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      一種蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑的制備方法

      文檔序號:9655245閱讀:632來源:國知局
      一種蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑的制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明涉及一種蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑的制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 蒙脫石是一種納米尺度的天然層狀硅鋁酸鹽晶體,具有較強的表面電負性、比表 面積大、吸附性強、吸水膨脹、懸浮性等特點,有"萬能粘土礦物"的美稱,自然界分布廣泛, 價格便宜,安全無害。蒙脫石的〇〇1晶面非常小,通過陽離子交換,將需要的金屬離子交換 進入層間,可形成插層化合物。
      [0003] 聚苯胺被認為是最有實際應(yīng)用前景的導(dǎo)電高分子之一。其在金屬防腐、電磁屏蔽、 氣體傳感器等方面的應(yīng)用正走向工業(yè)化。由于PANI具有制備成本低、不溶于大多數(shù)有機溶 劑和水的特點,其作為催化劑或催化劑載體已在有機轉(zhuǎn)化反應(yīng)中顯示出了無比優(yōu)異的催化 性能。
      [0004] 堿催化反應(yīng)是化學(xué)工業(yè)的重要反應(yīng)之一,堿催化反應(yīng)包括雙鍵異構(gòu)化反應(yīng)、酯化 反應(yīng)、酯交換反應(yīng)、Knoevenagel縮合反應(yīng)及Michael加成反應(yīng)等,其中的Knoevenagel縮 合反應(yīng)是羰基化合物與活性亞甲基化合物的脫水縮合反應(yīng),用于碳碳雙鍵的形成,這反 應(yīng)在結(jié)構(gòu)復(fù)雜的精細化學(xué)品制備方面有廣泛的應(yīng)用。
      [0005] 與液體堿催化劑相比,固體堿催化劑具有如下優(yōu)點:催化劑容易從反應(yīng)混合物中 分離出來;高選擇性,高催化活性,反應(yīng)條件溫和;反應(yīng)后催化劑容易再生,可循環(huán)使用;環(huán) 境友好,避免使用極性溶劑或相轉(zhuǎn)移劑,對設(shè)備無腐蝕;可使反應(yīng)工藝過程連續(xù)化,提高設(shè) 備的生產(chǎn)能力;可在高溫甚至氣相反應(yīng)中應(yīng)用;固體堿催化劑無 C-C鍵斷裂能力,高溫下 反應(yīng)不會引起積碳。因此開發(fā)環(huán)境友好的固體堿催化劑具有重要意義。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑的制備方法。
      [0007] 為實現(xiàn)本發(fā)明目的,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下: 一種蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑的制備方法,所述方法為:用FeCl3在蒙脫石層 間進行插層后,再用HC1、苯胺制備得到前驅(qū)產(chǎn)物,最后利用乙二醇、乙酸鈉將與蒙脫石復(fù)合 的聚苯胺轉(zhuǎn)化成本征態(tài)的聚苯胺,制得所述蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑。
      [0008] 進一步,本發(fā)明所述方法按如下步驟進行: (1)將10~60gFeCl3、l~15g蒙脫石,用1~L 3L的去離子水溶解,50~60°C攪拌l~5h,過 濾,干燥,得到插層?冗13蒙脫石; ⑵取步驟(1)中得到的插層FeCl3蒙脫石2~3g,l~2.2mlHCl、50~60ml去離子水溶解 于三口瓶中,溫度控制50~65°C,將l~6ml苯胺倒入三口燒瓶中,反應(yīng)2~3h后,過濾,洗滌, 50~65°C干燥得到蒙脫石聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑前驅(qū)體; (3)將1. 2~1. 8g步驟⑵中得到的蒙脫石聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑前驅(qū)體、l~4g乙酸 鈉,10~60ml乙二醇攪拌均勻后裝入有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中,在373~483k恒溫l~9h, 取出產(chǎn)物,過濾,干燥,得到蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑。
      [0009] 所述步驟(1)中,所述FeCl3質(zhì)量為50~60g。
      [0010] 所述步驟⑴中,所述攪拌時間為3~5h。
      [0011] 所述步驟(1)中,去離子水用1~1· 2L。
      [0012] 所述步驟⑵中,所述HC1用量為2~2· 2ml。
      [0013] 所述步驟(2)中,所述苯胺用量為5~6ml。
      [0014] 所述步驟(3)中,所述溫度為473~483k。
      [0015] 所述步驟⑶中,所述恒溫時間為8~9h。
      [0016] 本發(fā)明所述的蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑及其制備方法充分利用了蒙脫 石作為載體材料優(yōu)良的性能,以及聚苯胺的催化性能,從而提高聚苯胺的堿催化性能。本發(fā) 明提供的蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑具有較好的堿催化性能。
      【附圖說明】
      [0017] 圖1是實施例1制備蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑中的紫外可見光譜圖。其 中A是蒙脫石的紫外-可見光譜圖,B是蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑的紫外-可見 光譜圖。
      [0018] 圖2是實施例1制備蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑中的小角X射線衍射(XRD) 圖譜。其中A是蒙脫石的小角XRD圖譜,B是蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑的小角XRD 圖譜。
      [0019] 圖3是實施例1制備的蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑在催化Knoevenagel反 應(yīng)中的套用活性圖。 具體實施例
      [0020] 下面結(jié)合附圖所示實施例,對本發(fā)明作進一步詳述。
