專(zhuān)利名稱(chēng)：一種NbSe₂/C納米復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具有較高潤(rùn)滑性能和電導(dǎo)性能的NbSe2/C納米復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
由于單純的納米金屬晶粒小、比表面積大，容易產(chǎn)生快速的氧化反應(yīng)甚至發(fā)生自燃，這大大破壞了其純度及使用穩(wěn)定性，給這類(lèi)材料的制備、儲(chǔ)存與應(yīng)用帶來(lái)了一個(gè)很大的 難題。因此，自1993年Ruoff和Tomita等在電弧蒸發(fā)石墨煙灰中首次發(fā)現(xiàn)具有很好的抗氧化性能的多層石墨烯包覆碳化鑭(LaC2/C)以來(lái),包覆納米金屬顆粒在其合成、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及潛在應(yīng)用等方面取得了豐碩成果，有力地推動(dòng)了新型碳材料的發(fā)展，豐富了納米科技的研究方向。但是，當(dāng)前碳弧法工藝仍然存在著以下幾個(gè)問(wèn)題產(chǎn)量極低；純度低，產(chǎn)物中含有的電弧蒸發(fā)形成的石墨煙灰難以分離與純化；石墨能與許多金屬形成金屬碳化物，如Cr7C3、SiC、TiC、Fe7C3、VC、WC等，這對(duì)內(nèi)核材料的選擇和操作提出了更高的要求。這些情況 的存在，對(duì)碳弧法技術(shù)的規(guī)?；苽渑c應(yīng)用提出了巨大的挑戰(zhàn)。當(dāng)前納米材料制備技術(shù)發(fā)展迅速，已形成多種相對(duì)比較成熟的制備方法，主要包括固相方法(機(jī)械研磨法、固相反應(yīng)法)、物理氣相沉積法(PVD法，包括熱蒸發(fā)PVD法、等離子體輔助PVD法、激光消融法)、化學(xué)氣相沉積法(CVD)、液相合成方法(包括沉淀法、溶劑熱法、冷凍干燥法，也叫低溫化學(xué)合成法、溶膠-凝膠法、微乳液方法、微波輔助合成法和超聲波輔助合成法)等。CN101944590A公開(kāi)了一種碳包覆鈦酸鋰的制備方法，其包括以下步驟1)稱(chēng)取鋰源和鈦源，分散于蒸餾水或去離子水中；2)加入長(zhǎng)鏈型脂肪羧酸，加熱至30-100°C并攪拌分散均勻，獲得懸濁液；3)將懸濁液轉(zhuǎn)入封閉的反應(yīng)容器中加熱，使其在恒溫下反應(yīng)；4)待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻到室溫，用酒精和水的混合液反復(fù)洗滌、離心、干燥，收集到前驅(qū)物；以及5)將收集到的前驅(qū)物放入充滿(mǎn)非氧化性氣體的氣氛爐中烘焙，冷卻后獲得碳包覆鈦酸鋰。CN101714634A提供一種碳包覆的磷酸鐵鋰的微波制備方法，包括以下步驟按照需要制備的磷酸鐵鋰中的化學(xué)計(jì)量比分別獲取鋰源化合物、二價(jià)鐵源化合物和磷源化合物，并加入微波吸收劑、有機(jī)碳源和液體分散劑；對(duì)球磨取得的原料，并進(jìn)行干燥處理；將干燥后的產(chǎn)物置于微波加熱反應(yīng)腔中，向反應(yīng)腔內(nèi)通入保護(hù)氣體；通過(guò)微波加熱至550-850°C，通入碳源氣體，在550-850°C溫度下熱解碳源氣體，制得碳包覆的磷酸鐵鋰。本發(fā)明還提供一種按照上述方法制得的碳包覆的磷酸鐵鋰材料。針對(duì)碳弧法技術(shù)的缺陷，研究者們把納米材料常規(guī)的制備技術(shù)與有機(jī)化合物的氣、液、固相炭化技術(shù)結(jié)合起來(lái)，開(kāi)發(fā)出多種碳包覆材料的制備技術(shù)。碳包覆納米材料作為一種新型的碳復(fù)合納米材料，其制備及性質(zhì)研究已成為材料科學(xué)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。由于內(nèi)核材料的合成方法與碳源材料的選擇靈活，而常規(guī)的碳化溫度相對(duì)溫和，通常在50(nooo°c范圍內(nèi)，設(shè)備簡(jiǎn)單，又可實(shí)現(xiàn)規(guī)?