一種有機(jī)氣體介孔吸附劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種有機(jī)氣體介孔吸附劑的制備方法，包括將制得的介孔材料與三甲基氯硅烷、甲苯在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行改性反應(yīng)，過(guò)濾回收改性反應(yīng)的產(chǎn)物并依次進(jìn)行洗滌和干燥制得介孔吸附劑。通過(guò)對(duì)介孔材料的表面進(jìn)行甲基化修飾，改善材料表面的疏水性，降低材料表面與水的結(jié)合，提高材料對(duì)有機(jī)氣體的吸附性能。同時(shí)制得的介孔吸附劑具有較高的熱、化學(xué)穩(wěn)定性。
【專利說(shuō)明】
一種有機(jī)氣體介孔吸附劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及介孔材料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種有機(jī)氣體介孔吸附劑的制備方法。【背景技術(shù)】
[0002]介孔材料具有高度有序的介孔孔道，孔徑在2?30nm內(nèi)，具有孔徑大小可調(diào)、比表面積高、表面富含硅羥基等優(yōu)點(diǎn)，因此在催化化學(xué)、吸附分離、藥物控釋、納米材料等領(lǐng)域被廣泛使用。目前用于有機(jī)氣體吸附的吸附劑均存在一些缺陷，如活性炭、高聚物吸附樹(shù)脂的熱穩(wěn)定性不高。另外，很多有機(jī)氣體吸附劑表面化學(xué)性質(zhì)不佳，易受到空氣中濕度的影響， 使其對(duì)有機(jī)氣體的吸附性能大大降低。但是介孔吸附劑其可有效解決上述問(wèn)題，其化學(xué)性能穩(wěn)定，可不受潮濕的影響。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是提供一種有機(jī)氣體介孔吸附劑的制備方法，其制取的介孔吸附劑，具有良好的穩(wěn)定性，對(duì)有機(jī)氣體的吸附性能好。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案:
[0005]—種有機(jī)氣體介孔吸附劑的制備方法，包括如下操作:
[0006]S1:先將四乙氧基硅烷、溶劑水、乙醇混合得混合液A，隨后向混合液A中加入鹽酸混合得混合液B，將混合液B置于冰水浴中進(jìn)行水解反應(yīng)；向水解反應(yīng)后的反應(yīng)液中加入酒石酸溶液混合得混合液C，將混合液C倒入杯體中室溫進(jìn)行靜置老化處理，采用封口膜對(duì)杯體進(jìn)行封口，封口膜上開(kāi)設(shè)有通孔;將靜置老化處理得到的凝膠研磨成粉末，將粉末置于索氏提取器中加入乙醇洗脫液進(jìn)行洗脫反應(yīng);對(duì)洗脫反應(yīng)后的產(chǎn)物依次進(jìn)行洗滌和干燥制得介孔材料；
[0007]S2:將S1中制得的介孔材料與三甲基氯硅烷、甲苯在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行改性反應(yīng)，過(guò)濾回收改性反應(yīng)的產(chǎn)物并依次進(jìn)行洗滌和干燥制得介孔吸附劑。
[0008]具體的方案為:步驟S1中四乙氧基硅烷、溶劑水、乙醇按照1:4:3的摩爾比配制混合液A;每4.68g四乙氧基硅烷配制的混合液A加入0.5mL鹽酸配制混合液B，鹽酸溶液的濃度為0.02mol/L;每4.68g四乙氧基娃燒制得的水解反應(yīng)后的反應(yīng)液中加入3mL的酒石酸溶液配制混合液C，酒石酸溶液的濃度為0.45g/mL;水解反應(yīng)的時(shí)間為30min，靜置老化處理的時(shí)間為30d。[〇〇〇9]步驟S2中每lg介孔材料加入5mL三甲基氯硅烷、30mL甲苯在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行改性反應(yīng);改性反應(yīng)的溫度為90°C。[〇〇1〇]上述提供的技術(shù)方案，先制備出大比表面積、大吸附容量的介孔材料，然后對(duì)其表面進(jìn)行甲基化修飾，改善材料表面的疏水性，降低材料表面與水的結(jié)合，提高材料對(duì)有機(jī)氣體的吸附性能。同時(shí)制得的介孔吸附劑具有較高的熱、化學(xué)穩(wěn)定性。【具體實(shí)施方式】[0011 ]為了使本發(fā)明的目的及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，以下文字僅僅用以描述本發(fā)明的一種或幾種具體的實(shí)施方式，并不對(duì)本發(fā)明具體請(qǐng)求的保護(hù)范圍進(jìn)行嚴(yán)格限定。