，再經(jīng)洗滌等處理后收集，所制備的納濾膜具有明顯的非對稱結構，在較低的操作壓力下(0.3～0.5MPa)，對濃度為0.2g/L的PEG1000有很好的截留效果。
【IPC分類】B01D67/00, B01D69/08, B01D71/68
【公開號】CN105233710
【申請?zhí)枴緾N201510611726
【發(fā)明人】呂莉, 洪昱斌, 陳慧英, 張弘弢, 傅祖顯, 藍偉光
【申請人】三達膜科技（廈門）有限公司
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年9月23日