；苽洌虼顺蔀楫?dāng)前研究者們開(kāi)發(fā)碳包覆材料競(jìng)相采用的方法，甚至部分已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)目前國(guó)內(nèi)外的研究現(xiàn)狀和考慮到傳統(tǒng)潤(rùn)滑材料在電導(dǎo)性能方面的性能缺陷，本發(fā)明提出了一種簡(jiǎn)單而非常有效的制備具有高的潤(rùn)滑性能和良好導(dǎo)電性能并且具有較好形貌的NbSe2/C納米復(fù)合材料的方法。本發(fā)明的設(shè)想是通過(guò)水熱的方法制備具有高的潤(rùn)滑性能和良好導(dǎo)電性能并且具有較好形貌的NbSe2/C納米復(fù)合材料的方法。眾所周知，固體潤(rùn)滑劑的潤(rùn)滑性能主要取決與潤(rùn)滑材料的晶體形貌和內(nèi)部結(jié)構(gòu)，其中的導(dǎo)電性能也取決于材料內(nèi)部電子分布情況，以及有機(jī)金屬的導(dǎo)電貢獻(xiàn)。傳統(tǒng)的制備方法中，只是將硒粉和鈮粉球磨混合然后進(jìn)行高溫?zé)?，得到純度較高的二硒化鈮固體潤(rùn)滑材料，但是其抗氧化性，導(dǎo)電性能，生物兼容性在應(yīng)用中得不到良好的滿(mǎn)足。因此需要進(jìn)一步處理得到NbSe2納米結(jié)構(gòu)材料。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種NbSe2/C納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟(I)將有機(jī)碳源溶于溶劑A中形成溶液B ；(2)將鈮粉、硒粉按一定比例稱(chēng)取，溶于溶劑C中形成溶液D ;(3)將溶液D加入到溶液B中，制成均勻的懸浮溶液；(4)在攪拌條件下，將萃取劑加入上述懸浮溶液中，得到凝膠狀的沉淀物；除去殘留的溶劑，烘干得到沉淀物；(5)將烘干后的沉淀物燒結(jié)后得到NbSe2/C納米復(fù)合材料。本發(fā)明所述有機(jī)碳源選自葡萄糖、乳糖、樹(shù)脂、POE-g-MA或長(zhǎng)鏈型脂肪羧酸中的一種或至少兩種的混合物，例如葡萄糖，PAN, PAN/POE-g-MA/樹(shù)脂，樹(shù)脂等均可用作有機(jī)碳源以實(shí)施本發(fā)明，優(yōu)選PAN和/或POE-g-MA，進(jìn)一步優(yōu)選POE-g-MA。本發(fā)明所述溶劑A為水、苯、甲苯、二甲苯或四氫呋喃中的一種或至少兩種的混合物，例如水、苯和/或甲苯，四氫呋喃/甲苯/ 二甲苯等能夠溶解相應(yīng)有機(jī)碳源的溶劑均可用于實(shí)施本發(fā)明，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)本領(lǐng)域的公知常識(shí)以及自己的經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行選擇，本發(fā)明沒(méi)有特殊限制。本發(fā)明更優(yōu)選水、四氫呋喃，進(jìn)一步優(yōu)選四氫呋喃。所述溶劑C優(yōu)選無(wú)水乙醇、丙酮、乙醚或水中的一種或至少兩種的混合物，例如無(wú)水乙醇，丙酮/乙醚，丙酮/水，丙酮/乙醚/水等，進(jìn)一步優(yōu)選無(wú)水乙醇。鈮粉是金屬鈮的粉末，在其表面生成的致密氧化膜具有單向?qū)щ姷拈y金屬性質(zhì)。其氧化物氧化鈮Nb2O5為白色粉末，純度可達(dá)99. 999%，用于生產(chǎn)高純鈮酸鋰晶體和特種光學(xué)玻璃添加劑。這種陽(yáng)極氧化膜的化學(xué)性能穩(wěn)定、電阻率高、漏電流小、介電常數(shù)大。電容器用鈮粉電性能比電容為3300^3600 u F V/g，漏電流值為I X 10_3 y A/( y F V)，采用還原-氫化法、鈉還原法等制取，用于制造電解電容器及步話機(jī)和一般工業(yè)電器設(shè)備。硒粉為粉狀或顆粒狀，外觀純凈，顏色一致，無(wú)泥土等雜質(zhì)，成分穩(wěn)定，水分均勻，外觀為黑灰色六方晶系金屬，溶于濃硫酸、三氯甲烷，微溶于二硫化碳，不溶于水、乙醇。可用于整流器，照相曝光劑，冶金添加劑，石油化工作催化劑，復(fù)印硒鼓，硒感光板，合金，以及塑料、油漆、搪瓷和玻璃中的顏料等。