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      把電場和微通道耦合起來實現(xiàn)Pickering乳液破乳的方法及裝置制造方法

      文檔序號:5121051閱讀:350來源:國知局
      把電場和微通道耦合起來實現(xiàn)Pickering乳液破乳的方法及裝置制造方法
      【專利摘要】本發(fā)明提供了把電場和微通道耦合起來實現(xiàn)Pickering乳液破乳的方法及裝置;把用介電顆粒穩(wěn)定的Pickering乳液通過蠕動泵送入到微流體芯片中;在整個微通道兩側施加脈沖電場,乳液經(jīng)過微通道直管段時,其表面固體顆粒在電場力作用下因受到非對稱電場力而聚集到與液滴主體運動方向垂直的兩端,從而使液滴表面在液滴主位移方向上產(chǎn)生較大面積的裸露,處于失穩(wěn)狀態(tài);當失穩(wěn)的乳液經(jīng)過芯片的錐型腔時,乳液滴的流速逐漸下降,使后面的液滴追上前面的液滴,在液滴表面裸露部分發(fā)生碰撞聚并。本發(fā)明是通過把高壓脈沖電場與微流體流動有機的結合起來,實現(xiàn)Pickering乳液在微流體裝置中可控的聚并破乳。
      【專利說明】把電場和微通道耦合起來實現(xiàn)Picker ing乳液破乳的方法及裝置

      【技術領域】
      [0001]本發(fā)明涉及油水分離領域、乳液工業(yè)領域及微流控【技術領域】;特別提出一種把電場和微通道稱合起來實現(xiàn)Pickering乳液破乳的方法及裝置。

