一種薄荷素油微膠囊的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明為一種薄荷素油微膠囊的制備方法，屬于薄荷素油應用領域。
【背景技術】
[0002]薄荷素油為最常使用的天然涼味劑之一，由于其易揮發(fā)，涼感作用時間不長等特點，所以急需一種緩釋技術來解決相關方面的問題。微膠囊技術是一種用成膜材料把固體或液體包覆形成微小粒子的技術，微膠囊由芯材和壁材構成，而環(huán)糊精則是一種比較常見的微膠囊壁材，明膠和阿拉伯膠也是常見的微膠囊壁材。
[0003]現(xiàn)有的涼味劑微膠囊專利主要是使用兩種帶相反電荷的高分子材料作為復合囊材，在一定條件下將涼味劑分子包裹其中，并交聯(lián)凝聚成囊。如申請?zhí)枮?01010608333.4的“一種薄荷酰胺微膠囊的制備方法”專利，公開了使用水溶性蛋白質和樹膠作為壁材，來包裹薄荷酰胺分子，該法的不足之處在于，制作工藝較為復雜，關鍵控制點較多。申請?zhí)?01010270636.X的“一種薄荷醇微膠囊的制備方法”專利，公開了使用殼聚糖為壁材，加入改性淀粉交聯(lián)制備薄荷腦微膠囊的方法，該法的不足之處在于，微膠囊水溶液難以過濾，必須使用噴霧干燥的方法進行處理。
[0004]單一使用環(huán)糊精包裹薄荷素油，包裹率不高，并且由于其為單純的物理性包裹而使薄荷素油很容易從中脫離出來；使用明膠阿拉伯膠復凝聚包裹薄荷素油，包裹率較高，但是在后期的加工使用中微膠囊外殼易破裂，而使薄荷素油外露。

【發(fā)明內容】

[0005]針對薄荷素油在實際使用涼感時間持續(xù)短的問題，本發(fā)明提供了一種薄荷素油的微膠囊制備方法。
[0006]本發(fā)明通過以下技術方案實現(xiàn):
[0007]—種薄荷素油微膠囊的制備方法，包括以下步驟:
[0008]步驟⑴:將乙醇、吐溫-80混合，獲得載體溶液；
[0009]步驟(2):將薄荷素油加入到上述載體溶劑中溶解，攪拌混合均勻后即為芯材一；
[0010]步驟(3):將芯材一加入羥丙基β環(huán)糊精溶液中，攪拌均勻后得到芯材二 ；
[0011]步驟(4):將芯材二加入到明膠溶液中，充分反應后加入阿拉伯膠溶液；
[0012]步驟(5):調節(jié)上述體系溶液至酸性，迅速降溫后，加甲醛交聯(lián)固化后，調節(jié)pH值到堿性；
[0013]步驟(6):靜置至沉淀完全，過濾后用水洗滌到中性后真空干燥后得到產品。
[0014]優(yōu)選的，所述丙二醇、吐溫-80質量比為50:1。
[0015]優(yōu)選的，所述薄荷素油含量30% (以左旋薄荷醇計)，薄荷素油與載體溶劑質量比為 0.5:5 ?1.5:5ο
[0016]優(yōu)選的，芯材一與羥丙基β環(huán)糊精溶液質量比為0.5:1?1:1，羥丙基β環(huán)糊精溶液中羥丙基β環(huán)糊精與溶液的質量比為1:2，溫度為75?80°C。
[0017]優(yōu)選的，明膠與阿拉伯膠的質量百分比濃度為2%，芯材二與明膠溶液的質量比為1:2?1:3，芯材二與明膠、阿拉伯膠的反應溫度為55°C。
[0018]優(yōu)選的，明膠溶液與阿拉伯膠溶液的質量比為1:1。
[0019]優(yōu)選的，步驟5中酸性pH值為3.5?4.5，迅速降溫到8?10°C，交聯(lián)固化時間為60?80min，調節(jié)的酸性pH值為9.0?10。
[0020]優(yōu)選的，真空冷凍干燥的時間為12?15h。
[0021]優(yōu)選的，上述攪拌轉速均為1500r/min。
[0022]羥丙基β環(huán)糊精分子內部以碳氫鍵和醚鍵為主，具有疏水性，而外部則是以羥基為主，具有親水性，親油性的物質可以與環(huán)糊精內部疏水性部分結合，而被環(huán)糊精包合；明膠和阿拉伯膠在特定的條件下能夠發(fā)生凝聚反應而形成網(wǎng)狀的外殼，把芯材包裹在中央，從而能使易揮發(fā)的芯材達到緩釋的目的；利用微膠囊技術包裹薄荷素油后，可以十分有效的解決其在使用中分散不均，涼味釋放速度過快，涼感度能維持時間不長等問題。
