專利名稱：一種氧化石蠟皂生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品，特別是涉及一種氧化石蠟皂生產(chǎn)方法，是對(duì)現(xiàn)有氧化石蠟皂生產(chǎn)方法的改進(jìn)，屬于化工產(chǎn)品的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
氧化石蠟皂作為一種浮選藥劑，主要用于金屬氧化礦的浮選，其現(xiàn)有的生產(chǎn)方法存在的不足之處是采用低溫低風(fēng)量氧化，生成物中主要有效成分低，反應(yīng)慢、時(shí)間長，既增加生產(chǎn)成本，又影響產(chǎn)品主要有效成分含量。而且氧化反應(yīng)生成的油溶性酸不參加皂化，得不到回收利用，儲(chǔ)存中萬一泄漏會(huì)造成環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，針對(duì)現(xiàn)有氧化石蠟皂生產(chǎn)方法進(jìn)行改進(jìn)，給出一種新的氧化石蠟皂生產(chǎn)方法，本發(fā)明中的氧化生成物中主要有效成分可高達(dá)60％以上，氧化時(shí)間可比現(xiàn)有工藝縮短10小時(shí)，氧化反應(yīng)生成的油溶性酸參加皂化，既增加了產(chǎn)品收率，又促進(jìn)皂化反應(yīng)速度加快，皂液分層快而明顯。
本發(fā)明給出的技術(shù)方案是這種氧化石蠟皂生產(chǎn)方法，其特點(diǎn)是由以下步驟組成1.備料將一定量的原料蠟打入預(yù)熱罐中，排雜、分水、脫水并升溫至120℃后保溫備用，添加劑鉀鹽和錳鹽按投料量1.5～2‰、純堿按0.3～0.8‰投入溶解罐中，加水溶化后備用，取物料量50％左右的燒堿，制成濃度25-30％的堿溶液后備用；2.氧化蠟的制備將預(yù)熱罐中預(yù)熱好的物料打入氧化塔中，同時(shí)按40立方米/噸·小時(shí)風(fēng)量向氧化塔中供風(fēng)，供熱，將催化劑溶液打入塔中，當(dāng)塔內(nèi)物料溫度達(dá)到160±2℃時(shí)，開始引發(fā)，保持0.5小時(shí)，將供風(fēng)量提高到50立方米/噸·小時(shí)，降溫至150±2℃開始激發(fā)，兩小時(shí)后，塔內(nèi)物料降溫至120-130℃，開始氧化，同時(shí)供風(fēng)量增加到60立方米/噸·小時(shí)，溫度不變，氧化12小時(shí)后將風(fēng)量提高到80立方米/噸·小時(shí)，溫度不變，激發(fā)結(jié)束后開始檢測(cè)酸值，當(dāng)氧化塔物料酸值達(dá)到80-85mgKOH/g時(shí)，氧化結(jié)束，氧化結(jié)束后，塔內(nèi)物料停止供熱并降溫至120℃，同時(shí)將供風(fēng)量降低到40立方米/噸··小時(shí)，開始出塔，將氧化塔內(nèi)物料打入已裝有罐容量30-40％75℃熱水的皂化罐中，同時(shí)將反應(yīng)生成的油溶性酸均勻打入皂化罐；3.皂化(1).水洗將打入皂化罐的氧化蠟溫度調(diào)整至85℃左右，用蒸汽或空氣，調(diào)至物料翻騰狀態(tài)，當(dāng)皂化罐中物料溫度低于85℃時(shí)用直接蒸汽攪拌，當(dāng)物料溫度高于85℃時(shí)改用空氣攪拌，攪拌至少40分鐘，攪拌停止后在85-90℃條件下保溫沉降，沉降30分鐘后從皂化罐底部排出廢水及中間層，檢測(cè)水洗后氧化蠟酸值至廢水PH值呈弱酸性為止，不合格將重復(fù)水洗；(2).