適用范圍電子，玻璃，陶瓷，化學(xué)，冶金，醫(yī)療與保健，環(huán)衛(wèi)，整流器等行業(yè)。本發(fā)明所述鈮粉、硒粉的比例為1.0 2. 3^1.0 3.0，例如1.0 2. 32,1.0 2.5，、1.O 2.58,1.0 2.7,1.0 2.86,1.0 2. 98 等，進(jìn)一步優(yōu)選 I. 0 2. 5 I. 0 2. 8，最優(yōu)選 I. 0 2. I。本發(fā)明所述步驟(I)通過(guò)磁力攪拌或超聲將有機(jī)碳源溶于溶劑A中。本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠獲知的其他能夠使有機(jī)碳源溶解于溶劑A的方式均可用于實(shí)施本發(fā)明，此處為優(yōu)選并非限制。例如，有機(jī)碳源選用POE-g-MA，溶劑A選用四氫呋喃時(shí)，將POE-g-MA加到四氫呋喃溶劑中，放入烘箱中待其溶脹，溶脹后磁力攪拌至溶解，形成均一的溶液體系。本發(fā)明所述有機(jī)碳源質(zhì)量以鈮粉的質(zhì)量計(jì)為2% 100%，例如2. I %，10%, 20%, 28%，40%, 60%, 80%, 85%, 98%等均可實(shí)施本發(fā)明，進(jìn)一步優(yōu)選75%。本發(fā)明所述步驟(3)將溶液D加到溶液B中攪拌至少2h得到均勻的懸浮溶液；攪拌時(shí)間可以為2. 03h, 2. 51h, 3. 2h, 4. 8h, 5. 98h, 7h等，優(yōu)選2. 5 6h，進(jìn)一步優(yōu)選4h。
本發(fā)明步驟(4)通過(guò)抽濾、洗滌除去殘留的溶劑。洗滌用試劑可選用水、無(wú)水乙醇、丙酮或乙醚中的一種或至少兩種的混合物，進(jìn)一步優(yōu)選無(wú)水乙醇。烘干條件為在3(T200°C下真空干燥。烘干溫度為 30. 3°C,40°C, 500C，64°C,90°C, 130°C，175°C，199°C，優(yōu)選 40°C。所述的萃取劑為無(wú)水乙醇、丙酮或乙醚中的一種或至少兩種的混合物，例如無(wú)水乙醇，丙酮/乙醚，無(wú)水乙醇/丙酮/乙醚等，進(jìn)一步優(yōu)選無(wú)水乙醇。本發(fā)明步驟(5)所述的燒結(jié)在真空條件下進(jìn)行；燒結(jié)時(shí)間為llh，例如1.03h，
2.Olh, 3h，3. 98h，6h，7. 89h等，優(yōu)選2 4h，進(jìn)一步優(yōu)選3. 5h ;燒結(jié)溫度為600^800°C，例如600. 2 0C，660 0C，697 0C，749. 8 °C，799 °C 等，優(yōu)選 700^750 °C，進(jìn)一步優(yōu)選 750 °C。本發(fā)明還提供了一種通過(guò)上述方法制備得到的NbSe2/C納米復(fù)合材料。二硒化鈮為優(yōu)良的固體潤(rùn)滑劑，抗磨性好，相對(duì)摩擦系數(shù)為0. 12。是一種兼有潤(rùn)滑性和導(dǎo)電性的材料，廣泛用于精密馬達(dá)用電刷、特種軸承、線繞電位器觸點(diǎn)等方面。納米復(fù)合材料是以樹(shù)脂、橡膠、陶瓷和金屬等基體為連續(xù)相，以納米尺寸的金屬、半導(dǎo)體、剛性粒子和其他無(wú)機(jī)粒子、纖維、納米碳管等改性為分散相，通過(guò)適當(dāng)?shù)闹苽浞椒▽⒏男詣┚鶆蛐缘胤稚⒂诨w材料中，形成一相含有納米尺寸材料的復(fù)合體系，這一體系材料稱(chēng)之為納米復(fù)合材料。復(fù)合材料由于其優(yōu)良的綜合性能，特別是其性能的可設(shè)計(jì)性被廣泛應(yīng)用于航空航天、國(guó)防、交通、體育等領(lǐng)域，納米復(fù)合材料則是其中最具吸引力的部分，近年來(lái)發(fā)展很快，世界發(fā)達(dá)國(guó)家新材料發(fā)展的戰(zhàn)略都把納米復(fù)合材料的發(fā)展放到重要的位置。該研究方向主要包括納米聚合物基復(fù)合材料、納米碳管功能復(fù)合材料、納米鎢銅復(fù)合材料。與已有技術(shù)方案相比，本發(fā)明具有以下有益效果本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)過(guò)程簡(jiǎn)單易操作，合成過(guò)程綠色無(wú)污染，制備的碳包覆納米復(fù)合材料尺寸為l(Tl000nm，是一種新型的固體潤(rùn)滑和電導(dǎo)材料，具有較高的潤(rùn)滑性能和電導(dǎo)性倉(cāng)泛。