[〇〇12] 實(shí)施例1[〇〇13 ] 取4.68g的四乙氧基硅烷(TE0S)與溶劑水、乙醇以一定比例(TE0S、H20、E tOH混合的摩爾比為1:4:3)混合并攪拌，隨后加入0.5mL HC1 (鹽酸的摩爾濃度為0.02mol/L)進(jìn)行混合，將混合后的混合物在冰水浴中水解反應(yīng)30min。取上述水解反應(yīng)制得溶膠溶液，緩慢滴加3mL酒石酸水溶液，并室溫?cái)嚢?0min，酒石酸水溶液的質(zhì)量濃度為0.45g/mL。將上述反應(yīng)后的溶液倒入燒杯中，用帶孔的封口膜封口，室溫靜置老化30天。將形成的凝膠塊研磨成粉末，100°C干燥6h。干燥后的粉末放置于索氏提取器中，使用95wt%的乙醇溶液洗脫模板，反應(yīng)48h。取出洗脫后的產(chǎn)物采用水和乙醇交替沖洗，然后放入干燥箱中干燥12h制得介孔材料待用。[〇〇14]取1 g上述制得的介孔材料置于三口圓底燒瓶中，加入5mL三甲基氯硅烷(TMCS)和 30mL干燥的甲苯，90°C氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)8h。過(guò)濾回收反應(yīng)產(chǎn)物，用甲苯、甲醇、丙酮依次沖洗收集到的產(chǎn)物，將洗滌后的產(chǎn)物置于l〇〇°C的干燥箱中干燥6h，最終得到干燥的介孔吸附劑。
[0015]對(duì)上述制得的介孔吸附劑進(jìn)行性能檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如下:
[0016]介孔吸附劑的BET比表面積和BJH比表面積分別為518m2/g和557m2/g，BJH孔徑和孔總體積分別為5.8nm和0.87cm3/g，在苯動(dòng)態(tài)吸附性能研究中，介孔吸附劑對(duì)苯的吸附量為 1.219mmol/g〇[〇〇17]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在獲知本發(fā)明中記載內(nèi)容后，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)其作出若干同等變換和替代，這些同等變換和替代也應(yīng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種有機(jī)氣體介孔吸附劑的制備方法，包括如下操作:S1:先將四乙氧基硅烷、溶劑水、乙醇混合得混合液A，隨后向混合液A中加入鹽酸混合 得混合液B，將混合液B置于冰水浴中進(jìn)行水解反應(yīng)；向水解反應(yīng)后的反應(yīng)液中加入酒石酸 溶液混合得混合液C，將混合液C倒入杯體中室溫進(jìn)行靜置老化處理，采用封口膜對(duì)杯體進(jìn) 行封口，封口膜上開(kāi)設(shè)有通孔;將靜置老化處理得到的凝膠研磨成粉末，將粉末置于索氏提 取器中加入乙醇洗脫液進(jìn)行洗脫反應(yīng);對(duì)洗脫反應(yīng)后的產(chǎn)物依次進(jìn)行洗滌和干燥制得介孔 材料；S2:將S1中制得的介孔材料與三甲基氯硅烷、甲苯在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行改性反應(yīng)，過(guò)濾回 收改性反應(yīng)的產(chǎn)物并依次進(jìn)行洗滌和干燥制得介孔吸附劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)氣體介孔吸附劑的制備方法，其特征在于:步驟S1中四乙 氧基硅烷、溶劑水、乙醇按照1:4:3的摩爾比配制混合液A;每4.68g四乙氧基硅烷配制的混 合液A加入0.5mL鹽酸配制混合液B，鹽酸溶液的濃度為0.02mol/L;每4.68g四乙氧基硅烷制 得的水解反應(yīng)后的反應(yīng)液中加入3mL的酒石酸溶液配制混合液C，酒石酸溶液的濃度為 0 ? 45g/mL〇3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)氣體介孔吸附劑的制備方法，其特征在于:步驟S1中水解 反應(yīng)的時(shí)間為30min，靜置老化處理的時(shí)間為30d。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)氣體介孔吸附劑的制備方法，其特征在于:步驟S2中每lg 介孔材料加入5mL三甲基氯硅烷、30mL甲苯在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行改性反應(yīng)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)氣體介孔吸附劑的制備方法，其特征在于:步驟S2中改性 反應(yīng)的溫度為90 °C。
【文檔編號(hào)】B01J20/28GK105944682SQ201610518398
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年7月4日
【發(fā)明人】顧昊, 李秀珍
【申請(qǐng)人】北京理工大學(xué)