皂化對(duì)皂化罐中水洗合格的氧化蠟，用蒸汽加熱至95-100℃，同時(shí)加入物料量35％左右的水，在物料沸騰狀況下，將備好的堿溶液加入氧化蠟中，加堿量按每噸氧化蠟用堿量＝酸值×1.8×0.71×1.03(過量堿)÷濃度÷1000計(jì)算，加足堿后皂化1小時(shí)，再循環(huán)皂化1小時(shí)以上，皂化結(jié)束后檢驗(yàn)PH值13左右，皂化完成，否則繼續(xù)加堿皂化；(3).分離皂化結(jié)束后，皂化罐中物料保溫沉降至少3小時(shí)，將皂液打入皂液儲(chǔ)罐，靜止時(shí)間超過24小時(shí)后再轉(zhuǎn)入下道工序；4.精制儲(chǔ)罐中合格的皂液經(jīng)壓力泵打入管式爐，調(diào)整進(jìn)料量和用火量，當(dāng)物料含水量在30％左右時(shí)打入精制罐中即為氧化石蠟皂半成品，經(jīng)檢驗(yàn)后，調(diào)整游離堿含量、水分，使其達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求，精制罐中物料經(jīng)檢測(cè)合格即為成品，并打入成品罐進(jìn)行計(jì)量包裝。
為更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，所述的步驟3的氧化蠟皂化過程中，皂液分離后的剩余部分為不皂化物，該不皂化物在攪拌條件下加酸處理，物料溫度保持80±5℃，攪拌至少40分鐘，加酸終點(diǎn)控制在物料PH值為3-2，物料靜止至少1小時(shí)，從罐下分離廢液，剩余的黃色物質(zhì)為回收蠟，在皂化罐中對(duì)回收蠟加溫水水洗，靜止至少1小時(shí)后排出廢水及中間雜質(zhì)，檢測(cè)酸值合格后，打入回收蠟儲(chǔ)罐備用，檢測(cè)酸值不合格重復(fù)水洗。
為更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，所述的步驟1中的原料蠟可用部分回收蠟代替，其中原料蠟∶回收蠟按6～8∶2～4的比例較好。
為更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，所述的步驟4中的游離堿的調(diào)整，為先用燒堿溶液調(diào)至0.8％，再加入物料量1％純堿。
本發(fā)明使用的原料，如皂蠟、催化劑、燒堿、純堿均與現(xiàn)有技術(shù)相同，可從市場(chǎng)上采購，回收蠟為本發(fā)明中回收的一級(jí)不皂化物等，去雜、脫水，其中皂蠟熔點(diǎn)30-50℃、含油量8-15％、外觀白色或黃色，催化劑錳鹽和鉀鹽，工業(yè)級(jí)，燒堿工業(yè)級(jí)、含量96％以上，純堿工業(yè)級(jí)。
本發(fā)明使用的主要生產(chǎn)設(shè)備氧化塔、鼓風(fēng)機(jī)、空壓機(jī)、預(yù)熱罐、催化劑溶解罐、溶堿罐、堿計(jì)量罐、皂化罐、管式爐、溶皂罐、精制罐、成品罐，為同行業(yè)中的常用設(shè)備，屬于現(xiàn)有技術(shù)。
本發(fā)明給出的產(chǎn)品氧化石蠟皂的主要質(zhì)量指標(biāo)如下表所列

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明中的氧化生成物中主要有效成分可高達(dá)60％以上，氧化時(shí)間可比現(xiàn)有工藝縮短10小時(shí)，氧化反應(yīng)生成的油溶性酸參加皂化，既增加了產(chǎn)品收率，又促進(jìn)皂化反應(yīng)速度加快，皂液分層快而明顯。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步描述。