      [0021] 實施例1 將52. 20gFeCl3、10g蒙脫石,用1L的去離子水溶解,60°C攪拌4h,過濾,干燥,得到蒙脫 石B ;將2.65g蒙脫石B、2mlHCl、50ml去離子水溶解于三口瓶中,溫度控制60°C,將5ml苯 胺倒入三口燒瓶中,反應(yīng)2h后,過濾,洗滌,60°C干燥得到產(chǎn)物C,將1. 4g的C,3. 6g乙酸鈉, 50ml乙二醇攪拌均勻后裝入有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中,在473k恒溫8h,取出產(chǎn)物,過 濾,干燥,得到蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑。
      [0022] 實施例2 將50. 20gFeCl3、8g蒙脫石,用1. 1L的去離子水溶解,60°C攪拌4. 5h,過濾,干燥,得 到蒙脫石B ;將2. 8g蒙脫石B、2. lmlHCl、55ml去離子水溶解于三口瓶中,溫度控制60°C, 將5. 5ml苯胺倒入三口燒瓶中,反應(yīng)2. 5h后,過濾,洗滌,60°C干燥得到產(chǎn)物C,將1. 5g的 C,3.8g乙酸鈉,55ml乙二醇攪拌均勻后裝入有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中,在478k恒溫 8. 5h,取出產(chǎn)物,過濾,干燥,得到蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑。
      [0023] 實施例3 將54. 20gFeCl3、llg蒙脫石,用1. 2L的去離子水溶解,60°C攪拌5h,過濾,干燥,得到蒙 脫石B ;將3g蒙脫石B、2. 2mlHCl、60ml去離子水溶解于三口瓶中,溫度控制60°C,將6ml苯 胺倒入三口燒瓶中,反應(yīng)3h后,過濾,洗滌,60°C干燥得到產(chǎn)物C,將1. 6g的C,4g乙酸鈉, 60ml乙二醇攪拌均勻后裝入有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中,在483k恒溫9h,取出產(chǎn)物,過 濾,干燥,得到蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑。
      [0024] 附錄1蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑的UV分析: 如圖1所示,蒙脫石負載聚苯胺在360nm處有一強吸收峰,是聚苯胺鏈中苯環(huán)的π - π * 躍迀。在610nm處的吸收峰表示醌環(huán)的存在。說明蒙脫石負載的聚苯胺是本征態(tài)聚苯胺。
      [0025] 附錄2蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑的小角XRD分析: 如圖2所示,從圖中可以看出蒙脫石負載聚苯胺后,其晶面(001)的衍射角2 0變小, 所對應(yīng)的層間距d(001)增大,說明蒙脫石被聚苯胺撐大。
      [0026] 附錄3蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑的套用催化活性: 如圖3所示,蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿具有很好的堿催化活性,同時這種催化劑在重 復(fù)3次利用后活性并不會有明顯的降低。
      【主權(quán)項】
      1. 一種蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑的制備方法,其特征在于所述方法為:用 FeCl3在蒙脫石層間進行插層后,再用HC1、苯胺制備得到前驅(qū)產(chǎn)物,最后利用乙二醇、乙酸 鈉將蒙脫石復(fù)合的聚苯胺轉(zhuǎn)化成本征態(tài)的聚苯胺,制得所述蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催 化劑。2. 如權(quán)利要求1所述的一種蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑的制備方法,其特征在 于所述方法按如下步驟進行: 將10~60gFeCl3、l~15g蒙脫石,用1~1. 3L的去離子水溶解,50~60°C攪拌l~5h,過濾,干 燥,得到插層?冗13蒙脫石; 取步驟(1)中得到的插層FeCl3蒙脫石2~3g,1~2. 2mlHCl、50~60ml去離子水溶解于 三口瓶中,溫度控制50~65°C,將l~6ml苯胺倒入三口燒瓶中,反應(yīng)2~3h后,過濾,洗滌, 50~65°C干燥得到蒙脫石聚/苯胺復(fù)合固體堿催化劑前驅(qū)體 將1. 2~1. 8g步驟⑵中得到的蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑前驅(qū)體、l~4g乙酸 鈉,10~60ml乙二醇攪拌均勻后裝入有聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱釜中,在373~483k恒溫l~9h, 取出產(chǎn)物,過濾、洗滌及干燥,得到蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑。3. 如權(quán)利要求2所述的一種蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑的制備方法,其特征在 于所述步驟(1)中,所述FeCl3質(zhì)量為50~60g。4. 如權(quán)利要求2所述的一種蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑的制備方法,其特征在 于所述步驟(1)中,所述攪拌時間為3~5h。5. 如權(quán)利要求2所述的一種蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑的制備方法,其特征在 于所述步驟(2)中,所述HC1用量為2~2. 2ml。6. 如權(quán)利要求2所述的一種蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑的制備方法,其特征在 于所述步驟(2)中,所述苯胺用量為5~6ml。7. 如權(quán)利要求2所述的一種蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑的制備方法,其特征在 于所述步驟(3)中,所述溫度為473~483k。8. 如權(quán)利要求2所述的一種蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑的制備方法,其特征在 于所述步驟(3)中,所述恒溫時間為8~9h。
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑的制備方法:用FeCl3在蒙脫石層間進行插層后,再用HCl、苯胺制備得到前驅(qū)產(chǎn)物,最后利用乙二醇、乙酸鈉將蒙脫石復(fù)合的聚苯胺轉(zhuǎn)化成本征態(tài)的聚苯胺。本發(fā)明蒙脫石/聚苯胺復(fù)合固體堿催化劑的制備過程簡單,制備成本低廉,具有很好的催化活性等特點。
      【IPC分類】B01J31/30
      【公開號】CN105413751
      【申請?zhí)枴緾N201510748492
      【發(fā)明人】袁斌, 張愛琴, 唐星華, 薛珂珂
      【申請人】南昌航空大學(xué)
      【公開日】2016年3月23日
      【申請日】2015年11月7日
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