一種香蘭素微膠囊微乳液的制備方法及在線表征方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種香蘭素微膠囊微乳液的制備方法及在線表征方法。
【背景技術(shù)】
[0002]香蘭素為一種白色至淺黃色晶體，有濃烈奶香氣息。目前主要廣泛運用在各種需要增加奶香氣息的調(diào)香食品中，醫(yī)藥，以及日用化妝品中起增香和定香作用。但因香蘭素水溶性差，不便于直接使用。且暴露在空氣和光下易失去其活性，降低其使用壽命。微膠囊技術(shù)是微量物質(zhì)包裹在聚合物薄膜中的技術(shù)，是一種儲存固體、液體、氣體的微型包裝技術(shù)，具有降低揮發(fā)性;提高物質(zhì)的穩(wěn)定性(易氧化，易見光分解，易受溫度或水分影響的物質(zhì))；隔離活性成分;控制釋放等特點。將香蘭素微膠囊化可大大提高香蘭素多方面性能，且微膠囊化后的香蘭素可應(yīng)用到更廣泛的領(lǐng)域。
[0003]將香蘭素微膠囊化，目前相關(guān)研究大多采用單個具有一定包結(jié)效果的壁材對其進(jìn)行包裹，比如包合態(tài)環(huán)糊精、殼聚糖、海藻酸鈉等。而這種使用單個壁材對香蘭素包裹時，由于分子的擴(kuò)散及相關(guān)效應(yīng)，香蘭素更多的分散在溶液中及壁材周圍，在無其他輔助材料及效應(yīng)的同時壁材對香蘭素的包裹效率大大降低。而本發(fā)明采用復(fù)凝聚法，通過帶相反電荷的兩種壁材之間的靜電效應(yīng)以及分子間的相互作用大大增強(qiáng)了對香蘭素的包埋作用。
[0004]目前，對于在液體狀態(tài)將微膠囊的形成過程同步表達(dá)出來，特別是將香蘭素這類固體香料微膠囊化的過程同步表達(dá)出來的方法甚少。本發(fā)明采用一種在線粒度表征方式，當(dāng)微膠囊在乳液狀態(tài)下反應(yīng)過程中同步記錄體系平均有效粒徑，同時，還實現(xiàn)同步觀測和記錄乳液中微膠囊微乳顆粒的形貌變化。如此，為高效的制備香蘭素微膠囊微乳液提供了依據(jù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，通過使帶相反電荷的殼聚糖與明膠在發(fā)生復(fù)凝聚作用過程中，發(fā)明一種有效的對香蘭素產(chǎn)生包埋作用的香蘭素微膠囊微乳液的制備方法及在線表征方法。
[0006 ]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種香蘭素微膠囊微乳液的制備方法，包括如下步驟:
原料的重量百分?jǐn)?shù)為:殼聚糖0.7-1.4%，冰乙酸5-10 %，明膠1-2 %，乳化劑1.0%-2.0%，香蘭素 1.3-2.6%，乙醇2.6-5.2%，蒸餾水85-90% ；
制備方法:
1)、將冰乙酸加入到殼聚糖中，在加入蒸餾水后磁力攪拌溶解l-2h;
2)、將乙醇溶液加入到香蘭素中，后加入乳化劑；
3)、將I)溶解充分的殼聚糖乙酸溶液加入到2)中，高速剪切均質(zhì)5-50min;
4)、將溶解好的明膠水溶液滴入到由3)所得的預(yù)反應(yīng)乳液中，在20-30min內(nèi)調(diào)節(jié)體系PH為3-8，使明膠與殼聚糖進(jìn)行復(fù)凝聚反應(yīng)；5)、待4)調(diào)好pH后，在300rpm-600rpm恒速攪拌，復(fù)凝聚反應(yīng)后，冷凍固化3_4h。