[0023]本發(fā)明有益效果:本發(fā)明同時使用了羥丙基β環(huán)糊精與明膠阿拉伯膠復凝聚兩種包裹技術對薄荷素油進行包裹，克服了單獨使用一種包裹技術包裹不牢固，在后期加工使用過程中芯材容易脫離的缺點，并且使其緩釋的時間能達到1小時，有非常重要的實用價值；本發(fā)明制備的微膠囊包埋率可達90 %以上，方法簡單，具有涼味劑有效成分不易揮發(fā)等優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0024]下面結合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0025]實施例1
[0026]本實施例涉及一種涼味劑微膠囊的制備方法，包括以下步驟:
[0027]步驟(1):將乙醇、吐溫-80混合按照質量比50:1混合，獲得載體溶液；
[0028]步驟⑵:將薄荷素油按照質量比0.5:5加入到上述載體溶劑中溶解，1500r/min攪拌混合均勻后即為芯材一；
[0029]步驟(3):將芯材一加入到75°C的羥丙基β環(huán)糊精溶液(溶質與溶劑的質量比為1:2)中，1500r/min攪拌均勻后得到芯材二，芯材一與羥丙基β環(huán)糊精溶液質量比為
0.5:1 ；
[0030]步驟⑷:1500r/min攪拌條件下，將芯材二加入到2%的明膠溶液中(芯材二與明膠溶液質量比為1:2)，充分反應后加入與明膠等質量的2%阿拉伯膠溶液，保持整個體系溫度為55 °C ；
[0031]步驟(5):用10%醋酸調節(jié)上述體系溶液至pH = 3.5，用冰塊迅速降溫到8°C，加37%甲醛溶液交聯(lián)固化60min，后調節(jié)pH值到9.0 ;
[0032]步驟(6):靜置至沉淀完全，過濾后用水洗滌到中性后冷凍干燥12h得到產品，微膠囊包埋率達91.2%。
[0033]實施例2
[0034]本實施例涉及一種涼味劑微膠囊的制備方法，包括以下步驟:
[0035]步驟⑴:將乙醇、吐溫-80混合按照質量比50:1混合，獲得載體溶液；
[0036]步驟(2):將薄荷素油按照質量比1:5加入到上述載體溶劑中溶解，1500r/min攪拌混合均勻后即為芯材一；
[0037]步驟(3):將芯材一加入到80°C的羥丙基β環(huán)糊精溶液(溶質與溶劑的質量比為1:2)中，1500r/min攪拌均勻后得到芯材二，芯材一與羥丙基β環(huán)糊精溶液質量比為1:1 ;
[0038]步驟⑷:1500r/min攪拌條件下，將芯材二加入到2%的明膠溶液中(芯材二與明膠溶液質量比為1:2.5)，充分反應后加入與明膠等質量的2%阿拉伯膠溶液，保持整個體系溫度為55 °C ；
[0039]步驟(5):用10%醋酸調節(jié)上述體系溶液至pH = 4.5，用冰塊迅速降溫到10°C，加37%甲醛溶液交聯(lián)固化80min，后調節(jié)pH值到10.0 ;
[0040]步驟(6):靜置至沉淀完全，過濾后用水洗滌到中性后冷凍干燥15h得到產品，微膠囊包埋率達93.5%。
[0041]實施例3
[0042]本實施例涉及一種涼味劑微膠囊的制備方法，包括以下步驟:
[0043]步驟(1):將乙醇、吐溫-80混合按照質量比50:1混合，獲得載體溶液；
[0044]步驟(2):將薄荷素油按照質量比0.75:5加入到上述載體溶劑中溶解，1500r/min攪拌混合均勻后即為芯材一；
[0045]步驟(3):將芯材一加入到70°C的羥丙基β環(huán)糊精溶液中，1500r/min攪拌均勻后得到芯材二，芯材一與羥丙基β環(huán)糊精溶液質量比為0.75:1 ;
[0046]步驟(4):1500r/min攪拌條件下，將芯材二加入到2%的明膠溶液中(芯材二與明膠溶液質量比為1:3)，充分反應后加入與明膠等質量的2%阿拉伯膠溶液，保持整個體系溫度為55 °C ；
[0047]步驟(5):用10 %醋酸調節(jié)上述體系溶液至pH = 4.0，用冰塊迅速降溫到9°C，加37%甲醛溶液交聯(lián)固化70min，后調節(jié)pH值到9.5 ;
