專(zhuān)利名稱(chēng)：一種生產(chǎn)低Na⁺和高喹啉不溶物中溫瀝青的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煤焦油深加工技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種生產(chǎn)低Na+和高喹啉不溶物中溫浙青的方法。
背景技術(shù)：
煤焦油蒸餾加工技術(shù)中需要添加Na2CO3來(lái)防止設(shè)備腐蝕，這樣就會(huì)有Na+進(jìn)入到焦油加工過(guò)程中，其中大部分的Na+進(jìn)入到煤焦油蒸餾的塔底浙青中。煤焦油中的Na+在IOOppm左右，煤焦油浙青中的Na+在300ppm左右。中溫浙青是焦油蒸餾殘液部分，產(chǎn)率占焦油的54 56%，它是由三環(huán)以上的芳香族化合物和含氧、含氮、含硫雜環(huán)化合物及少量高分子碳素物質(zhì)組成。浙青組分的分子量在200 2000之間，最高可達(dá)3000。中溫浙青是根據(jù)軟化點(diǎn)不同劃分的，軟化點(diǎn)為65 90°C為中溫浙青。王秀丹發(fā)表在《炭素技術(shù)》2007年第I期上的文章“熱溶過(guò)濾法脫除煤焦油浙青中喹啉不溶物的研究”、以及由日本人石井一由發(fā)表在《燃料與化工》2004年3月份上 的“低喹啉不溶物焦油浙青的生產(chǎn)技術(shù)”表明，煤焦油中的的喹啉不溶物(以下簡(jiǎn)稱(chēng)QI) —般在I 2%，通過(guò)煤焦油蒸餾生成的中溫浙青的QI在3 4%之間。蒸餾生成的中溫浙青可用作制造炭素材料的碳黑油、浸潰劑浙青，以及改質(zhì)浙青和浙青焦、高真密度浙青焦和中間相碳微球。碳黑油、浸潰劑浙青以及改質(zhì)浙青要求原料中溫浙青中的Na+在一定范圍以?xún)?nèi)。根據(jù)南京梅山寶寧公司提供的數(shù)據(jù)，生產(chǎn)浸潰劑浙青以及改質(zhì)浙青要求中溫浙青中Na+濃度在150ppm以下,蘇州寶化碳黑廠要求中溫浙青中Na+濃度在300ppm以下。改質(zhì)浙青、高真密度浙青焦和中間相碳微球(MCMB)需要高QI的中溫浙青，例如改質(zhì)浙青生產(chǎn)需要QI含量在5%以上；制造功率型鋰離子電池負(fù)極材料中間相碳微球，需要中溫浙青QI在8%左右。因此，制備低Na+和高喹啉不溶物中溫煤浙青對(duì)碳材料的發(fā)展具有重要的意義。目前，很多企業(yè)在焦油加工技術(shù)上進(jìn)行工藝改造，對(duì)減少Na+濃度進(jìn)行了探索。例如中國(guó)山西焦化公司30萬(wàn)t / a煤焦油加工采用法國(guó)IRH先進(jìn)的后加堿技術(shù)，經(jīng)分析表明，山西焦化煤浙青中的鈉離子約為3X10 lOXlOppm。這種方法是一種新的焦油加工工藝，應(yīng)用這種工藝可以有效地減少Na+濃度，但對(duì)于其它的一些焦油加工工藝要有效減少Na+濃度就要做出工藝、設(shè)備上地變動(dòng)。目前還沒(méi)有發(fā)現(xiàn)有新的技術(shù)來(lái)減少中溫浙青中Na+的濃度。石家莊焦化廠的李擁軍發(fā)表在《河北化工》2000年第3期的“提高改質(zhì)浙青中喹啉不溶物含量”一文中提出了一些提高煤焦油中QI含量的方法，其方法認(rèn)為焦油中含喹啉不溶物低，與爐頂空間溫度有關(guān)，因此與煉焦分廠聯(lián)系，適當(dāng)調(diào)整爐頂溫度。此方法提高煤焦油中QI含量空間很小，且對(duì)爐子的壽命有一定影響。隨著特碳行業(yè)在軍事領(lǐng)域發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用，作為特碳材料的中間相碳微球(MCMB)和高真密度浙青焦質(zhì)量地發(fā)展將是制約高質(zhì)量特碳材料發(fā)展的重要因素，低Na+的改質(zhì)浙青和浸潰劑浙青將是制約開(kāi)發(fā)大規(guī)格超高功率電極發(fā)展的重要因素。目前還沒(méi)有很好的技術(shù)來(lái)提高煤焦油的QI和減少Na+濃度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)低Na+和高喹啉不溶物中溫浙青的方法，可以同時(shí)提高QI和降低Na+。本發(fā)明提供的一種生產(chǎn)低Na+和高喹啉不溶物中溫浙青的方法包括以下步驟a.中溫浙青配制成的軟浙青通過(guò)離心分離、靜止沉降、閃蒸分離，得到喹啉不溶物質(zhì)量百分含量在20 45%，收率在7 30%的渣，離心分離的溫度在70 120°C，靜止沉降的溫度在70 250°C，真空閃蒸分離的溫度在250 380°C，絕對(duì)壓力在一 60 一 90Kpa ；b.在喹啉不溶物質(zhì)量百分含量為20 45%的渣中配入I. 5-3倍的普通煤焦油，得到具有流動(dòng)性的高喹啉不溶物煤焦油，混合溫度控制在70 100°C，然后按再配入O. 