[0007]作為優(yōu)選的，在上述香蘭素微膠囊微乳液的制備方法中，所述乳化劑為spanSO和tween80，兩者的質(zhì)量比為5:1。
[0008]作為優(yōu)選的，在上述香蘭素微膠囊微乳液的制備方法中，步驟3)中高速剪切均質(zhì)的速度為lOOOOrpm。
[0009]作為優(yōu)選的，在上述香蘭素微膠囊微乳液的制備方法中，所述殼聚糖是脫乙酰度
295%，粘度為100-200mpa.s未經(jīng)降解處理的殼聚糖;所述明膠是凍力值2 220的食用明膠。
[0010]—種在線表征香蘭素微膠囊微乳液的方法，包括如下步驟:
1)、將冰乙酸加入到殼聚糖中，在加入蒸餾水后磁力攪拌溶解l-2h;
2)、將乙醇溶液加入到香蘭素中，后加入乳化劑；
3)、將I)溶解充分的殼聚糖乙酸溶液加入到2)中，高速剪切均質(zhì)5-50min;
4)、將溶解好的明膠水溶液滴入到由3)所得的預(yù)反應(yīng)乳液中，在20-30min內(nèi)調(diào)節(jié)體系PH為3-8，使明膠與殼聚糖進(jìn)行復(fù)凝聚反應(yīng)；將步驟4)中反應(yīng)液放在在線粒度儀下進(jìn)行同步觀測和表征記錄；
5)、待4)調(diào)好pH后，在300rpm-600rpm恒速攪拌，復(fù)凝聚反應(yīng)后，冷凍固化3_4h。
[0011]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:本發(fā)明基于復(fù)凝聚法，以固體香料中的香蘭素為芯材，加入溶劑和乳化劑，以殼聚糖、明膠為壁材，在恒速攪拌下制備香蘭素微膠囊微乳液。經(jīng)在線粒度儀表征所得香蘭素微膠囊乳液液滴形貌良好、粒徑分布均勻，且在很大程度上提高了固體香料在微膠囊化過程中的包埋率與負(fù)載率，豐富了將香蘭素微膠囊化的制備方法，同時，所得香蘭素微膠囊微乳液有望在紡織加香、化妝品、醫(yī)藥等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
【附圖說明】
[0012]圖1為實施例1香蘭素微膠囊微乳液在線表征粒徑分布圖(左)及在線表征觀察體系微乳液滴形貌(右);
圖2為實施例2香蘭素微膠囊微乳液在線表征粒徑分布圖(左)及在線表征觀察體系微乳液滴形貌(右)；
圖3為實施例3香蘭素微膠囊微乳液在線表征粒徑分布圖(左)及在線表征觀察體系微乳液滴形貌(右)；
圖4為實施例4香蘭素微膠囊微乳液在線表征粒徑分布圖(左)及在線表征觀察體系微乳液滴形貌(右)；
圖5為實施例5香蘭素微膠囊微乳液在線表征粒徑分布圖(左)及在線表征觀察體系微乳液滴形貌(右)；
圖6為實施例6香蘭素微膠囊微乳液在線表征粒徑分布圖(左)及在線表征觀察體系微乳液滴形貌(右)；
圖7為實施例7香蘭素微膠囊微乳液在線表征粒徑分布圖(左)及在線表征觀察體系微乳液滴形貌(右)；
圖8為實施例8香蘭素微膠囊微乳液在線表征粒徑分布圖(左)及在線表征觀察體系微乳液滴形貌(右)；
圖9為實施例9香蘭素微膠囊微乳液在線表征粒徑分布圖(左)及在線表征觀察體系微乳液滴形貌(右)；
圖10為實施例10香蘭素微膠囊微乳液在線表征粒徑分布圖(左)及在線表征觀察體系微乳液滴形貌(右)。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于實施例表示的范圍。
[0014]實施例1:
按照壁芯比為1:0.5，取8ml冰乙酸加入到Ig殼聚糖中，并向殼聚糖冰乙酸溶液中加入10ml蒸餾水放置在恒溫水浴鍋中，在50°C下恒溫溶解Ih，同時，往Ig明膠中加入10ml蒸餾水并放入50°C恒溫水浴鍋中攪拌溶解。取Ig香蘭素，往其中加入2g乙醇，待香蘭素溶解充分后加入2.5g乳化劑span80及0.5g乳化劑tween80，待乳化劑與香蘭素溶解充分后，再加入之前所溶解充分的殼聚糖冰乙酸溶液，在1000rpm轉(zhuǎn)速下高速剪切均質(zhì)20min，再將溶解充分的明膠水溶液加入到均質(zhì)后的乳液中，在在線粒度儀的觀測下將體系PH調(diào)節(jié)到3，在600rpm轉(zhuǎn)速下反應(yīng)3h。冷凍固化3h，將香蘭素微膠囊微乳液干燥后，取適量樣破壁萃取后，經(jīng)氣相色譜分析計算香蘭素包埋率為70.23%。
[0015]所得香蘭素微膠囊微乳液在線表征粒徑分布圖(左)及在線表征觀察體系微乳液滴形貌(右)見圖1，所得微乳液體系粒徑體積分布范圍在24.83μπι左右。
[0016]實施例2:
按照壁芯比為1:0.5，取8ml冰乙酸加入到Ig殼聚糖中，并向殼聚糖冰乙酸溶液中加入10ml蒸餾水放置在恒溫水浴鍋中，在50°C下恒溫溶解Ih，同時，往Ig明膠中加入10ml蒸餾水并放入50°C恒溫水浴鍋中攪拌溶解。取Ig香蘭素，往其中加入2g乙醇，待香蘭素溶解充分后加入2.5g乳化劑span80及0.5g乳化劑tween80，待乳化劑與香蘭素溶解充分后，再加入之前所溶解充分的殼聚糖冰乙酸溶液，在1000rpm轉(zhuǎn)速下高速剪切均質(zhì)20min，再將溶解充分的明膠水溶液加入到均質(zhì)后的乳液中，在在線粒度儀的觀測下將體系PH調(diào)節(jié)到4，在600rpm轉(zhuǎn)速下反應(yīng)3h。冷凍固化3h，將香蘭素微膠囊微乳液干燥后，取適量樣破壁萃取后，經(jīng)氣相色譜分析計算香蘭素包埋率為79.48%。
[0017]所得香蘭素微膠囊微乳液在線表征粒徑分布圖(左)及在線表征觀察體系微乳液滴形貌(右)見圖2，所得微乳液體系粒徑體積分布范圍在28.51μπι左右。
[0018]實施例3:
按照壁芯比為1:0.5，取8ml冰乙酸加入到Ig殼聚糖中，并向殼聚糖冰乙酸溶液中加入10ml蒸餾水放置在恒溫水浴鍋中，在50°C下恒溫溶解Ih，同時，往Ig明膠中加入10ml蒸餾水并放入50°C恒溫水浴鍋中攪拌溶解。取Ig香蘭素，往其中加入2g乙醇，待香蘭素溶解充分后加入2.5g乳化劑span80及0.5g乳化劑tween80，待乳化劑與香蘭素溶解充分后，再加入之前所溶解充分的殼聚糖冰乙酸溶液，在1000rpm轉(zhuǎn)速下高速剪切均質(zhì)20min，再將溶解充分的明膠水溶液加入到均質(zhì)后的乳液中，在在線粒度儀的觀測下將體系PH調(diào)節(jié)到5，在600rpm轉(zhuǎn)速下反應(yīng)3h。冷凍固化3h，將香蘭素微膠囊微乳液干燥后，取適量樣破壁萃取后，經(jīng)氣相色譜分析計算香蘭素包埋率為91.12%。
[0019]所得香蘭素微膠囊微乳液在線表征粒徑分布圖(左)及在線表征觀察體系微乳液滴形貌(右)見圖3，所得微乳液體系粒徑體積分布范圍在30.54μπι左右。
[0020]實施例4:
按照壁芯比為1:0.5，取8ml冰乙酸加入到Ig殼聚糖中，并向殼聚糖冰乙酸溶液中加入10ml蒸餾水放置在恒溫水浴鍋中，在50°C下恒溫溶解Ih，同時，往Ig明膠中加入10ml蒸餾水并放入50°C恒溫水浴鍋中攪拌溶解