[0048]步驟(6):靜置至沉淀完全，過濾后用水洗滌到中性后冷凍干燥13h得到產品，微膠囊包埋率達92.3%。
【主權項】
1.一種薄荷素油微膠囊的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟: 步驟(1):將乙醇、吐溫-80混合，獲得載體溶液； 步驟(2):將薄荷素油加入到上述載體溶劑中溶解，攪拌混合均勻后即為芯材一； 步驟(3):將芯材一加入羥丙基β環(huán)糊精溶液中，攪拌均勻后得到芯材二； 步驟(4):將芯材二加入到明膠溶液中，充分反應后加入阿拉伯膠溶液； 步驟(5):調節(jié)上述體系溶液至酸性，迅速降溫后，加甲醛交聯(lián)固化后，調節(jié)pH值到堿性； 步驟(6):靜置至沉淀完全，過濾后用水洗滌到中性后冷凍干燥后得到產品。2.根據(jù)權利要求1所述的薄荷素油微膠囊的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，載體溶劑中乙醇與吐溫-80質量比為50:1。3.根據(jù)權利要求1所述的薄荷素油微膠囊的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，薄荷素油含量為30%，薄荷素油與載體溶劑質量比為0.5:5?1.5:5。4.根據(jù)權利要求1所述的薄荷素油微膠囊的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，羥丙基β環(huán)糊精溶液中羥丙基β環(huán)糊精與水比例為1:2，水溶液溫度為75?80°C。5.根據(jù)權利要求1所述的薄荷素油微膠囊的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，芯材一與羥丙基β環(huán)糊精溶液質量比為0.5:1?1:1，攪拌裝置為電動攪拌器，轉速為1500r/mino6.根據(jù)權利要求1所述的薄荷素油微膠囊的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，明膠溶液的質量分數(shù)為2%，阿拉伯膠質量分數(shù)為2%，反應溫度為55°C。7.根據(jù)權利要求1所述的薄荷素油微膠囊的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，明膠溶液與阿拉伯膠溶液質量比為1:1。8.根據(jù)權利要求1所述的薄荷素油微膠囊的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中，酸性pH值為3.5?4.5，降溫至8?10°C，所用甲醛濃度為37 %，交聯(lián)固化時間為60?80min，堿性pH值為9.0?10。9.根據(jù)權利要求1所述的薄荷素油微膠囊的制備方法，其特征在于，所述步驟￠)中，冷凍干燥時間為12?15h。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種薄荷素油微膠囊的制備方法，包括以下步驟：將乙醇、吐溫-80混合，獲得載體溶液；將薄荷素油加入到上述載體溶劑中溶解，攪拌混合均勻后即為芯材一；將芯材一加入羥丙基β環(huán)糊精溶液中，攪拌均勻后得到芯材二；將芯材二加入到明膠溶液中，充分反應后加入阿拉伯膠溶液；調節(jié)上述體系溶液至酸性，迅速降溫后，加甲醛交聯(lián)固化后，調節(jié)pH值到堿性；靜置至沉淀完全，過濾后用水洗滌到中性后真空干燥后得到產品。本發(fā)明制備的微膠囊包埋率可達90％以上，方法簡單，涼味劑有效成分不易揮發(fā)等優(yōu)點。
【IPC分類】B01J13/14, B01J13/02
【公開號】CN105413597
【申請?zhí)枴緾N201510934365
【發(fā)明人】郭希凱, 金勁松, 王廣強, 趙國平, 孫清華, 胡軍, 朱俊峰
【申請人】安徽豐樂香料有限責任公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月14日