實(shí)施例1首先將原料蠟、回收蠟按6∶4比例打入預(yù)熱罐中，排雜、分水、脫水并升溫至120℃保溫備用，鉀鹽和錳鹽按投料量1.6‰，純堿按0.4‰投入溶解罐中，加適量清水并加熱溶化備用，取物料量50％的燒堿，制成濃度25％的堿溶液備用；再將預(yù)熱罐中預(yù)熱好的物料打入氧化塔中，同時(shí)開啟鼓風(fēng)機(jī)，按40立方米/噸·小時(shí)風(fēng)量向氧化塔中供風(fēng)，并足量向塔內(nèi)加熱系統(tǒng)供熱，將催化劑溶液打入塔中，當(dāng)塔內(nèi)物料溫度達(dá)到160±2℃時(shí)，開始引發(fā)，保持0.5小時(shí)，將供風(fēng)量提高到50立方米/噸·小時(shí)，降溫至150±2℃開始激發(fā)，在此條件下保持兩小時(shí)，兩小時(shí)后塔內(nèi)物料降溫至120-130℃，開始氧化，同時(shí)供風(fēng)量增加到60立方米/噸·小時(shí)，溫度保持不變，氧化12小時(shí)后將風(fēng)量提高到80立方米/噸·小時(shí)，溫度保持不變，從激發(fā)結(jié)束后開始檢測(cè)酸值，每4小時(shí)檢測(cè)一次氧化酸值，16小時(shí)以后每兩小時(shí)檢測(cè)一次氧化酸值，當(dāng)氧化塔物料酸值達(dá)到80-85mgKOH/g時(shí)，氧化結(jié)束，氧化結(jié)束后，塔內(nèi)物料停止供熱并降溫至120℃，同時(shí)將供風(fēng)量降低到40立方米/噸··小時(shí)，開始出塔，將氧化塔內(nèi)物料打入已裝有30-40％75℃熱水的皂化罐中，同時(shí)將反應(yīng)生成的油溶性酸均勻打入皂化罐；然后進(jìn)行水洗、皂化。先將打入皂化罐的氧化蠟溫度調(diào)整至85℃左右，用蒸汽直接對(duì)物料加熱方式徐徐供汽，并調(diào)至物料翻騰狀態(tài)，當(dāng)皂化罐中物料溫度低于85℃時(shí)用直接蒸汽攪拌，當(dāng)物料溫度高于85℃時(shí)改用空氣攪拌，攪拌40分鐘，停止攪拌，在85-90℃條件下保溫沉降，沉降30分鐘后，從皂化罐底部排出廢水和中間層，重復(fù)水洗至廢水PH值呈弱酸性為止，檢測(cè)水洗后氧化蠟酸值；再對(duì)皂化罐中水洗合格的氧化蠟，用直接蒸汽加熱至95-100℃，同時(shí)加入物料量35％左右的清水，在物料沸騰狀況下，將備好的堿溶液慢慢加入氧化蠟中，加堿量按下式計(jì)算每噸氧化蠟用堿量＝酸值×1.8×0.71×1.03(過量堿)÷濃度÷1000，按計(jì)算量加足堿后，皂化1小時(shí)，再循環(huán)皂化1小時(shí)以上，總皂化時(shí)間不低于兩小時(shí)，皂化結(jié)束后用酚酞指示劑和PH試紙檢驗(yàn)，使酚酞呈粉紅色，PH值13左右，皂化完成，否則繼續(xù)加堿皂化；皂化結(jié)束后，皂化罐中物料保溫沉降3小時(shí)，通過皂化罐底閥門將皂液打入皂液儲(chǔ)罐，打皂液時(shí)要慢打，邊觀察邊打，后期要停停打打，防止不皂化物混入，靜止時(shí)間超過24小時(shí)方可轉(zhuǎn)入下道工序；最后將儲(chǔ)罐中合格的皂液經(jīng)壓力泵打入管式爐，調(diào)整進(jìn)料量和用火量，使管式爐出口溫度達(dá)到120℃，物料含水量在30％左右，打入精制罐中為氧化石蠟皂半成品，經(jīng)檢驗(yàn)后，調(diào)整游離堿含量、水分，使其達(dá)到指標(biāo)要求，游離堿的調(diào)整要用燒堿溶液調(diào)至0.8％，再加入物料量1％純堿，精制罐中物料經(jīng)檢測(cè)合格即為成品，經(jīng)精制合格的氧化石蠟皂，打入成品罐，按每箱40千克的重量準(zhǔn)確計(jì)量包裝，包裝物采用紙箱，內(nèi)加塑料代襯里，并標(biāo)明名稱、日期、班次、批號(hào)、毛重、凈重等。