附圖I為實(shí)例I中NbSe2ZC納米復(fù)合材料的XRD譜圖；附圖2為實(shí)例I中NbSe2ZC納米復(fù)合材料的SEM圖片；附圖3為實(shí)例2中不同的配比中的NbSe2/C納米復(fù)合材料的SEM圖片。下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。但下述的實(shí)例僅僅是本發(fā)明的簡(jiǎn)易例子，并不代表或限制本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍，本發(fā)明的權(quán)利范圍以權(quán)利要求書(shū)為準(zhǔn)。
具體實(shí)施例方式為更好地說(shuō)明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的實(shí)施例如下實(shí)施例I稱(chēng)取0.4803g POE-g-MA溶于四氫呋喃中，放于33°C的烘箱中待其溶脹。溶脹后放于38°C水浴中磁力攪拌至溶解。稱(chēng)取鈮粉0.6406g，硒粉1.3596g (質(zhì)量比為I. 0 2. I)放入無(wú)水乙醇中。在磁力攪拌條件下,將上述的Nb-Se預(yù)混合物加入到POE-g-MA溶液中，繼 續(xù)攪拌4h，得到均勻的懸浮溶液；然后以約30mL無(wú)水乙醇為萃取劑(共沉淀劑)，在保持其攪拌的情況下，慢慢地倒入懸浮溶液中，得到Nb、Se粉末被POE-g-MA包裹的凝膠狀沉淀物；然后經(jīng)抽濾、無(wú)水乙醇洗滌，除去殘留的四氫呋喃試劑，在40°C下真空干燥后，將烘干以后的沉淀物放入反應(yīng)釜中進(jìn)行高溫真空燒結(jié)，燒結(jié)溫度為750°C，燒結(jié)時(shí)間為lh，得到高性能和良好形貌的NbSe2/C納米復(fù)合材料。圖I為NbSe2/C納米結(jié)構(gòu)材料的XRD圖譜，與標(biāo)準(zhǔn)的NbSe2XRD圖譜相吻合，可見(jiàn)生成的產(chǎn)品為純的NbSe2,圖2為NbSe2/C納米結(jié)構(gòu)材料的SEM圖片，由圖中可見(jiàn)，生成的產(chǎn)品片狀形貌明顯，可以看出在NbSe2外壁有一層C包覆，并且粒度比較均勻。實(shí)施例2稱(chēng)取0.6406g POE-g-MA溶于四氫呋喃中，放于33°C的烘箱中待其溶脹。溶脹后放于38°C水浴中磁力攪拌至溶解。稱(chēng)取鈮粉0. 6406g，硒粉I. 4734g (質(zhì)量比為I. 0 : 2. 3)放入丙酮溶液中。在磁力攪拌條件下,將上述的Nb-Se預(yù)混合物加入到POE-g-MA溶液中，繼續(xù)攪拌4h，得到均勻的懸浮溶液；然后以約30mL丙酮為萃取劑(共沉淀劑)，在保持其攪拌的情況下，慢慢地倒入懸浮溶液中，得到Nb、Se粉末被P0E-g-MA包裹的凝膠狀沉淀物；然后經(jīng)抽濾、無(wú)水乙醇洗滌，除去殘留的四氫呋喃試劑，在40°C下真空干燥，將烘干以后的沉淀物放入反應(yīng)釜中進(jìn)行高溫真空燒結(jié)，燒結(jié)溫度為750°C，燒結(jié)時(shí)間為lh，得到高性能和良好形貌的NbSe2/C納米結(jié)構(gòu)材料。從圖3中我們可以看出調(diào)整不同的配比得到的NbSe2/C納米復(fù)合材料形貌有一些改變，其中在該配比下，其片狀形貌更加明顯，并且包覆效果更加
