牡丹籽油、高純度α-亞麻酸微膠囊及其聯(lián)產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及牡丹籽提取技術(shù)，具體是一種牡丹籽油、高純度α-亞麻酸微膠囊及其聯(lián)產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]牡丹籽含油24%左右，α -亞麻酸含量高達(dá)44%，但牡丹籽在收獲晾干的過程中，油脂水解產(chǎn)生大量游離脂肪酸，其酸價(jià)一般在30-40Κ0Η mg/g甚至更高。導(dǎo)致在精煉過程中產(chǎn)生大量皂角且成品率低。
[0003]目前，在工業(yè)化生產(chǎn)牡丹籽油過程中，都是通過堿煉去除油脂中的游離脂肪酸，堿煉是根據(jù)酸值計(jì)算NaOH加入量，其計(jì)算方式為:
[0004]加堿量(KG)=油重(噸)X酸價(jià)X0.713
[0005]在堿煉過程中游離脂肪酸與NaOH中和反應(yīng)生產(chǎn)皂即脂肪酸鈉，產(chǎn)生大量下腳料-皂腳，同時(shí)皂腳為乳化劑，排放皂腳過程中帶走大量牡丹籽油，且需要大量水洗，造成環(huán)境污染。使得精煉油收率偏低，酸價(jià)在30-40K0H mg/g要達(dá)到一級油標(biāo)準(zhǔn)精煉成品率僅為20-40%，油脂損耗嚴(yán)重。
[0006]α -亞麻酸為全順式9，12，15十八碳三烯酸，極易氧化，在沒有保護(hù)的情況下隨溫度的升高氧化速度加快。傳統(tǒng)α-亞麻酸提取是籽經(jīng)壓榨/萃取得到油脂，油脂經(jīng)過大量堿皂化、酸化、提純等步驟完成，工藝繁瑣，且酸堿造成環(huán)境污染，成本增加。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種牡丹籽油、高純度α -亞麻酸微膠囊的聯(lián)產(chǎn)方法，充分分離牡丹籽中水解的游離脂肪酸，進(jìn)一步提純得到高純度α -亞麻酸并且進(jìn)行微膠囊化對其進(jìn)行保護(hù)，防止氧化，使用方便；同時(shí)減少了油脂精煉損耗，油脂精煉成品率提高。牡丹籽中所有脂質(zhì)成分全部利用，降低了成本。為達(dá)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案:
[0008]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種牡丹籽油、高純度α -亞麻酸微膠囊的聯(lián)產(chǎn)方法，包括以下步驟:牡丹籽亞臨界低溫萃取、油脂精煉、脂肪酸分離、脂肪酸提純、微膠囊化得到高純度牡丹籽油α-亞麻酸微膠囊，其中α-亞麻酸占總脂肪的80% wt以上。
[0009]進(jìn)一步地，所述牡丹籽霉變粒< 0.3%，雜質(zhì)< 2.0% wt，水分< 9.0% wt，粉碎過60-90目篩。
[0010]進(jìn)一步地，所述牡丹籽亞臨界低溫萃取是將粉碎后的牡丹籽與低沸點(diǎn)烷烴按重量比1: 1-10混合，優(yōu)選為1: 3-8，萃取溫度20°C-50°c，萃取壓力為0.1Mpa-lMpa，萃取時(shí)間> 1小時(shí)。
[0011]進(jìn)一步地，所述油脂精煉是將萃取得到的液相減壓蒸餾，壓力-0.09Mpa_0Mpa，溫度30°C -90°C，分離出油脂，回收溶劑；將油脂脫膠、脫水、脫色、脫蠟后進(jìn)行水蒸氣真空蒸餾，蒸餾后油脂即為牡丹籽油。
[0012]進(jìn)一步地，所述脂肪酸分離是將油脂精煉得到的牡丹籽油水蒸氣真空蒸餾，蒸餾溫度為180°C _270°C，真空度< -0.08Mpa，蒸餾時(shí)間為2-8小時(shí)，蒸餾餾出物即為低純度α-亞麻酸。
[0013]進(jìn)一步地，所述脂肪酸提純是將脂肪酸分離得到的低濃度α -亞麻酸溶解于濃度為50-100% wt的乙醇中，α-亞麻酸與乙醇重量比為1: 1-10，降溫至_5°C以下保持l-24h，離心過濾取濾液，經(jīng)過真空脫水即得到高純度α -亞麻酸產(chǎn)品。
[0014]進(jìn)一步地，所述微膠囊化是將脂肪酸提純得到的高純度α -亞麻酸產(chǎn)品與壁材按重量比0.1-1: 1混合，經(jīng)過均質(zhì)、噴霧干燥后即得到高純度α -亞麻酸微膠囊。