5-2 倍的普通煤焦油，得到可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油，混合溫度控制在70 100°C ；c.得到可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油再經(jīng)過(guò)焦油蒸餾，得到高喹啉不溶物、高Na+的中溫浙青；d.高喹啉不溶物、高Na+的中溫浙青中配入O. 5倍制備中間相碳微球得到的尾浙青，該尾浙青含質(zhì)量百分比為2 4%的喹啉不溶物，10 30ppm的Na+，在130 180°C進(jìn)行混合均勻，制得低Na+和高喹啉不溶物中溫浙青。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著的有益效果體現(xiàn)在現(xiàn)有技術(shù)通過(guò)提高焦?fàn)t爐頂空間溫度能提高煤焦油中的喹啉不溶物，但提高幅度有限，并且提高焦?fàn)t爐頂空間溫度對(duì)爐子的壽命有一定地影響。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，混配技術(shù)對(duì)設(shè)備不提出更高的要求；制造出的低Na+和高喹啉不溶物中溫浙青滿(mǎn)足制作不同炭素制品的需要。


圖I是一種生產(chǎn)低Na+和高喹啉不溶物中溫浙青的生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例I如圖I所示，中溫浙青配制成的軟浙青通過(guò)離心分離、靜止沉降、閃蒸分離，得到高喹啉不溶物(以下簡(jiǎn)稱(chēng)QI)含量在20 45%的渣，與普通煤焦油，分別按質(zhì)量比為1:1.5、1: 2、1:2. 5、1:3混合，在恒溫82±2°C攪拌，使渣子溶解，且混油的粘度依次降低。經(jīng)過(guò)20h，幾乎無(wú)渣子析出。粘度試驗(yàn)采用HO:殘?jiān)?1:1進(jìn)行對(duì)比，粘度測(cè)定采用NDJ-31型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，轉(zhuǎn)子采用I號(hào)轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速60,設(shè)定溫度80°C,試驗(yàn)結(jié)果如表I:表I粘度測(cè)定結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)低Na+和高喹啉不溶物中溫浙青的方法，其特征在于該方法包括以下步驟 a.中溫浙青配制成的軟浙青通過(guò)離心分離、靜止沉降、閃蒸分離，得到喹啉不溶物質(zhì)量百分含量在20 45%，收率在7 30%的渣，離心分離的溫度在70 120°C，靜止沉降的溫度在70 250°C，真空閃蒸分離的溫度在250 380°C，絕對(duì)壓力在一 60 一 90Kpa ； b.在喹啉不溶物質(zhì)量百分含量為20 45%的渣中配入I.5-3倍的普通煤焦油，得到具有流動(dòng)性的高QI煤焦油，混合溫度控制在70 100°C，然后按再配入O. 5-2倍的普通煤焦油，得到可調(diào)的高QI煤焦油，混合溫度控制在70 100°C ； c.得到可調(diào)的高喹啉不溶物煤焦油再經(jīng)過(guò)焦油蒸餾，得到高喹啉不溶物、高Na+的中溫浙青； d.高喹啉不溶物、高Na+的中溫浙青中配入O.5倍制備中間相碳微球得到的尾浙青,該尾浙青含質(zhì)量百分比為2 4%的喹啉不溶物，10 30ppm的Na+，在130 180°C進(jìn)行混合均勻，制得低Na+和高喹啉不溶物中溫浙青。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種生產(chǎn)低Na+和高QI中溫瀝青的方法，可以同時(shí)提高QI和降低Na+。本發(fā)明的步驟包括中溫瀝青配制成的軟瀝青通過(guò)離心分離、靜止沉降、閃蒸分離，得到QI質(zhì)量百分含量在20～45％，收率在7～30％的渣；在渣中配入1.5-3倍的普通煤焦油，得到可調(diào)的高QI煤焦油；可調(diào)的高QI煤焦油再經(jīng)過(guò)焦油蒸餾，得到高QI、高Na+的中溫瀝青；高QI、高Na+的中溫瀝青中配入尾瀝青，制得低Na+和高QI中溫煤瀝青。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，混配技術(shù)對(duì)設(shè)備不提出更高的要求；制造出的低Na+和高QI中溫瀝青滿(mǎn)足制作不同炭素制品的需要。
文檔編號(hào)C10C3/06GK102766478SQ20121025829
公開(kāi)日2012年11月7日 申請(qǐng)日期2012年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月23日
發(fā)明者吳鯤魁, 徐桂英, 白金鋒, 高占先 申請(qǐng)人:遼寧科技大學(xué)