      【背景技術】
      [0002]隨著國內(nèi)油田進入三次采油階段,在采油過程中,為了提高油的采收率,油田大都選擇向油井注水、加入表面活性劑甚至納米固體顆粒[1],所以開采出的石油大都是以油水乳狀液的形式存在,由于加入的穩(wěn)定劑和天然存在的浙青質、石蠟、粘土顆粒,使得乳液難以破乳。目前油田工業(yè)上用于油水分離的方法概括起來主要有物理法和化學法兩種,其中物理法機理大致是通過離心、電場、磁場、聲場等給乳狀液提供外力和能量,使其分散相液滴的界面膜破壞而重新聚合成較大液滴進而在重力作用下促成其沉降分離[2]。根據(jù)原油中水的三種存在形式:溶解水、懸浮水和乳化水[3],可以選擇不同的設備除去相應形式的水。其中溶解水成均相狀態(tài),以分子的形態(tài)存在于烴類化合物分子之間,可以通過重力沉降除去;懸浮水呈懸浮狀態(tài),可用加熱沉降的方法去除;乳化水必須采用特殊的工藝才可去除,例如電脫水等。電脫水的基本原理是原油乳狀液中的水滴在電場力的作用下以三種不同方式發(fā)生聚結:偶極聚結、振蕩聚結和電泳聚結M。這三種聚結方式都是分散相液滴在電場作用下產(chǎn)生靜電作用,使得液滴動能增加,從而提高其之間的碰撞和聚結的概率。但這些聚結方式總是隨機碰撞的,不能很好的控制液滴聚并破乳,往往導致大量的液滴聚集在電極區(qū)附近,從而造成工作效率下降。研究者們對乳狀液中液滴在電場作用下的變形、聚集和破碎機理的研究,目的是為油水分離設備和裝置的內(nèi)構件結構合理性提供可靠依據(jù),從而提高油水分離效率。原油電脫水的設備根據(jù)電極板結構的差異分為:平式電極、懸掛式電極、多層鼠籠式電極;根據(jù)電場類型分為直流電場、交流電場及交直流電場[5]。直流電場脫水效率高但易引起電解腐蝕,因此用于煉油廠電導率較低的原油脫水;交流電場由于不產(chǎn)生電解,可用于處理高含水原油;而交直流電場則皆具二者的優(yōu)點,在煉油廠應用最廣泛,所以在我們的發(fā)明中也采用交直流電場。
      [0003]Pickering乳液在油田采油過程中是經(jīng)常遇到的,它是由納米或者微米尺寸的顆粒吸附在油水界面上形成的穩(wěn)定乳狀液。傳統(tǒng)表面活性劑穩(wěn)定乳液時,會在乳液表面達到吸附與脫附的動態(tài)平衡,而P i c k e r i n g乳液的固體粒子一般是不可逆地吸附在油水界面上。與傳統(tǒng)的表面活性劑穩(wěn)定的乳液相比,Pickering乳液更加穩(wěn)定,破乳所需要的吉布斯自由能更大Μ。隨著納米材料技術的發(fā)展,納米級顆粒形成的微米級穩(wěn)定乳液能順利通過毛細通道,使得Pickering乳液用作油層尤其是高溫油層驅油成為可能u’7]。但是乳狀液穩(wěn)定性的提高帶來了破乳難的問題,為了使Pickering乳狀液能夠在采油過程中得到廣泛的應用,Pickering乳狀液的破乳技術將是一個重要的研究方向。破乳過程就是通過對液滴及液滴群的流變運動行為、界面現(xiàn)象,以及液滴之間的相互作用控制達到乳液滴碰撞、聚結的過程。
      [0004]近些年來研究者提出了多種使Pickering乳液破乳的方法。Nudurupati等人[8]提出利用外加電場可以改變顆粒在其穩(wěn)定的Pickering乳液的分散相界面上的分布情況。但所選的固體顆粒具有介電特性,當施加均勻電場時,由于液滴的存在使得液滴周圍的電場強度分布不均勻,在液滴兩端或者兩側電場強度最大,這樣被極化的固體顆粒受力也不均勻,會使固體顆粒在兩相界面上移動,最終達到顆粒在液滴的兩極或者兩側分布的狀態(tài)。顆粒在液滴的兩極還是兩側分布這要取決于連續(xù)相、分散相、固體顆粒的介電常數(shù)。Hwang等人[9]在此基礎上提出了包括連續(xù)相、分散相、固體顆粒的介電常數(shù)等因素在內(nèi)的復合莫索里因數(shù)。若復合莫索里因數(shù)大于零,在外加電場作用下,界面上的固體顆粒將移向液滴兩端,若其小于零,固體顆粒將移向液滴兩測。
      [0005]隨著科學技術向微型化和精密化方向發(fā)展,基于液滴的微流變技術得到了迅速的發(fā)展。人們已經(jīng)在構筑各向異性材料、生化反應、微流體結晶、細胞流變學、化學分析方面展開了研究。在眾多應用中,對液滴的精確操作和控制是關鍵問題。其中對于液滴在微通道的聚并控制的研究,人們根據(jù)其聚并機理:液滴碰撞、液膜排水、液膜破裂聚并,設計了含有錐型腔[1°](如圖1)或者圓形空腔[11](如圖2)的微流體芯片,由于腔體的逐漸擴大,腔體內(nèi)產(chǎn)生流體速度梯度分布,使得后面的液滴追上前面的液滴,發(fā)生相撞聚并。Hung等[1°]根據(jù)這個思想通過控制液滴生成與聚并來合成納米級CdS。
      [0006][I]Bragg J et al.Method of oil recovery using a foamy oil - externalemuls1n[P].US:8100178, 2012 - 01 - 24.
      [0007][2]陳和平.破乳方法的研究與應用新進展[J].精細石油化工.2007,29 (5).
      [0008][3]胡同亮等.原油脫鹽脫水研究進展[J].撫順石油學院學報.2003,23 (3).
      [0009][4]譚麗等.原油脫鹽脫水技術綜述[J].煉油技術與工程.2009,39(5).
      [0010][5]張佩甫.國內(nèi)原油電脫鹽裝置的罐內(nèi)結構與技術分析[J].煉油技術與工程.2003,33 (3).
      [0011][6]Aveyard R et al.Aspects of the stabilisat1n of emuls1ns by solidparticles:Effects of line tens1n and monolayer curvature energy.Phys.Chem.Chem.Phys.2003,5,2398 - 2409.
      [0012][7]Teletzke G et al.Enhanced oil recovery pilot testing bestpractices[J].SPE Reservoir Evaluat1n&Engineering.2010,13(1):143 - 154.
      [0013][8]NudurupatiIS et al.Concentrating particles on drop surfaces usingexternal electric fields [J].Electrophoresis.2008,29,1164 - 1172.
