Cl的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于同位素分離生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種濃縮穩(wěn)定同位素12C和35C1的 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著科技的發(fā)展，穩(wěn)定同位素在醫(yī)療、航空航天、農(nóng)業(yè)生態(tài)、生物制藥、基礎(chǔ)物理等 方面表現(xiàn)出很多重要應(yīng)用，相應(yīng)地，對(duì)穩(wěn)定同位素的產(chǎn)品豐度和制備方法也提出了更高的 要求。其中，高豐度的 12c同位素構(gòu)成的單晶金剛石具有很高的熱導(dǎo)率（專利CN1052340， 1991-06-19)，氯同位素主要作示蹤劑，用于化學(xué)、醫(yī)藥學(xué)和環(huán)境科學(xué)研究中，在農(nóng)業(yè)生態(tài)及 地球物理方面也有重要應(yīng)用。
[0003] 碳元素有12C、13C兩種穩(wěn)定同位素，氯元素有35C1、37C1兩種穩(wěn)定同位素。目前碳同位 素的分離主要是精餾法和離心法，精餾法耗能較大，經(jīng)濟(jì)性有待提高，而離心法則缺少合適 分離介質(zhì)。氯同位素曾用電磁法分離，費(fèi)用昂貴;現(xiàn)在以液相熱擴(kuò)散法進(jìn)行分離，但熱擴(kuò)散 法存在耗能很高、平衡時(shí)間過長等問題，影響了氯同位素的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了克服目前碳同位素和氯同位素分離中耗能高、成本高、平衡時(shí)間長等問題，本 發(fā)明提出了一種同時(shí)濃縮穩(wěn)定同位素12C和 35C1的方法，具體技術(shù)方案如下：
[0005] -種濃縮穩(wěn)定同位素 12C和35C1的方法，具體步驟如下：
[0006] (1)分離介質(zhì)的選擇和凈化：
[0007] 為了同時(shí)獲得較高豐度的12C和35C1，采用氟利昂_11(分子式CC13F)作為分離介質(zhì)， 并通過物理方式對(duì)其進(jìn)行凈化，以提高其化學(xué)純度，滿足同位素分離的需要；
[0008] 凈化的具體方式為：以液氮或液氮-無水乙醇混合物為冷卻劑，利用輕雜質(zhì)與氟利 昂-11飽和蒸氣壓的差異，在低溫條件下進(jìn)行凈化。
[0009] (2)使用離心法進(jìn)行同位素分離，提高12C35C1 35C135C119F的比例，濃縮穩(wěn)定同位素 12C和 35C1:建立級(jí)聯(lián)分離裝置，在常溫下，將凈化后的氟利昂-11以氣態(tài)的形式通入級(jí)聯(lián)，進(jìn) 行同位素分離，在輕組分料流端取同位素產(chǎn)品，重組分料流端進(jìn)行貧料回收；
[0010] 還可以使用精餾法進(jìn)行同位素分離:建立級(jí)聯(lián)分離裝置，將凈化后的氟利昂-11以 液態(tài)的形式通入級(jí)聯(lián)，進(jìn)行同位素分離，在輕組分料流端取同位素產(chǎn)品，重組分料流端進(jìn)行 貧料回收；
[0011] (3)使用氣體質(zhì)譜儀進(jìn)行豐度分析:使用氣體質(zhì)譜儀的離子源裝置打掉同位素產(chǎn) 品中的F，使之成為CCh +尚子，進(jìn)行不同分子量組分的豐度分析。
[0012] 本發(fā)明的有益效果為：
[0013] 1.使用氟利昂-11作為分離介質(zhì):廉價(jià)且無腐蝕性，分離產(chǎn)生的貧料仍然可以作為 制冷劑正常使用，生產(chǎn)成本較低;F元素為單同位素元素，不會(huì)對(duì)C、C1同位素的分離造成影 響，且F的分子量較小，在分子量所占比例較小，同位素分離效率較高；同時(shí)含有碳元素和氯 元素，其物理化學(xué)性質(zhì)能夠同時(shí)滿足精餾法和離心法分離的要求；由于12c和35C1的天然豐 度較高，天然氟利昂-11中分子量最小的組分12C35C135C1 35C119F只含有12C和35C1同位素，且其 摩爾豐度為42.61 %，無論是精餾法還是離心法，都容易實(shí)現(xiàn)，尤其適合于離心法分離。
[0014] 2.可以使用比較成熟的精餾法或離心法進(jìn)行分離，其中精餾法適合較大規(guī)模的分 離，離心法分離的規(guī)模更為靈活，滿足不同的需求。
[0015] 3.同時(shí)濃縮穩(wěn)定同位素12C和35C1。由于12C35C1 35C135C119F是最輕的組分，在將其濃 縮的過程中，同時(shí)將12C和35C1兩種同位素進(jìn)行了濃縮，且在精料端容易取出。
[0016] 4.氣體質(zhì)譜豐度分析，能夠提供更高的豐度測量精度。
[0017]上述幾個(gè)特征，使得本發(fā)明提出的濃縮穩(wěn)定同位素12C和35C1的方法具有明顯的經(jīng) 濟(jì)性和技術(shù)可行性。
【附圖說明】
[0018] 圖1為本發(fā)明的分離原理示意圖。
