專利名稱：超高堿性環(huán)烷酸鈣制備方法
涉及領域本發(fā)明涉及一種用于內燃機潤滑油的清凈分散添加劑及其制備方法，屬于潤滑油領域，具體地說，是超高堿性環(huán)烷酸鈣制備方法。
背景技術：
高堿性環(huán)烷酸鈣具有較好的清凈分散性，良好的酸中和能力，具有優(yōu)異的擴散性，因而主要用于生產船用氣缸油?！妒蜔捴啤冯s志1991年第4期報道了堿值為250mgKOH/g的環(huán)烷酸鈣產品研制方法，使用甲醇作為促進劑，制備堿值250mgKOH/g的環(huán)烷酸鈣產品。
技術內容本發(fā)明的目的是要提供一種超高堿值環(huán)烷酸鈣制備方法，為潤滑油提供一種性能優(yōu)良的清凈分散添加劑，在潤滑油堿值相同的條件下，可以減少金屬清靜分散劑的加量，具有較好的經濟效益和社會效益。
本發(fā)明所述制備超高堿性環(huán)烷酸鈣的方法如下將計量的環(huán)烷酸、溶劑和氫氧化鈣在容器內混合攪拌并升溫至40℃；投入水，保持反應溫度在50～65℃之間，中和反應1小時；投入甲醇和促進劑A，中和反應1～2小時；分多次投入剩余量的氫氧化鈣，攪拌均勻后通入二氧化碳氣體，進行碳酸化反應，維持碳酸化反應溫度在50～60℃，直到反應液的pH值為8～11，終止碳酸化反應；升溫至120℃以上，蒸餾除去促進劑和水；加入助濾劑，經加壓過濾除去固體渣；減壓蒸餾除去溶劑得到產品。
本發(fā)明所說的中和反應和碳酸化反應，各組分的配料比例為以100份環(huán)烷酸計，氫氧化鈣為40～70份，甲醇為10～50份，促進劑A為5～20份，水為0.5～10份，溶劑為50～200份，助濾劑為3～50份，二氧化碳通氣速度為30mL/min。
本發(fā)明所說的反應原料環(huán)烷酸為環(huán)烷酸、礦物潤滑油等的混合物，環(huán)烷酸含量在20～70％(重)之間，最好在30～50％(重)之間。
本發(fā)明所說的環(huán)烷酸為從原油蒸餾得到的餾份油中提取的酸性組份，結構式為 其中，n＝7～36，(CH2)n中還可能包括1～4個五元環(huán)或六元環(huán)，R為C3～20的烷基鏈；本發(fā)明所說的中和反應和碳酸化反應的溫度控制在30～70℃，最好在50～65℃之間。
本發(fā)明所說的二氧化碳氣體通入速度為每100克環(huán)烷酸每分鐘10～200毫升/min，最好為30～50毫升/min。
本發(fā)明所說的碳酸化反應的終點以反應液的pH值控制，一般pH值控制在8～12之間，最好為9～11。
本發(fā)明所說的促進劑A是C4-8的低分子醇或其混合物，例如，丁醇、戊醇、己醇、庚醇和辛醇的混合物，加入量為5～20份，最好為8～15份。
本發(fā)明所說的溶劑可以是烴類或芳香烴溶劑，例如，汽油、二甲苯，加入量為50～300份，最好為70～200份。
本發(fā)明所說的助濾劑可以是硅藻土或輕質碳酸鈣，加入量為3～50份，最好為8～15份。
本發(fā)明所說的氫氧化鈣的純度不低于95％。在中和反應中氫氧化鈣的加入量為3～10份，在碳酸化反應中投入剩余量的氫氧化鈣。
具體實施下面的實施例將對本發(fā)明作進一步的補充說明。
本發(fā)明實施例中各項指標的分析方法1、總堿值分析方法SH/T0251。
2、粘度分析方法GB/T265。
3、鈣含量分析方法SH/T029權利要求
1.一種超高堿性環(huán)烷酸鈣的制備方法，其特征在于(a)將計量的環(huán)烷酸、溶劑和氫氧化鈣在容器內混合攪拌并升溫至30～60℃；(b)投入水，保持反應溫度在30～70℃之間，中和反應0.5～3小時；(c)投入甲醇和促進劑A，中和反應0.5～3小時；(d)分多次投入剩余量的氫氧化鈣，通入二氧化碳氣體，進行碳酸化反應，維持碳酸化反應溫度在30～70℃，直到反應液的pH值為8～12，終止碳酸化反應；(e)升溫至120℃以上，蒸餾除去促進劑和水；加入助濾劑，經加壓過濾除去固體渣；減壓蒸餾除去溶劑得到產品。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于參與中和反應和碳酸化反應的各組分配料的比例是，以100份環(huán)烷酸計，氫氧化鈣為40～70份，甲醇為10～50份，促進劑A為5～20份，水為0.5～10份，溶劑為50～200份，助濾劑為3～50份。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于反應原料環(huán)烷酸為環(huán)烷酸、礦物潤滑油的混合物，純酸含量在30～60％之間。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的氫氧化鈣純度在95％以上。
5.權利要求1或2所述的方法，其特征在于以100份環(huán)烷酸計，中和反應所需氫氧化鈣為10～25份。
6.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于碳酸化反應氫氧化鈣分2～4次加入。
7.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于甲醇的用量為10～50份。
8.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于所述的促進劑A是C4～C8的低分子醇或其混合物，促進劑A加入量為5～30份。
9.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于中和反應加入的水在甲醇和促進劑A前加入，中和反應水的加入量為0.5～10份。
10.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于二氧化碳氣體通入速度為每100克環(huán)烷酸每分鐘10～100毫升。
12.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于碳酸化反應的終點以反應液的pH值控制，一般pH值控制在7～12之間。
13.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的溶劑可以是烷烴類或芳香烴溶劑，可以是汽油、二甲苯，溶劑加入量為30～500份，最好為80～200份。
14.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于所述的助濾劑可以是硅藻土或輕質碳酸鈣，助濾劑加入量為3～50份。
全文摘要
本發(fā)明敘述了一種超高堿性環(huán)烷酸鈣的制備方法，該方法以環(huán)烷酸及氫氧化鈣為原料，在甲醇和助促進劑的存在下，合成堿值＞400mgKOH/g的超高堿值環(huán)烷酸鈣，碳酸化反應終點用反應液的pH值控制，反應完后，添加助濾劑，加壓過濾除渣，蒸除溶劑即獲得所需產品。本發(fā)明合成的超高堿值環(huán)烷酸鈣產品具有堿值高、濁度小、性能穩(wěn)定等優(yōu)點。
文檔編號C10M129/46GK1465560SQ02123780
公開日2004年1月7日 申請日期2002年6月28日 優(yōu)先權日2002年6月28日
發(fā)明者李洪波, 廖仿燕, 華倫松 申請人:中國石油天然氣股份有限公司