[0015]進(jìn)一步地，所述壁材為酪蛋白、麥芽糊精，與水的混合物，所述酪蛋白、麥芽糊精、水的質(zhì)量比為1: 20-100: 100-1000。
[0016]本發(fā)明的另一個(gè)目的還提供了一種牡丹籽油，其采用上述牡丹籽油及高純度α-亞麻酸微膠囊的聯(lián)產(chǎn)方法制備而成。
[0017]本聲明的另一個(gè)目的還提供了一種高純度α-亞麻酸微膠囊其采用上述牡丹籽油及高純度α-亞麻酸微膠囊的聯(lián)產(chǎn)方法制備而成。
[0018]采用這樣的方案后，本發(fā)明一種牡丹籽油、高純度α -亞麻酸微膠囊及其聯(lián)產(chǎn)方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0019]牡丹籽油精煉收率提高，精煉油收率70%以上，精煉率提高140%，減少了皂腳產(chǎn)生及污水排放；利用分離出來的游離脂肪酸提純α -亞麻酸，不損耗牡丹籽原料油，同時(shí)節(jié)省了皂化、水解步驟及產(chǎn)生的廢水，提純后的α-亞麻酸含量達(dá)到80%以上；采取微膠囊化對α-亞麻酸進(jìn)行保護(hù)，防止α-亞麻酸氧化，延長保質(zhì)期，同時(shí)使油脂粉末化擴(kuò)大了油脂的應(yīng)用范圍。
[0020]本發(fā)明如無特殊說明，比值均為質(zhì)量比，％均代表質(zhì)量百分含量。
【具體實(shí)施方式】
[0021]本發(fā)明涉及牡丹籽油、高純度α -亞麻酸微膠囊的聯(lián)產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0022]牡丹籽亞臨界低溫萃取、油脂精煉、脂肪酸分離、脂肪酸提純、微膠囊化得到高純度牡丹籽油α-亞麻酸微膠囊產(chǎn)品，其中α-亞麻酸占總脂肪的80%以上。
[0023]其中牡丹籽要求霉變粒<0.3%，雜質(zhì)<2.0%，水分<9.0%，粉碎過60-90目篩。
[0024]牡丹籽亞臨界低溫萃取是將粉碎后的牡丹籽用低沸點(diǎn)烷烴(包括丙烷、丁烷等)按料液比1: 1-10混合，萃取溫度20°C -50°C，萃取壓力0.1Mpa-lMpa，萃取時(shí)間> 1小時(shí)。
[0025]油脂精煉是將萃取完畢的液相減壓蒸餾，壓力-0.09Mpa_0Mpa，溫度30°C -90°C，分離出油脂，回收溶劑；將油脂按常規(guī)方法進(jìn)行脫膠、脫水、脫色、脫蠟后進(jìn)行水蒸氣真空蒸餾，蒸餾后油脂即得到牡丹籽油。
[0026]脂肪酸分離是水蒸氣真空蒸餾溫度為180-270°C，真空度< -0.08Mpa，蒸餾時(shí)間為2-8小時(shí)。蒸餾餾出物即為低純度α-亞麻酸。
[0027]脂肪酸提純是將低濃度α -亞麻酸溶解于濃度為50% _100%的乙醇中，α -亞麻酸與乙醇比例為1: 1-10，降溫至_5°C以下保持l_24h，離心過濾取濾液，經(jīng)過真空脫水即得到高純度α-亞麻酸產(chǎn)品。
[0028]微膠囊化是將高純度α-亞麻酸產(chǎn)品與壁材按0.1-1: 1比例混合，其中壁材為酪蛋白、麥芽糊精，與水混合均勻，混合質(zhì)量比為1: 20-100: 100-1000，經(jīng)過均質(zhì)、噴霧干燥后即得到高純度α-亞麻酸微膠囊產(chǎn)品。
[0029]以下列舉具體實(shí)施例來具體說明本發(fā)明的方法步驟。
[0030]其中，牡丹籽要求霉變粒< 0.3%，雜質(zhì)< 2.0%，水分< 9.0%，粉碎過60-90目篩。加工過程中所以輔料均為食品級。
[0031]實(shí)施例1:
[0032]將1000KG牡丹籽，放入亞臨界萃取系統(tǒng)中，加入1000L 丁烷，萃取壓力為0.9Mpa，萃取溫度為49°C，萃取時(shí)間5小時(shí)；萃取完畢將液相減壓至-0.1Mpa，升溫至30°C，去除丁烷并進(jìn)行回收，得到牡丹籽原料油240KG ;將油脂按常規(guī)方法進(jìn)行脫膠、脫水、脫色、脫蠟后打入蒸餾釜，開啟真空栗使釜內(nèi)壓力達(dá)到-0.09Mpa，升溫至180°C保持2h，蒸餾后得到一級牡丹籽油168KG，得到蒸餾溜出物即為低濃度α -亞麻酸72KG ;將低濃度α -亞麻酸打入冷凍釜中，攪拌加入72L的無水乙醇，降溫至-5°C，保持2