專利名稱：高嶺土/二甲基亞砜/羧甲基淀粉三元體系納米復(fù)合電流變液材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電流變液材料，特別涉及一種高嶺土/二甲基亞砜/羧甲基淀粉三元體系納米復(fù)合電流變液材料。
背景技術(shù)：
電流變液作為一種智能材料，引起人們廣泛的關(guān)注，它是由高介電常數(shù)、低電導(dǎo)率的微小顆粒分散于低介電常數(shù)的絕緣油中而形成的懸浮體系。在減振、機(jī)械傳動(dòng)、自控、機(jī)電一體化、微驅(qū)動(dòng)等領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用前景。電流變液材料大多是兩相體系，即由分散相(顆粒)和連續(xù)相(基液)構(gòu)成，人們對分散相材料的研究大多集中在無機(jī)氧化物材料和有機(jī)高分子材料兩個(gè)領(lǐng)域內(nèi)。無機(jī)類材料如歐洲專利EP0396237利用硅鋁酸鹽作為電流變液的分散相顆粒，其成分為(Al2O3)a(SiO3)b，a∶b在1∶1～1∶9之間。無機(jī)類材料雖然力學(xué)性能良好，但存在抗沉降性差，質(zhì)地堅(jiān)硬，對設(shè)備磨損大等缺點(diǎn)。有機(jī)高分子材料作為電流變液的分散相多采用聚苯胺、聚吡咯等。盡管它們具有韌性好，抗沉降等優(yōu)點(diǎn)，但其制備工藝復(fù)雜，溫度效應(yīng)不佳，有的甚至有毒性，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。為綜合解決上述問題。已有研究者嘗試用有機(jī)/無機(jī)復(fù)合材料作為電流變液的分散相，以充分發(fā)揮二者的特長，實(shí)現(xiàn)優(yōu)勢互補(bǔ)，如日本專利JP10121084采用核殼型電流變顆粒，其核為有機(jī)高分子，表面包覆無機(jī)半導(dǎo)體材料及酞等染料。但該發(fā)明其力學(xué)值偏低、成本高、制備工藝較復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新穎的三元體系納米復(fù)合顆粒電流變液材料。該三元體系是以高嶺土/二甲基亞砜插層復(fù)合物為核，再包裹上羧甲基淀粉而構(gòu)成的納米復(fù)合材料。該材料的制備方法是首先利用直接插層法使極性液體二甲基亞砜直接插入高嶺土層間，形成一維尺度上的納米插層復(fù)合材料。該插層復(fù)合物再與羧甲基淀粉的水溶液反應(yīng)，從而生成一種新型的三元體系納米復(fù)合顆粒電流變液材料。由該材料與甲基硅油配制的電流變液既具有較高的力學(xué)值，好的抗沉降性和寬的工作溫區(qū)，而且制備工藝簡單，原材料價(jià)格低廉，來源廣泛，大大降低了電流變液的成本。充分發(fā)揮了有機(jī)和無機(jī)材料的不同特長，實(shí)現(xiàn)了優(yōu)勢互補(bǔ)。


圖1高嶺土/二甲基亞砜/羧甲基淀粉，高嶺土/羧甲基淀粉，羧甲基淀粉，高嶺土四種電流變液剪切應(yīng)力與電場強(qiáng)度的關(guān)系圖2高嶺土/二甲基亞砜/羧甲基淀粉三元納米復(fù)合材料電流變液在不同電場下剪切應(yīng)力與剪切速率的關(guān)系具體實(shí)施方式
所用原料有化學(xué)純高嶺土，分析純二甲基亞砜，化學(xué)純氯乙酸，化學(xué)純氫氧化鈉，化學(xué)純淀粉，蒸餾水等。
先將一定量的二甲基亞砜(約為純土重量的10％～50％)滴入到一定量的高嶺土中，邊滴邊搖勻。滴完后超聲振蕩一段時(shí)間。再將其裝入密封容器中，放入烘箱，80℃下反應(yīng)10小時(shí)。同時(shí)將一定量經(jīng)溶媒法制得的羧甲基淀粉溶于一定量的蒸餾水，攪拌10小時(shí)以上，再將密封容器中的高嶺土/二甲基亞砜插層復(fù)合物緩慢加入到羧甲基淀粉的水溶液中，進(jìn)一步充分?jǐn)嚢?。然后?jīng)抽濾、洗滌、再經(jīng)60～70℃下真空干燥10小時(shí)左右；經(jīng)研磨可得疏松的白色粉末，將該樣品與甲基硅油按一定比例配制成電流變液。
本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)過程和材料的性能由實(shí)施例和附圖詳細(xì)說明實(shí)施例一先稱取3g高嶺土放入稱量瓶中，再用滴管吸取適量二甲基亞砜，緩慢加入高嶺土中，邊滴加邊搖勻。二甲基亞砜的量約為純土重量的30％。再將樣品超聲振蕩30min后，再放入密閉容器中于烘箱中80℃下反應(yīng)10小時(shí)，即制得高嶺土/二甲基亞砜插層復(fù)合物。同時(shí)將20g淀粉加入到150ml無水乙醇中，攪拌1小時(shí)，加入NaOH 15g，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，升溫至50℃，加入15g NaOH和71g氯乙酸，50℃攪拌5小時(shí)以上反應(yīng)完畢，經(jīng)抽濾，洗滌，60℃下真空干燥5小時(shí)即制得羧甲基淀粉。將3.5g羧甲基淀粉加入到50ml水中，常溫?cái)嚢?0小時(shí)，再將先前制得的高嶺土/二甲基亞砜插層復(fù)合物緩慢加入，繼續(xù)在常溫下攪拌10小時(shí)反應(yīng)完畢。抽濾、洗滌，再經(jīng)60℃下真空干燥10小時(shí)左右，經(jīng)研磨可得高嶺土/二甲基亞砜/羧甲基淀粉三元納米復(fù)合顆粒，將顆粒樣品與甲基硅油混合制成電流變液。該電流變液的剪切應(yīng)力與電場強(qiáng)度、剪切速率的關(guān)系如附圖1、2所示。