王電相實(shí)施例3稱(chēng)取0.0128g P0E-g-MA溶于四氫呋喃中，放于33°C的烘箱中待其溶脹。溶脹后放于38°C水浴中磁力攪拌至溶解。稱(chēng)取鈮粉0.6406g，硒粉1.9218g (質(zhì)量比為I. 0 3.0)放入乙醚中。在磁力攪拌條件下,將上述的Nb-Se預(yù)混合物加入到P0E-g-MA溶液中，繼續(xù)攪拌4h，得到均勻的懸浮溶液；然后以約30mL乙醚為萃取劑(共沉淀劑)，在保持其攪拌的情況下，慢慢地倒入懸浮溶液中，得到Nb、Se粉末被P0E-g-MA包裹的凝膠狀沉淀物；然后經(jīng)抽濾、丙酮洗滌除去殘留的四氫呋喃試劑，在30°C下真空干燥，將烘干以后的沉淀物放入反應(yīng)釜中進(jìn)行高溫真空燒結(jié)，燒結(jié)溫度為600°C，燒結(jié)時(shí)間為8h，得到高性能和良好形貌的NbSe2/C納米復(fù)合材料。實(shí)施例4稱(chēng)取0.2800g PAN溶于二甲苯中，超聲至溶解。稱(chēng)取鈮粉0. 6406g，硒粉I. 6015g(質(zhì)量比為I. O 2. 5)放入無(wú)水乙醇中。在磁力攪拌條件下，將上述的Nb-Se預(yù)混合物加入到PAN溶液中，繼續(xù)攪拌2. 5h，得到均勻的懸浮溶液；然后以約30mL無(wú)水乙醇為萃取劑(共沉淀劑)，在保持其攪拌的情況下，慢慢地倒入懸浮溶液中，得到Nb、Se粉末被PAN包裹的凝膠狀沉淀物；然后經(jīng)抽濾、無(wú)水乙醇洗滌除去殘留的二甲苯試劑，在200°C下真空干燥，將烘干以后的沉淀物放入反應(yīng)釜中進(jìn)行高溫真空燒結(jié)，燒結(jié)溫度為700°C，燒結(jié)時(shí)間為3. 5h，得到高性能和良好形貌的NbSe2/C納米復(fù)合材料。實(shí)施例5稱(chēng)取0.6406g葡萄糖溶于水中。稱(chēng)取鈮粉0. 6406g，硒粉I. 7937g (質(zhì)量比為
1.0 2. 8)放入乙醚中。在磁力攪拌條件下，將上述的Nb-Se預(yù)混合物加入到葡萄糖溶液中，繼續(xù)攪拌2h，得到均勻的懸浮溶液；然后以約30mL乙醚為萃取劑(共沉淀劑)，在保
持其攪拌的情況下，慢慢地倒入懸浮溶液中，得到Nb、Se粉末被葡萄糖包裹的凝膠狀沉淀物；在65°C下真空干燥，將烘干以后的沉淀物放入反應(yīng)釜中進(jìn)行高溫真空燒結(jié)，燒結(jié)溫度為800°C，燒結(jié)時(shí)間為2h，得到高性能和良好形貌的NbSe2/C納米復(fù)合材料。實(shí)施例6稱(chēng)取0. 5342g極性樹(shù)脂溶于甲苯中。稱(chēng)取鈮粉0. 6406g，硒粉I. 3596g (質(zhì)量比為
1.0 2. I)放入無(wú)水乙醇中。在磁力攪拌條件下，將上述的Nb-Se預(yù)混合物加入到極性樹(shù)脂溶液中，繼續(xù)攪拌6h，得到均勻的懸浮溶液；然后以約30mL無(wú)水乙醇為萃取劑(共沉淀劑)，在保持其攪拌的情況下，慢慢地倒入懸浮溶液中，得到Nb、Se粉末被極性樹(shù)脂包裹的凝膠狀沉淀物；然后經(jīng)抽濾、無(wú)水乙醇洗滌除去殘留的甲苯試劑，在120°C下真空干燥，將烘干以后的沉淀物放入反應(yīng)釜中進(jìn)行高溫真空燒結(jié)，燒結(jié)溫度為650°C，燒結(jié)時(shí)間為4h，得到高性能和良好形貌的NbSe2/C納米復(fù)合材料。通過(guò)上述制備方法得到的NbSe2/C納米復(fù)合材料的尺寸為l(Tl000nm，是一種新型的固體潤(rùn)滑和電導(dǎo)材料，具有較高的潤(rùn)滑性能和電導(dǎo)性能。申請(qǐng)人:聲明，本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的制備方法，但本發(fā)明并不局限于上述制備步驟，即不意味著本發(fā)明必須依賴(lài)上述制備步驟才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明所選用原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開(kāi)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種NbSe2ZC納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟 (1)將有機(jī)碳源溶于溶劑A中形成溶液B； (2)將鈮粉、硒粉按1.0 2. 3^1.0 3.0的質(zhì)量比稱(chēng)取，加入溶劑C中形成溶液D ; (3)將溶液D加入到溶液B中，制成均勻的懸浮溶液； (4)在攪拌條件下，將萃取劑加入上述懸浮溶液中，得到凝膠狀的沉淀物；除去殘留的溶劑，烘干得到沉淀物； (5)將烘干后的沉淀物燒結(jié)后得到NbSe2/C納米復(fù)合材料。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)碳源選自葡萄糖、乳糖、樹(shù)脂、POE-g-MA或長(zhǎng)鏈型脂肪羧酸中的一種或至少兩種的混合物，優(yōu)選PAN和/或POE-g-MA，進(jìn)一步優(yōu)選 POE-g-MA。
