例中，混合次數(shù)不夠；發(fā)明人評(píng)估了約10%的處理程度（基于應(yīng)用于氧化鋁粉末的圖 1模型）以通過(guò)XPS分析獲得明顯特征?；诖?，優(yōu)選地，發(fā)明人建議了可以實(shí)現(xiàn)最小處理 程度至少等于10%的最小混合次數(shù)。在第三種情況下，發(fā)明人觀察到粉末顆粒主要暴露于 束到它們保持持續(xù)電荷的程度，這使得XPS分析不可能。發(fā)明人評(píng)估了 60%的處理程度，其 比估計(jì)為10%的第二種情況大六倍?；诖?，優(yōu)選地，發(fā)明人建議了可以實(shí)現(xiàn)處理程度至少 等于50%的最小混合操作次數(shù)。
[0071] 離子種類的選擇對(duì)于在100cm2上鋪展的150mg基于氧化鈰的粉末的處理程度的 影響闡明于圖5中。對(duì)于任何處理程度，觀察到對(duì)于一種且相同的混合次數(shù)，氦可以獲得比 氮高60%的處理程度，其中氮的處理程度比氬高60%。基于此，優(yōu)選地，發(fā)明人建議首先使 用輕離子例如氦（He)、硼⑶、碳（〇、氮（N)、氧（0)或氖（Ne)。
[0072] 應(yīng)記得，基于給定金屬氧化物中離子覆蓋的距離、具有給定能量的給定入射離子 計(jì)算粉末的處理程度是基于顆粒和物質(zhì)相互作用的物理學(xué)原理?？梢赃M(jìn)行這些計(jì)算的方法 和數(shù)據(jù)尤其公開(kāi)于 J.F. Ziegler 的出版物"The Stopping and Range of Ions in Matter"， 第 2-6 卷，Pergamon 出版社，1977-1985 ;J. F. Ziegler、J. P. Biersack 和 U. Littmark 的出版 物"The Stopping and Range of Ions in Solids"，Pergamon 出版社，New York, 1985(2009 年的新版本），和 J. P. Biersack 和 L. Haggmark, Nucl. Instr. and Meth.，vol. 174, 257, 1980 中。
[0073] 此外，已經(jīng)開(kāi)發(fā)并銷售軟件以促進(jìn)或進(jìn)行這種計(jì)算，諸如，例如，尤其是James F. Ziegler 開(kāi)發(fā)的以名稱"SRIM"（ "The Stopping and Range of Ions in Matter"）和 "TRIM"（ "The Transport of Ions in Matter"）銷售的軟件。
[0074] 很明顯，可以結(jié)合所示計(jì)算和結(jié)果以測(cè)定對(duì)于給定鋪展表面的混合操作的期望次 數(shù)，從而對(duì)可能的組合（尤其是金屬氧化物粉末類型、用于處理的離子類型、這些離子的能 量）用期望的處理程度對(duì)一定量的粉末進(jìn)行處理。
[0075] 因此可以對(duì)每克待處理粉末的離子劑量和在鋪展表面上進(jìn)行的混合操作次數(shù)進(jìn) 行選擇，以預(yù)測(cè)性地處理粉末。
[0076] 應(yīng)注意，形成通過(guò)離子束處理的主題的樣品的實(shí)驗(yàn)觀察可以證實(shí)或調(diào)節(jié)所選擇的 離子劑量和所選擇的混合次數(shù)的范圍。這種觀察尤其可以通過(guò)XPS進(jìn)行，以改善混合、或測(cè) 量用于還原所述粉末的溫度，以優(yōu)化所需劑量。
[0077] 為了將之前結(jié)果外推至束下振動(dòng)混合（碗、盤(pán)等）系統(tǒng)，發(fā)明人建議，例如，通過(guò)將 基于白色氧化鈰的粉末層沉積在基于黑色氧化鈰的粉末層上來(lái)表征系統(tǒng)，并觀察隨著振動(dòng) 時(shí)間的變化，粉末表面處白色和黑色顆粒的統(tǒng)計(jì)學(xué)混合相對(duì)于時(shí)間的函數(shù)，其目的是為了 建立混合操作次數(shù)和裝置振動(dòng)時(shí)間之間的關(guān)系。在時(shí)間t0 = 0,表面上100%粉末顆粒是 白色的。當(dāng)在特征時(shí)間tl，25%顆粒是白色且75%顆粒是黑色時(shí)，發(fā)明人估計(jì)50%的混合 的白色和黑色粉末顆粒已經(jīng)至少一次暴露于束。因此能夠建立具有振動(dòng)裝置的混合系統(tǒng)和 上述混合系統(tǒng)之間的關(guān)系，其中系統(tǒng)可能用圖1的二項(xiàng)式統(tǒng)計(jì)模型測(cè)定具有給定處理程度 的粉末處理所需的混合次數(shù)，所述粉末的量等于白色粉末和黑色粉末的量，粉末厚度等于 白色粉末和黑色粉末的厚度和，且粉末鋪展表面積等于白色粉末的表面積，其本身等于黑 色粉末的表面積。因此容易按比例將混合次數(shù)和裝置的振動(dòng)持續(xù)時(shí)間聯(lián)系起來(lái)，并推算這 些結(jié)果以了解例如裝置的振動(dòng)時(shí)間，從而使得粉末顆粒的處理程度等于80%。