氧化石蠟皂的主要質(zhì)量指標(biāo)如下表所列

在氧化蠟皂化過程中，分離了皂液后所剩余部分為不皂化物，不皂化物在攪拌條件下，徐徐加入有機(jī)酸水或無機(jī)酸，物料溫度保持80±5℃，攪拌40分鐘，加酸終點(diǎn)控制在物料PH值為3-2，物料靜止1小時(shí)，從罐下分離廢液，剩余的黃色物質(zhì)為回收蠟，在皂化罐中對(duì)回收蠟加入倍量清溫水水洗，靜止1小時(shí)后排出廢水及中間雜質(zhì)，至少重復(fù)2次后檢測(cè)酸值，合格后打入回收蠟儲(chǔ)罐備用。
實(shí)施例2將原料蠟、回收蠟按7∶3比例打入預(yù)熱罐中，排雜、分水、脫水并升溫至120℃保溫備用，鉀鹽和錳鹽按投料量1.8‰，純堿按0.6‰投入溶解罐中，加適量清水并加熱溶化備用，取物料量50％的燒堿，制成濃度28％的堿溶液備用。其后的氧化蠟的制備、皂化、精制及包裝步驟與實(shí)施例1相同，主要質(zhì)量指標(biāo)與實(shí)施例1相同，對(duì)不皂化物的處理也與實(shí)施例1相同。
實(shí)施例3將原料蠟、回收蠟按8∶2比例打入預(yù)熱罐中，排雜、分水、脫水并升溫至120℃保溫備用，鉀鹽和錳鹽按投料量2‰，純堿按0.8‰投入溶解罐中，加適量清水并加熱溶化備用，取物料量50％的燒堿，制成濃度30％的堿溶液備用。其后的氧化蠟的制備、皂化、精制及包裝步驟與實(shí)施例1相同，主要質(zhì)量指標(biāo)與實(shí)施例1相同，對(duì)不皂化物的處理也與實(shí)施例1相同。
權(quán)利要求
1.一種氧化石蠟皂生產(chǎn)方法，其特征在于由以下步驟組成(1).備料將一定量的原料蠟打入預(yù)熱罐中，排雜、分水、脫水并升溫至120℃后保溫備用，添加劑鉀鹽和錳鹽按投料量1.5～2‰、純堿按0.3～0.8‰投入溶解罐中，加水溶化后備用，取物料量50％左右的燒堿，制成濃度25-30％的堿溶液后備用；(2).氧化蠟的制備將預(yù)熱罐中預(yù)熱好的物料打入氧化塔中，同時(shí)按40立方米/噸·小時(shí)風(fēng)量向氧化塔中供風(fēng)，供熱，將催化劑溶液打入塔中，當(dāng)塔內(nèi)物料溫度達(dá)到160±2℃時(shí)，開始引發(fā)，保持0.5小時(shí)，將供風(fēng)量提高到50立方米/噸·小時(shí)，降溫至150±2℃開始激發(fā)，兩小時(shí)后，塔內(nèi)物料降溫至120-130℃，開始氧化，同時(shí)供風(fēng)量增加到60立方米/噸·小時(shí)，溫度不變，氧化12小時(shí)后將風(fēng)量提高到80立方米/噸·小時(shí)，溫度不變，激發(fā)結(jié)束后開始檢測(cè)酸值，當(dāng)氧化塔物料酸值達(dá)到80-85mgKOH/g時(shí)，氧化結(jié)束，氧化結(jié)束后，塔內(nèi)物料停止供熱并降溫至120℃，同時(shí)將供風(fēng)量降低到40立方米/噸··小時(shí)，開始出塔，將氧化塔內(nèi)物料打入已裝有罐容量30-40％75℃熱水的皂化罐中，同時(shí)將反應(yīng)生成的油溶性酸均勻打入皂化罐；(3).皂化a.