3.如權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征在于，所述溶劑A為水、苯、甲苯、二甲苯或四氫呋喃中的一種或至少兩種的混合物，優(yōu)選水、四氫呋喃，進(jìn)一步優(yōu)選四氫呋喃； 優(yōu)選地，所述溶劑C優(yōu)選無(wú)水乙醇、丙酮、乙醚或水中的一種或至少兩種的混合物，進(jìn)一步優(yōu)選無(wú)水乙醇。
4.如權(quán)利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述鈮粉、硒粉的質(zhì)量比優(yōu)選為I.0 2. 5 1.0 2. 8，最優(yōu)選 1.0 2. I0
5.如權(quán)利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)通過(guò)磁力攪拌或超聲將有機(jī)碳源溶于溶劑A中。
6.如權(quán)利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)碳源質(zhì)量以鈮粉的質(zhì)量計(jì)為2% 100%，進(jìn)一步優(yōu)選75%。
7.如權(quán)利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，步驟(3)將溶液D加到溶液B中攪拌至少2h得到均勻的懸浮溶液； 優(yōu)選地，攪拌時(shí)間優(yōu)選2. 5 6h,進(jìn)一步優(yōu)選4h。
8.如權(quán)利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，步驟(4)通過(guò)抽濾、洗滌除去殘留的溶劑，洗滌用試劑可選用水、無(wú)水乙醇、丙酮或乙醚中的一種或至少兩種的混合物，進(jìn)一步優(yōu)選無(wú)水乙醇； 優(yōu)選地，所述的萃取劑為無(wú)水乙醇、丙酮或乙醚中的一種或至少兩種的混合物，進(jìn)一步優(yōu)選無(wú)水乙醇； 優(yōu)選地，烘干條件為在3(T20(TC下真空干燥。
9.如權(quán)利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，步驟(5)所述的燒結(jié)在真空條件下進(jìn)行；燒結(jié)時(shí)間為I 8h，優(yōu)選2 4h，進(jìn)一步優(yōu)選3. 5h ； 優(yōu)選地，燒結(jié)溫度為60(T80(rC，優(yōu)選70(T75(rC，進(jìn)一步優(yōu)選750°C。
10.一種通過(guò)如權(quán)利要求1-9之一所述的方法制備得到的NbSe2ZC納米復(fù)合材料，其特征在于，所述材料尺寸為l(Tl000nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種NbSe2/C納米復(fù)合材料的制備方法。所述方法以Nb粉和Se粉為原料并且在較低溫度下與碳源進(jìn)行水熱合成，改變碳源的配量、水熱合成時(shí)間和溫度等制備出不同形貌的NbSe2/C納米復(fù)合材料。本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)過(guò)程簡(jiǎn)單易操作，合成過(guò)程綠色無(wú)污染，制備的碳包覆納米復(fù)合材料是一種具有較高潤(rùn)滑性能和電導(dǎo)性能的新型固體潤(rùn)滑和電導(dǎo)材料。
文檔編號(hào)C10N50/08GK102703162SQ201210149519
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月14日
發(fā)明者唐華, 孫建榮, 李長(zhǎng)生, 范有志, 錢(qián)周 申請(qǐng)人:無(wú)錫潤(rùn)鵬復(fù)合新材料有限公司