專利名稱：：一種帶正電石蠟納米乳液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種乳液及其制備方法，尤其涉及一種帶正電石蠟納米乳液及其制備方法。
背景技術(shù)：
：乳液為一種重要的膠體分散體系，在食品、石油工業(yè)、化妝品和藥物領(lǐng)域中都有廣泛的應(yīng)用。但是乳液本身為熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，因此極大的影響了其實際應(yīng)用。納米乳液的出現(xiàn)，因其粒徑細小而極大地提高了乳液的穩(wěn)定性。正電納米乳液由于帶有正電荷能與自然界廣泛存在的負電界面有較強的相互作用，因此對其進行研究有重要意義。但是，目前的正電乳液普遍存在粒徑較大、帶電量不易調(diào)控的缺點。
發(fā)明內(nèi)容針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的問題是提供一種帶正電石蠟納米乳液及其制備方法，利用本發(fā)明方法得到的正電石蠟納米乳液具有液粒徑細小，粒度分布窄，穩(wěn)定性好的特點，且本發(fā)明制備方法簡單，可以方便調(diào)控乳液滴帶電量。本發(fā)明所述帶正電石蠟納米乳液的制備方法，步驟如下-(1)以100重量份計，稱取如下組分液體石蠟10-60份，非離子型表面活性劑4-15份，陽離子型表面活性劑O.1-5份，余量為水；(2)將液體石蠟與非離子表面活性劑按組分比例混合，加入反應(yīng)器中；(3)將組分中涉及的水添加到步驟(2)的反應(yīng)器中，以50500rpm攪拌反應(yīng)器中的混合體系，并逐漸升溫到7090'C,然后保持溫度并繼續(xù)攪拌乳化1560min;(4)將步驟(3)的混合體系用冰水浴快速降溫至室溫，即得到石蠟納米乳液；(5)將陽離子表面活性劑按組分比例加入到歩驟(4)得到的石蠟納米乳液中，混合攪拌30120min，即得到帶正電石蠟納米乳液。上述帶正電石蠟納米乳液的制備方法中，所述非離子表面活性劑為聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑或多元醇酯類非離子表面活性劑或其組合；所述陽離子表面活性劑為季銨鹽類陽離子表面活性劑或Gemini型陽離子表面活性劑或Bola型陽離子表面活性劑。其中，所述聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑與多元醇酯類非離子表面活性劑組合的重量比例是1:13:2。其中，所述聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑優(yōu)選Tween系列表面活性劑之一；所述多元醇酯類非離子表面活性劑優(yōu)選Span系列表面活性劑之一；所述季銨鹽類陽離子表面活性劑優(yōu)選碳鏈長度1216的烷基三甲基溴化銨或烷基三甲基氯化銨；所述Gemini型陽離子表面活性劑優(yōu)選12-S-12或16-S-164(S=2，4,6);所述Bola型陽離子表面活性劑優(yōu)選雙季銨鹽型Bola表面活性劑。其中，所述Tween系列表面活性劑是Tween20、Tween40、Tween60、Tween65、Tween80之一；所述Span系列表面活性劑是Span20、Span40、Span60、Span65、Span80之一；所述垸基三甲基溴化銨或垸基三甲基氯化銨是DTAB、TTAB、CTAB、DTAC、TTAC之一；所述12-S-12或16-S-16"S=2,4,6)陽離子表面活性劑選12-2-12、12-4-12、16-2-16之一；所述雙季銨鹽型Bola表面活性劑選Br—(CH》:iN+(CH》』+(CH:,):,Br—、Br(CH.,):iN'(CH2)』+(CH》tBr—、Bf(CH3)3N+(CH》,0phCH=Nph0(CH2)1(1N+(CH:,)3Br—之一。