水洗將打入皂化罐的氧化蠟溫度調(diào)整至85℃左右，用蒸汽或空氣，調(diào)至物料翻騰狀態(tài)，當(dāng)皂化罐中物料溫度低于85℃時(shí)用直接蒸汽攪拌，當(dāng)物料溫度高于85℃時(shí)改用空氣攪拌，攪拌至少40分鐘，攪拌停止后在85-90℃條件下保溫沉降，沉降30分鐘后從皂化罐底部排出廢水及中間層，檢測(cè)水洗后氧化蠟酸值至廢水PH值呈弱酸性為止，不合格將重復(fù)水洗；b.皂化對(duì)皂化罐中水洗合格的氧化蠟，用蒸汽加熱至95-100℃，同時(shí)加入物料量35％左右的水，在物料沸騰狀況下，將備好的堿溶液加入氧化蠟中，加堿量按每噸氧化蠟用堿量＝酸值×1.8×0.71×1.03(過量堿)÷濃度÷1000計(jì)算，加足堿后皂化1小時(shí)，再循環(huán)皂化1小時(shí)以上，皂化結(jié)束后檢驗(yàn)PH值13左右，皂化完成，否則繼續(xù)加堿皂化；c.分離皂化結(jié)束后，皂化罐中物料保溫沉降至少3小時(shí)，將皂液打入皂液儲(chǔ)罐，靜止時(shí)間超過24小時(shí)后再轉(zhuǎn)入下道工序；(4).精制儲(chǔ)罐中合格的皂液經(jīng)壓力泵打入管式爐，調(diào)整進(jìn)料量和用火量，當(dāng)物料含水量在30％左右時(shí)打入精制罐中即為氧化石蠟皂半成品，經(jīng)檢驗(yàn)后，調(diào)整游離堿含量、水分，使其達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求，精制罐中物料經(jīng)檢測(cè)合格即為成品，并打入成品罐進(jìn)行計(jì)量包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石蠟皂生產(chǎn)方法，其特征在于所述的步驟3的氧化蠟皂化過程中，皂液分離后的剩余部分為不皂化物，該不皂化物在攪拌條件下加酸處理，物料溫度保持80±5℃，攪拌至少40分鐘，加酸終點(diǎn)控制在物料PH值為3-2，物料靜止至少1小時(shí)，從罐下分離廢液，剩余的黃色物質(zhì)為回收蠟，在皂化罐中對(duì)回收蠟加溫水水洗，靜止至少1小時(shí)后排出廢水及中間雜質(zhì)，檢測(cè)酸值合格后，打入回收蠟儲(chǔ)罐備用，檢測(cè)酸值不合格重復(fù)水洗。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石蠟皂生產(chǎn)方法，其特征在于所述的步驟1中的原料蠟用部分回收蠟代替，其中原料蠟∶回收蠟按6～8∶2～4的比例加入。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的氧化石蠟皂生產(chǎn)方法，其特征在于所述的步驟4中的游離堿的調(diào)整，為先用燒堿溶液調(diào)至0.8％，再加入物料量1％純堿。
全文摘要
一種氧化石蠟皂生產(chǎn)方法，其特點(diǎn)是由備料、氧化蠟的制備、皂化、精制及包裝步驟組成，并從氧化蠟皂化過程中分離皂液后所剩余的不皂化物中提取回收蠟，其中原料蠟中摻有回收蠟，原料蠟回收蠟的比例為6～8∶2～4。本發(fā)明中的氧化生成物中主要有效成分可高達(dá)60％以上，氧化時(shí)間可比現(xiàn)有工藝縮短10小時(shí)，氧化反應(yīng)生成的油溶性酸參加皂化反應(yīng)，既增加了產(chǎn)品收率，又促進(jìn)皂化反應(yīng)速度加快，皂液分層快而明顯。
文檔編號(hào)B03D1/004GK1974730SQ20061013469
公開日2007年6月6日 申請(qǐng)日期2006年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月12日
發(fā)明者劉俊生 申請(qǐng)人:劉俊生