[0019] 圖2為實(shí)施例1中，單機(jī)分離氟里昂-11的質(zhì)譜分析結(jié)果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 實(shí)施例1
[0021] (1)選擇氟利昂-11作為分離介質(zhì)，并對(duì)其進(jìn)行純化
[0022] 氟利昂-11的分子式為CC13F，分子量為137.37，是一種無色透明的液體，液體密度 (25°C)1.467g/cm3。氟利昂-11不易燃燒，有低毒性，化學(xué)性質(zhì)不活潑，較穩(wěn)定。允許極限濃 度為lOOOppm，直接危害生命和健康的濃度為lOOOOppm，無腐蝕性。其飽和蒸汽壓如表1，室 溫下的飽和蒸汽壓約為一個(gè)大氣壓，能夠同時(shí)滿足精餾法和離心法的需要。
[0023] 表1氟利昂-11 (CC13F)的飽和蒸汽壓
[0026]碳元素的兩種同位素12C和13C的天然豐度分別為98.90%和1.10%，氯元素的兩種 同位素35C1和37C1的天然豐度分別為75.78%和24.22%。氟利昂-11分子的同位素組成及其 豐度見表2,其中最輕的12C35C135C135C1 19F分子量為136,占到總分子數(shù)的42.61%，實(shí)現(xiàn)120 和35C1的分離比較容易。
[0027]表2氟利昂-11分子的同位素組成及其天然豐度
[0029] 凈化的具體方式為：以液氮或液氮-無水乙醇混合物為冷卻劑，利用輕雜質(zhì)與氟利 昂-11飽和蒸氣壓的差異，在低溫條件下進(jìn)行凈化。
[0030] (2)使用離心法進(jìn)行同位素分離
[0031] 建立級(jí)聯(lián)分離裝置，在常溫下，將凈化后的氟利昂-11以氣態(tài)的形式通入級(jí)聯(lián)，進(jìn) 行同位素分離，在輕組分料流端取同位素產(chǎn)品，重組分料流端進(jìn)行貧料回收，以作為制冷 劑，分離原理示意圖見圖1。
[0032] (3)使用氣體質(zhì)譜儀進(jìn)行豐度分析
[0033] 使用氣體質(zhì)譜儀的離子源裝置打掉同位素產(chǎn)品中的F，使之成為CC13+離子，進(jìn)行不 同分子量組分的豐度分析。由于氟利昂-11分子的分子量最小為136,最大為143,故分析范 圍在150的氣體質(zhì)譜儀即可滿足要求，如MAT-253等。質(zhì)譜分析的結(jié)果如圖2所示。從圖中可 以看出，通過離心法單機(jī)分離實(shí)驗(yàn)，可以獲得單級(jí)1.40的分離系數(shù)，即通過單次分離即可將 分子量為136的組分豐度從42.61 %提高至55.55%，分離效應(yīng)十分明顯，這充分證明了本發(fā) 明所述方法的可行性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種濃縮穩(wěn)定同位素12c和35C1的方法，其特征在于，具體步驟如下： (1) 分離介質(zhì)的選擇和凈化:采用氟利昂-11作為分離介質(zhì)，并通過物理方式對(duì)其進(jìn)行 凈化； (2) 使用離心法進(jìn)行同位素分離:建立級(jí)聯(lián)分離裝置，在常溫下，將凈化后的氟利昂-11 以氣態(tài)的形式通入級(jí)聯(lián)，進(jìn)行同位素分離，在輕組分料流端取同位素產(chǎn)品，重組分料流端進(jìn) 行貧料回收； (3) 使用氣體質(zhì)譜儀進(jìn)行豐度分析:使用氣體質(zhì)譜儀的離子源裝置打掉同位素產(chǎn)品中 的F，使之成為CCh+尚子，進(jìn)行不同分子量組分的豐度分析。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中，凈化的具體方式為：以液氮或 液氮-無水乙醇混合物為冷卻劑，利用輕雜質(zhì)與氟利昂-11飽和蒸氣壓的差異，在低溫條件 下進(jìn)行凈化。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(2)還可以為使用精餾法進(jìn)行同位 素分離:建立級(jí)聯(lián)分離裝置，將凈化后的氟利昂-11以液態(tài)的形式通入級(jí)聯(lián)，進(jìn)行同位素分 離，在輕組分料流端取同位素產(chǎn)品，重組分料流端進(jìn)行貧料回收。
【專利摘要】本發(fā)明屬于同位素分離生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種濃縮穩(wěn)定同位素12C和35Cl的方法。具體步驟如下：(1)采用氟利昂-11作為分離介質(zhì)，并通過物理方式對(duì)其進(jìn)行凈化；(2)使用離心法或精餾法進(jìn)行同位素分離；(3)使用氣體質(zhì)譜儀對(duì)同位素產(chǎn)品中不同分子量的組分進(jìn)行豐度分析。
【IPC分類】B01D59/20, B01D59/04
【公開號(hào)】CN105498541
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610080379
【發(fā)明人】周明勝, 姜東君, 裴根
【申請(qǐng)人】清華大學(xué)
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2016年2月4日