上述帶正電石蠟納米乳液的制備方法中，步驟(3)所述乳化溫度優(yōu)選為7585°C;所述攪拌時間優(yōu)選為3550min。上述帶正電石蠟納米乳液的制備方法中，步驟(5)所述陽離子表面活性劑與石蠟納米乳液混合攪拌時間優(yōu)選為6070min。上述帶正電石蠟納米乳液的制備方法中，步驟(1)(4)先得到石蠟納米乳液，然后通過步驟(5)再得到正電石蠟納米乳液。本發(fā)明所述方法制備的帶正電石蠟納米乳液，其中所述乳液優(yōu)選體系是，以100重量份計，組分為液體石蠟30-60份，非離子型表面活性劑6-12份，陽離子型表面活性劑0.1-2份，余量為水；平均粒徑是100nm400nm，液滴zeta電勢為+l+90mv。利用本發(fā)明的方法制備的正電石蠟納米乳液，外觀為乳白色微泛藍光，粒度分布窄，多分散因子小于O.2，平均粒徑多為120300nm，zeta電勢可以在+l+90mv自由控制，具有很好的穩(wěn)定性，穩(wěn)定性特點如下①儲存穩(wěn)定性放置半年外觀無變化，即無明顯分層和沉降現(xiàn)象；②機械穩(wěn)定性3000rpm條件下，離心30分鐘至1小時，乳液不分層。本發(fā)明涉及的制備帶正電石蠟納米乳液的方法操作簡單，容易實現(xiàn)，且能節(jié)約熱能，降低成本，能方便的調(diào)控所帶電荷，符合環(huán)保及各項工業(yè)要求。圖1不同CTAB加量時的粒徑分布。圖2不同CTAB加量時的zeta電勢。具體實施方式實施例1:正電石蠟納米乳液，平均粒徑在220400nm，zeta電勢為+15+30，組分如下，均為重量份，總量為100份液體石蠟30份,非離子型表面活性劑Tween603.3份,非離子型表面活性劑Span602.7份，陽離子型表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨0.2份，水63.8份。制備方法將液體石蠟30份與非離子表面活性劑Tween603.3份、Span602.7份在反應(yīng)器中混合均勻，將體系所有水加入到反應(yīng)器中，不斷攪拌，逐漸加熱到85'C;然后在該溫度下持續(xù)攪拌60min;將反應(yīng)器置于冰水浴中快速降溫至室溫，得到石蠟納米乳液。然后將十六烷基三甲基溴化銨加入上述乳液中，再攪拌60min，得到帶正電石蠟納米乳狀液。按照如前所述制備方法制備帶正電石蠟納米乳狀液，分別考察其機械穩(wěn)定性、儲存穩(wěn)定性、粒徑和zeta電勢，結(jié)果如列表所示。乳液外觀乳白色微泛藍光機械穩(wěn)定性離心后不分層儲存穩(wěn)定性放置半年未分層<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>本發(fā)明涉及的正電石蠟納米乳液的穩(wěn)定性、粒徑和zeta電勢測量實驗如下1、穩(wěn)定性儲存穩(wěn)定性乳液靜止放置，觀察外觀，注意是否出現(xiàn)清晰的分層。機械穩(wěn)定性TGL-16G型離心機3000rpm轉(zhuǎn)速下離心30min，然后觀察乳液是否分層。2、粒徑測量取適量帶正電石蠟納米乳液在測量器件中稀釋，然后置于BrookhavenBI-200SM動態(tài)光散射儀中，測定乳液的粒徑分布，乳液的粒徑分布越窄，平均粒徑越小則乳液的穩(wěn)定性越好。結(jié)果如圖l所示。3、Zeta電勢測量取適量帶正電石蠟納米乳液稀釋，將稀釋樣品置于DXD-II型電視顯微電泳儀中，測量在不同電壓下乳液滴的移動的速度。然后通過公式計算zeta電勢。結(jié)果如圖2所示。