專利名稱：以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油及其生產方法
技術領域：
本發(fā)明屬于抗燃油領域，尤其是一種以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油及其生產方法。
背景技術：
KR系列抗燃潤滑油是專為在高溫，高壓或有明火工作環(huán)境下使用的高性能抗燃油，該產品是以磷酸酯(如TXP，TBPP)為基礎原料，并加以其它助劑調制而成，廣泛用于發(fā)電，冶金及大型設備的潤滑和液壓系統(tǒng)，還可用于軍工和航空領域。其中KR — 99一G(高壓)和KR-99-Z (中壓)抗燃油是用于汽車發(fā)電機組的高、中壓調速和控制系統(tǒng)的專用液壓抗燃油，KR-99-G和KR-99-Z抗燃油所具有的使用溫度高，工作壓力大，自燃點高，電阻率高，且潤滑性能好，冷卻效果好，散熱快等優(yōu)點，是替代進口抗燃油的理想產品。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足之處，提供一種以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油及其生產方法，本抗燃油具有氯含量低、酸值低、自燃點和沸點高的特性，有很好的潤滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及熱安定性能等優(yōu)點。本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術方案如下:一種以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油，成分如下:磷酸三二甲苯酯:二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯重量比=1.5 1.8:1.Γ1.13，再加入總重量的0.8-1.0%的環(huán)氧大豆油辛酯以及0.3-0.5%苯并三氮唑。

以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油的生產方法，步驟如下:⑴把合格的基礎油磷酸三二甲苯酯:二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯按一定比例:
1.5^1.8:1.Γ1.13進行混配，并充分攪拌2.5小時；⑵?、胖谢炫溆推贩湃胍?guī)定干燥、干凈的定容器中加入按配油品數(shù)量，力口0.8-1.0%的環(huán)氧大豆油辛酯，加0.3-0.5%的苯并三氮唑，充分攪拌成母液，溫度控制在60 ±2。。；⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分攪拌，溫度控制65±2°C，平衡3飛時；⑷把完成的⑶要經50-70目過濾，溫度控制在65±2°C，平衡14 16時；(5)把完成的⑷經取樣做全分析，合格即中壓抗燃油。而且，所述磷酸三二甲苯酯的制備方法如下:采用原料二甲酚與三氯氧磷按摩爾比:2.2-2.6:1-1.3在催化劑鈣鎂復合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為0.22wt%-0.3wt%的二甲酚，排酸；中和平衡溫度控制145°C，減壓蒸餾:720-750mmHg 左右，380-410°C，再精餾:720-750mmHg 左右，400_410°C提純，再50-60目過濾，取其精品為基礎油。而且，所述二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯的生產方法如下:采用原料對叔丁基苯酚、苯酚與三氯氧磷，按摩爾比:2:2.Γ3.1:1.8 2.2，在催化劑鈣鎂復合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為0.15wt%的對叔丁基苯酚，溫度控制在 120-150°C，排酸，中和平衡，減壓蒸餾 740-755mmHg，390-40(rC，再精餾 740-755mmHg，390-400°C提純，再50-60目過濾，取其精品為基礎油。而且，所述鈣鎂復合催化劑的制備方法的步驟如下:⑴稱HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂、田菁粉，加水至的反應釜中；⑵攪拌、加熱，控制反應溫度在80 ±5 °C，加熱6 8h ；⑶將反應產物過濾，抽濾，用水洗滌；⑷將洗滌后的產物烘干，研碎，取< 100目的催化劑，焙燒，得鈣鎂復合催化劑。
HZSM-5型分子篩 45-55 硫酸鈣13-16
氯化鎂7-8
田菁粉3-L 本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為:1、本發(fā)明提供的中壓抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃點和沸點高的特性，有很好的潤滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及熱安定性能等優(yōu)點。2、本產品應用于冶金、機械、軍工等行業(yè)高溫、高壓、液壓潤滑系統(tǒng)，還可推廣到其它高溫熱源或明火附近工作的系統(tǒng)。3、本發(fā)明的制備方法簡單、過程控制細，酸值明顯，生產出的產品各項指標均較現(xiàn)有廣品指標好。
具體實施例方式下面結合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。一種以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油，成分如下:磷酸三二甲苯酯(TXP): 二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯(TBPP)重量比=1.5 1.8:1.1 1.13，再加入總重量的0.9wt%的環(huán)氧大豆油辛酯以及0.4wt%苯并三氮唑。生產方法如下:⑴把合格的基礎油磷酸三二甲苯酯(TXP):二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯(TBPP)按一定比例:1.5^1.8:1.Γ1.13進行混配，并充分攪拌2.5小時；⑵?、胖谢炫溆推贩湃胍?guī)定干燥、干凈的定容器中加入按配油品數(shù)量，加0.9%的環(huán)氧大豆油，加0.4%的苯丙三氮銼，充分攪拌成母液，溫度控制在60±2°C ;⑶把完成的⑵母液加到⑴a釜中，充分攪拌，溫度控制65±2°C，平衡3飛時；⑷把完成的⑶要經50-60目過濾，溫度控制在65±2°C，平衡14 16時；(5)把完成的⑷經取樣做全分析，合格，成最終產品，即中壓抗燃油，后用清洗干燥包裝桶包裝為成品油稱重，入庫。所述中壓抗燃油的主要生產方法如下:a.磷酸三二甲苯酯的工藝流程:(TXP)