實(shí)施例二(羧甲基淀粉電流變液)先將20g淀粉加入到150ml無水乙醇中，攪拌1小時(shí)，加入NaOH 15g，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，升溫至50℃，加入15g NaOH和71g氯乙酸，在50℃下攪拌5小時(shí)以上，反應(yīng)完畢。經(jīng)抽濾、洗滌，60℃下真空干燥5小時(shí)，即制得羧甲基淀粉，再將其與甲基硅油按一定比例配制成電流變液。該電流變液的剪切應(yīng)力與電場強(qiáng)度的關(guān)系如附圖1所示。
實(shí)施例三(純高嶺土電流變液)將120℃下干燥2小時(shí)后的高嶺土與甲基硅油按一定比例配制成電流變液。該電流變液的剪切應(yīng)力與電場強(qiáng)度的關(guān)系如附圖1所示。
實(shí)施例四(高嶺土/羧甲基淀粉復(fù)合材料電流變液)將35g羧甲基淀粉分散于50ml水中，常溫?cái)嚢?0小時(shí)。再將3g高嶺土緩慢加入，常溫?cái)嚢?0小時(shí)。反應(yīng)完畢后抽濾，洗滌，再經(jīng)60℃下真空干燥10小時(shí)左右，再經(jīng)研磨可得高嶺土/羧甲基淀粉復(fù)合顆粒，將該顆粒樣品與甲基硅油混合制成電流變液。該電流變液的剪切應(yīng)力與電場強(qiáng)度、剪切速率的關(guān)系如附圖1所示。
權(quán)利要求
1.一種高嶺土/二甲基亞砜/羧甲基淀粉三元體系納米復(fù)合電流變液材料，其特征在于該材料的分散相為高嶺土/二甲基亞砜/羧甲基淀粉納米復(fù)合顆粒，連續(xù)相基液為甲基硅油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高嶺土/二甲基亞砜/羧甲基淀粉三元體系納米復(fù)合電流變液材料，其特征在于分散相顆粒為三元體系納米復(fù)合顆粒，即以高嶺土/二甲基亞砜插層復(fù)合物為核，再包裹上羧甲基淀粉而形成的一種納米復(fù)合材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高嶺土/二甲基亞砜/羧甲基淀粉三元體系納米復(fù)合電流變液材料，其特征在于制備工藝包括以下步驟(1)先稱取3g高嶺土放入稱量瓶中，再用微取液器稱取適量二甲基亞砜，緩慢加入高嶺土中，邊滴加邊搖勻。二甲基亞砜的加入量為純土重量的10％～50％。再將樣品超聲振蕩30min后，放入密閉容器中，于烘箱中80℃下反應(yīng)10小時(shí)，即制得高嶺土/二甲基亞砜插層復(fù)合物。(2)同時(shí)將20g淀粉加入到150mL無水乙醇中，攪拌1小時(shí)后，加入NaOH 15g，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，升溫至50℃，再加入15g NaOH和71g氯乙酸，于50℃下繼續(xù)攪拌5小時(shí)以上，反應(yīng)完畢后經(jīng)抽濾洗滌，60℃下真空干燥5小時(shí)后，即制得羧甲基淀粉。(3)將3.5g羧甲基淀粉加入到50ml水中，常溫?cái)嚢?0小時(shí)，再將先前制得的高嶺土/二甲基亞砜插層復(fù)合物緩慢加入，繼續(xù)在常溫下攪拌10小時(shí)后反應(yīng)完畢。樣品經(jīng)抽濾、洗滌，再經(jīng)60℃下真空干燥10小時(shí)左右，再經(jīng)研磨而可制得高嶺土/二甲基亞砜/羧甲基淀粉三元納米復(fù)合顆粒，將該顆粒樣品與甲基硅油混合制成電流變液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種電流變液材料，特別涉及一種高嶺土/二甲基亞砜/羧甲基淀粉三元體系納米復(fù)合電流變液材料。與以往采用二元體系復(fù)合材料作為電流變液分散相相比，本發(fā)明所制得的分散相材料結(jié)構(gòu)新穎，屬于三元體系。它以高嶺土/二甲基亞砜插層復(fù)合物為核，再包裹上羧甲基淀粉。這種三元體系的應(yīng)用提高了材料的介電性能，充分發(fā)揮了納米協(xié)同效應(yīng)，從而使該電流變液具有較強(qiáng)的電流變效應(yīng)，寬的工作溫區(qū)、低廉的成本和好的抗沉降性。附圖顯示了高嶺土/二甲基亞砜/羧甲基淀粉三元體系納米復(fù)合顆粒電流變液的剪切應(yīng)力與電場強(qiáng)度的關(guān)系。
文檔編號(hào)C10M161/00GK1670145SQ20041002595
公開日2005年9月21日 申請日期2004年3月16日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月16日
發(fā)明者趙曉鵬, 王寶祥, 姚遠(yuǎn) 申請人:西北工業(yè)大學(xué)