實施例2:方法如實施例l所述，所不同的是正電石蠟納米乳液，平均粒徑在150250nm，zeta電勢為+40+50，組分如下，均為重量份，總量為100份液體石蠟40份，非離子型表面活性劑T謂604.5份、Span605.5份，陽離子Gemini型表面活性劑12-2-12l份，水49份。有關(guān)穩(wěn)定性的實驗數(shù)據(jù)如下乳液外觀乳白色微泛藍光機械穩(wěn)定性離心后不分層儲存穩(wěn)定性放置半年未分層初始平均粒徑/nm150250Zeta電勢/mv+40—50實施例3:方法如實施例1或2所述，所不同的是正電石蠟納米乳液，平均粒徑在100200nm，zeta電勢為+5+20，組分如下，均為重量份，總量為100份液體石蠟30份，非離子型表面活性劑Tween603.5份、Span604.5份，陽離子型表面活性劑十二烷基三甲基溴化銨2份，水60份。有關(guān)穩(wěn)定性的實驗數(shù)據(jù)如下<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實施例4:(1)以100重量份計，稱取如下組分液體石蠟20份，Span801.8份、Tween802.2份，陽離子型表面活性劑DTAB3.5份，余量為水；(2)將液體石蠟與非離子表面活性劑按組分比例混合，加入反應(yīng)器中；(3)將組分中涉及的水添加到步驟(2)的反應(yīng)器中，以500rpm攪拌反應(yīng)器中的混合體系，并逐漸升溫到8(TC,然后保持溫度并繼續(xù)攪拌乳化50min;(4)將步驟(3)的混合體系用冰水浴快速降溫至2(TC,即得到石蠟納米乳液；(5)將陽離子表面活性劑按組分比例加入到步驟(4)得到的石蠟納米乳液中，混合攪拌120min，即得到帶正電石蠟納米乳液。實施例5:(1)以100重量份計，稱取如下組分液體石蠟15份，非離子型表面活性劑Tween200.8份、Span203.3份，陽離子Gemini型表面活性劑12-4_120.3份，余量為水；(2)將液體石蠟與非離子表面活性劑按組分比例混合，加入反應(yīng)器中；(3)將組分中涉及的水添加到步驟(2)的反應(yīng)器中，以400rpm攪拌反應(yīng)器中的混合體系，并逐漸升溫到85'C，然后保持溫度并繼續(xù)攪拌乳化60min;(4)將步驟(3)的混合體系用冰水浴快速降溫至室溫，即得到石蠟納米乳液；(5)將陽離子表面活性劑按組分比例加入到步驟(4)得到的石蠟納米乳液中，混合攪拌9(kin，即得到帶正電石蠟納米乳液。實施例6:(1)以100重量份計，稱取如下組分:液體石蠟45份，非離子型表面活性劑Tween805.8份、Span605.4份，陽離子型表面活性劑TTABl.O份，余量為水；(2)將液體石蠟與非離子表面活性劑按組分比例混合，加入反應(yīng)器中；(3)將組分中涉及的水添加到步驟(2)的反應(yīng)器中，以500rpm攪拌反應(yīng)器中的混合體系，并逐漸升溫到85°C,然后保持溫度并繼續(xù)攪拌乳化55min;(4)將步驟(3)的混合體系用冰水浴快速降溫至室溫，即得到石蠟納米乳液；(5)將陽離子表面活性劑按組分比例加入到歩驟(4)得到的石蠟納米乳液中，混合攪拌80min，即得到帶正電石蠟納米乳液。權(quán)利要求1.一種帶正電石蠟納米乳液的制備方法，步驟如下(1)以100重量份計，稱取如下組分液體石蠟10-60份，非離子型表面活性劑4-15份，陽離子型表面活性劑0.1-5份，余量為水；(2)將液體石蠟與非離子表面活性劑按組分比例混合，加入反應(yīng)器中；(3)將組分中涉及的水添加到步驟(2)的反應(yīng)器中，以50～500rpm攪拌反應(yīng)器中的混合體系，并逐漸升溫到70～90℃，然后保持溫度并繼續(xù)攪拌乳化15～60min；(4)將步驟(3)的混合體系用冰水浴快速降溫至室溫，即得到石蠟納米乳液；(5)將陽離子表面活性劑按組分比例加入到步驟(4)得到的石蠟納米乳液中，混合攪拌30～120min，即得到帶正電石蠟納米乳液。