采用原料二甲酚與三氯氧磷按摩爾比:2.2-2.6:1-1.3在催化劑(鈣鎂復合催化齊IJ)0.22%-0.3%(按間對甲酚計算)作用下酯化反應，排酸沖和平衡溫度控制145°C，減壓蒸餾(720-750mmHg 左右，400-410°C / 380_400°C )，再精餾(720_750mmHg 左右，400_410°C /380-400°C)提純，負壓控制在680毫米汞柱以上，過濾(50-60目)，取其精品為基礎油93-95%。b.二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯的工藝流程:(TBPP)采用原料對叔丁基苯酚，苯酚與三氯氧磷，按摩爾比:2:2.4 3.1: 1.8 2.2，在催化劑(鈣鎂復合催化劑)0.15% (按對叔丁基苯酚計算)作用下酯化反應，溫度控制在120-150°C，排酸，中和平衡，減壓蒸餾(740-755mmHg左右，390-400°C)，再精餾(740-755mmHg左右，390-400°C )提純，控制負壓在690毫米汞柱以上，后精密過濾(50-60目)，取其精品為所用的基礎油。鈣鎂復合催化劑的制備方法，其特征在于:步驟如下:⑴稱HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂、田菁粉，加水至的反應釜中；⑵攪拌、加熱，控制反應溫度在80±5°C，加熱6 8h ；⑶將反應產物過濾，抽濾，用水洗滌；⑷將洗滌后的產物烘干，研碎，取< 100目的催化劑，焙燒，得鈣鎂復合催化劑。原料重量份數(shù)比如下:
HZSM-5型分子篩45-55 硫酸鈣13-16
氯化鎂7-8
田菁粉3-8。表I磷酸三二甲苯酯質量技術指標
權利要求
1.一種以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油，其特征在于:成分如下: 磷酸三二甲苯酯:二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯重量比=1.5 1.8:1.Γ1.13，總重量的0.8-1.0wt%的環(huán)氧大豆油辛酯以及0.3-0.5wt%苯并三氮唑。
2.如權利要求1所述的以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油的生產方法，其特征在于:步驟如下: ⑴把合格的基礎油磷酸三二甲苯酯:二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯按一定比例:1.5^1.8:1.Γ1.13進行混配，并充分攪拌2.5小時； ⑵取⑴中混配油品放入規(guī)定干燥、干凈的定容器中加入按配油品數(shù)量，加0.8-1.0%的環(huán)氧大豆油辛酯，加0.3-0.5%的苯并三氮唑，充分攪拌成母液，溫度控制在60±2°C ； ⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分攪拌，溫度控制65±2°C，平衡3飛時； ⑷把完成的⑶要經50-70目過濾，溫度控制在65±2°C，平衡1Γ16時； (5)把完成的⑷經取樣做全分析，合格即中壓抗燃油。
3.根據(jù)權利2所述的以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油的生產方法，其特征在于:所述磷酸三二甲苯酯的制備方法如下: 采用原料二甲酚與三 氯氧磷按摩爾比:2.2-2.6:1-1.3在催化劑鈣鎂復合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為0.22wt%-0.3wt%的二甲酚，排酸；中和平衡溫度控制145°C，減壓蒸餾:720-750mmHg，380-410°C，再精餾:720-750mmHg，400_410°C提純，再 50-60 目過濾，取其精品為基礎油。
4.根據(jù)權利2所述的以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油的生產方法，其特征在于:所述二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯的生產方法如下: 采用原料對叔丁基苯酚，苯酚與三氯氧磷，按摩爾比:2:2.Γ3.1:1.8^2.2，在催化劑鈣鎂復合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為0.15wt%的對叔丁基苯酚，溫度控制在 120-150°C，排酸，中和平衡，減壓蒸餾 740-755mmHg，390-40(rC，再精餾 740-755mmHg，390-400°C提純，再50-60目過濾，取其精品為基礎油。
5.根據(jù)權利要求3或4所述的以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油的生產方法，其特征在于:所述鈣鎂復合催化劑的制備方法的步驟如下: ⑴稱HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂、田菁粉，加水至的反應釜中； ⑵攪拌、加熱，控制反應溫度在80 ± 5 °C，加熱6 8h ； ⑶將反應產物過濾，抽濾，用水洗滌； ⑷將洗滌后的產物烘干，研碎，取< 100目的催化劑，焙燒，得鈣鎂復合催化劑。
原料的重量份數(shù)比: HZSM-5型分子篩 45-55 硫酸鈣13-16 氯化鎂7-8 田菁粉j 8
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油及其生產方法，成分如下磷酸三二甲苯酯二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯重量比=1.5~1.8:1.1~1.13，再加入總重量的0.8-1.0%的環(huán)氧大豆油辛酯以及0.3-0.5%苯并三氮唑。本發(fā)明提供的中壓抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃點和沸點高的特性，有很好的潤滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及熱安定性能等優(yōu)點。
文檔編號C10M105/74GK103224825SQ20131012040
公開日2013年7月31日 申請日期2013年4月9日 優(yōu)先權日2013年4月9日
發(fā)明者張云剛, 張傳義, 趙春忠, 劉雪坤 申請人:天津市聯(lián)瑞阻燃材料有限公司