[0078] 以上實(shí)施例提出的方法允許本領(lǐng)域技術(shù)人員容易發(fā)現(xiàn)用于經(jīng)由根據(jù)所指定的范 圍易于確定有利處理?xiàng)l件的簡(jiǎn)單初步測(cè)試實(shí)施本發(fā)明方法的手段。
[0079] 本發(fā)明不限于所例證的實(shí)施類型且應(yīng)理解為非限制性的且包括任何等效的實(shí)施 方式。應(yīng)注意，盡管已經(jīng)提出具有基于氧化鈰的粉末的實(shí)施例，本發(fā)明方法可用于大量混合 系統(tǒng)和大量包含鈰的金屬氧化物粉末，以獲得孔隙度的增加，從而更好地儲(chǔ)存和更好地在 納米水平釋放氧。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 通過(guò)離子束（F)處理基于氧化鈰的粉末（P)的方法，其特征在于： -在處理期間將粉末混合一次或多次； -離子束的離子選自下組元素：氦（He)、硼（B)、碳（C)、氮（N)、氧（0)、氖（Ne)、氬（Ar)、 氣（Kr)和氣（Xe); -離子的加速電壓大于或等于10kV且小于或等于1000kV; -粉末（P)的溫度小于或等于IV3,其中是所述粉末（P)的熔點(diǎn)； -在處理結(jié)束時(shí)每單位待處理粉末重量的累積總離子劑量選擇為1〇16個(gè)離子/克粉末 至1022個(gè)離子/克粉末，從而降低用于還原基于氧化鈰的粉末的溫度。2. 如前述權(quán)利要求所述的方法，其特征在于每單位待處理粉末重量的離子劑量為10 18 個(gè)離子/克粉末至1〇2°個(gè)離子/克粉末。3. 如前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其特征在于離子的加速電壓為20kV-200kV。4. 如前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其特征在于用選自下組元素的輕離子進(jìn)行粉末 ⑵的處理：氦（He)、硼（B)、碳（C)、氮（N)、氧（0)和氖（Ne)。5. 如前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其特征在于計(jì)算粉末的鋪展表面積以使得粉末 厚度至少等于被所述粉末中的離子覆蓋的距離的兩倍。6. 如前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其特征在于其中發(fā)現(xiàn)粉末（P)的鋪展表面（S) 或包含粉末的振動(dòng)裝置根據(jù)在速度RFP時(shí)的通過(guò)次數(shù)N以速度RFP相對(duì)于離子束以0. 1mm/ s-1000mm/s的速度Rfp移動(dòng)。7. 如前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其特征在于所述基于氧化鈰的粉末（P)選自二 氧化鈰（Ce02)粉末和混合的氧化鈰和氧化鋯粉末例如氧化鈰-氧化鋯（Cea7Zra302)粉末。8. 根據(jù)前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法獲得的基于氧化鈰的粉末（P)，其中所述粉末 的顆粒的處理程度為1% -99%，并包含納米孔。9. 異相催化裝置，包含轉(zhuǎn)化氣體或液體的區(qū)域，其特征在于所述轉(zhuǎn)化氣體或液體的區(qū) 域包含如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的通過(guò)離子束處理基于氧化鈰的粉末的方法獲得的基 于氧化鈰的粉末（P)或如權(quán)利要求8所述的粉末。10. 如前述權(quán)利要求所述的異相催化裝置，其特征在于所述異相催化裝置是催化轉(zhuǎn)化 器。
【專利摘要】用離子束(F)處理由氧化鈰組成的粉末(P)的方法，其中：-將粉末攪拌一次或多次；-離子束的離子選自下組離子元素：氦(He)、硼(B)、碳(C)、氮(N)、氧(O)、氖(Ne)、氬(Ar)、氪(Kr)和氙(Xe)；-離子束的加速電壓為10kV-1000kV；-粉末(P)的處理溫度小于或等于Tm/3；-每單位待處理粉末質(zhì)量的離子劑量選自1016個(gè)離子/克至1022個(gè)離子/cm2，從而降低由氧化鈰組成的粉末(P)的還原溫度。
【IPC分類】B01J23/10, B01J37/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105431229
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480043025
【發(fā)明人】D·比薩爾多, F·蓋爾納萊克
【申請(qǐng)人】奎爾科技
【公開(kāi)日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2014年7月24日
【公告號(hào)】EP3027307A1, US20160193589, WO2015015098A1