2.如權(quán)利要求l所述帶正電石蠟納米乳液的制備方法，其特征在于，所述非離子表面活性劑為聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑或多元醇酯類非離子表面活性劑或其組合；所述陽離子表面活性劑為季銨鹽類陽離子表面活性劑或Gemini型陽離子表面活性劑或Bola型陽離子表面活性劑。3.如權(quán)利要求2所述帶正電石蠟納米乳液的制備方法，其特征在于，所述聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑與多元醇酯類非離子表面活性劑組合的重量比例是1:13:2。4.如權(quán)利要求2所述帶正電石蠟納米乳液的制備方法，其特征在于，所述聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑選Tween系列表面活性劑之一；所述多元醇酯類非離子表面活性劑選Span系列表面活性劑之一；所述季銨鹽類陽離子表面活性劑選碳鏈長度1216的烷基三甲基溴化銨或烷基三甲基氯化銨;所述Gemini型陽離子表面活性劑選12-S-12或16-S-164(S=2,4,6);所述Bola型陽離子表面活性劑選雙季銨鹽型Bola表面活性劑。5.如權(quán)利要求4所述帶正電石蠟納米乳液的制備方法，其特征在于，所述Tween系列表面活性劑是Tween20、Tween40、Tween60、Tween65、Tween80之一；所述Span系列表面活性劑是Span20、Span40、Span60、Span65、Span80之一；所述垸基三甲基溴化銨或垸基三甲基氯化銨是DTAB、TTAB、CTAB、DTAC、TTAC之一；所述12-S-12或16-S-164(5=2，4，6)陽離子表面活性劑選12-2-12、12-4-12、16-2-16之一；所述雙季銨鹽型Bola表面活性劑選Br—(CH3):(N+(CH2)12N+(CH:i)3Br—、Br—(CH》3N+(CH》』+(CH:t):'Br—、Br—(CH3),(CH2)100phCH=Nph0(CH》10N+(CH3)3Br—之一。6.如權(quán)利要求l所述帶正電石蠟納米乳液的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述乳化溫度為7585°C;所述攪拌時間為3550min。7.如權(quán)利要求l所述帶正電石蠟納米乳液的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述陽離子表面活性劑與石蠟納米乳液混合攪拌時間為6070min。8.權(quán)利要求l所述方法制備的帶正電石蠟納米乳液，其特征在于，以100重量份計，組分為液體石蠟30-60份，非離子型表面活性劑6-12份，陽離子型表面活性劑O.l-2份，余量為水；平均粒徑是100nm400nm，液滴zeta電勢為+l+90mv。全文摘要本發(fā)明公開了一種帶正電石蠟納米乳液的制備方法，即將油相液體石蠟、非離子表面活性劑和水相一起加入到反應(yīng)器中，加熱攪拌至乳化溫度后，再攪拌一定時間后快速降溫，得到石蠟納米乳液，然后向該石蠟納米乳液中添加陽離子表面活性劑并攪拌，得到正電石蠟納米乳狀液。本發(fā)明還公開了所述方法制備的帶正電石蠟納米乳液，所述乳液具有液粒徑細小，粒度分布窄，穩(wěn)定性好的特點，且本發(fā)明制備方法簡單，可以方便調(diào)控乳液滴帶電量。文檔編號C10G73/00GK101168686SQ20071011384公開日2008年4月30日申請日期2007年9月26日優(yōu)先權(quán)日2007年9月26日發(fā)明者于培志,劉偉榮,劉尚營,孫德軍,健徐,李財富,貞梅,蘇長明申請人:山東大學(xué)