      [0014][9]Hwang K et al.Destabilizat1n of Pickering emuls1ns using externalelectric fields [J].Electrophoresis.2010,31,850 - 859.
      [0015][10]Hung L H et al.Alternating droplet generat1n and controlleddynamic droplet fus1n in microfluidic device for CdS nanoparticlesynthesis [J].Lab Chip.2006,6,174 - 178.
      [0016][11]Liu K et al.Droplet - based synthetic method using microflowfocusing and droplet fus1n[J].Microfluid Nanofluid.2007, 3, 239 - 243.
      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0017]我們的發(fā)明是把電場控制的Pickering乳液界面上顆粒向液滴兩端移動的現(xiàn)象與微流場控制的液滴定向聚并的方法結合起來,使得Pickering乳液在電場和微流場的精確控制下發(fā)生聚并破乳。這一發(fā)明克服了只有電場作用下液滴隨機碰撞而導致的破乳不充分的缺點,這一發(fā)明即可用于油水分離領域,也可用于控制聚合反應發(fā)生,制備各種凝膠。
      [0018]本發(fā)明的技術方案如下:
      [0019]—種把電場和微通道稱合起來實現(xiàn)Pickering乳液破乳的方法;其特征是將電場和微流場耦合,在微通道內(nèi)實現(xiàn)Pickering乳液界面上所包裹固體顆粒的定向移動,利用乳液液滴在界面裸露部分上的定向碰撞,來實現(xiàn)Pickering乳液的可控聚并破乳,實現(xiàn)油水分離。
      [0020]方法具體步驟如下:
      [0021](I)把用介電顆粒穩(wěn)定的Pickering乳液通過螺動泵送入到微流體芯片中;
      [0022](2)在整個微通道兩側施加脈沖電場,乳液經(jīng)過微通道直管段時,其表面固體顆粒在電場力作用下因受到非對稱電場力如圖7所示,而聚集到與液滴主體運動方向垂直的兩端,從而使液滴表面在液滴主位移方向上產(chǎn)生較大面積的裸露如圖5所處于失穩(wěn)狀態(tài);
      [0023](3)當失穩(wěn)的乳液經(jīng)過芯片的錐型腔時,乳液滴的流速逐漸下降,使后面的液滴追上前面的液滴,在液滴表面裸露部分發(fā)生碰撞聚并如圖6所示。
      [0024]所述的Pickering乳液破乳的方法步驟⑵中可以通過蠕動泵調(diào)節(jié)流量的大小來控制聚并破乳的發(fā)生,當流量較小時,微通道出口處聚并之后的液滴體積較大,相反若流量較大,出口處液滴體積較小。
      [0025]所述的Pickering乳液破乳的方法步驟(3)中要根據(jù)所選的物系來施加電場的強度、頻率。
      [0026]本發(fā)明把電場和微通道I禹合起來實現(xiàn)Pickering乳液破乳的裝置,主要有由高速攝像機1、金相顯微鏡2、微流體芯片3、電極4、高壓脈沖電源5、注射器8、蠕動泵9組成,這些設備的連接關系如圖3所示,蠕動泵9推動注射器8將乳液送入到微流體芯片中的微通道7中,高壓脈沖電源5連接的兩電極4植入到微通道兩側,高速攝像機I連接金相顯微鏡2放置在微通道上方進行攝影觀察;在微流體芯片中設置有微通道7,微通道7是一條細長的微通道直管段13與一個同軸的逐漸膨大的微通道錐形腔14相連接;電極設置在芯片的兩側,微通道結構圖如圖4所示。
      [0027]所述的微通道直管段13的長度要滿足固體顆粒能夠充分的移動到液滴兩端,設計時要考慮顆粒性質、所施加電場的強度及頻率、乳液主體流速等因素;微通道直管段的寬度在50?200微米變化,要根據(jù)所要破乳的乳液液滴的平均尺寸來選擇,一般比平均尺寸大20微米左右。
      [0028]所述的錐型腔14的結構尺寸是:錐型腔長度范圍在4?8毫米之間和斜度在1:
      1.2?1:2范圍變化,其中斜度是指錐型腔斜邊與水平線夾角的正切值,通常寫成1:n的形式。錐形腔長度及斜度的設計要適中,當斜度過大時,流速在錐形腔入口處急劇下降,導致液滴在入口部分就發(fā)生大量聚并,增大了微通道內(nèi)流體流動的阻力。同時,錐型腔越長,錐度越大將導致微通道內(nèi)流體流速明顯減慢,從而降低本方法的破乳產(chǎn)率。
      [0029]所述的兩電極間的距離在5?15毫米范圍內(nèi)選擇。
      [0030]所述的微流體芯片微通道是在PDMS材料上采用軟光刻技術刻蝕的。
      [0031]與傳統(tǒng)乳液相比,Pickering乳液因包裹有固體顆粒而具有較強界面穩(wěn)定性,破乳所需能量較傳統(tǒng)的乳液大。本發(fā)明是通過把高壓脈沖電場與微流體流動有機的結合起來,實現(xiàn)Pickering乳液在微流體裝置中可控的聚并破乳。具體講是通過在微通道兩端施加電場,使液滴表面上的介電顆粒(用來穩(wěn)定Pickering乳液)移動到與液滴主體運動方向相垂直的兩端,從而破壞乳液的固體顆粒界面膜使得乳液失穩(wěn)。當乳液液滴進入微通道擴張部分時,由于流體流動速度逐漸放緩,使得后面的液滴追上前面的液滴,并在液滴裸露的界面上定向發(fā)生碰撞,從而聚并破乳。

      【專利附圖】

      【附圖說明】
      [0032]圖1、圓形空腔;
      [0033]圖2、錐形空腔;
      [0034]圖3、實驗裝置及其連接示意圖;
      [0035]圖4、微流體芯片結構示意圖;
      [0036]圖5、電場作用下界面顆粒在液滴兩端的分布圖;
      [0037]圖6、微通道中乳液從失穩(wěn)到聚并的示意圖;
      [0038]圖7、乳液滴上顆粒受力分布圖。
      [0039]其中:附圖標記如下:
      [0040]1、高速攝像機 2、金相顯微鏡3、微流體芯片4、銅電極
      [0041]5、高壓脈沖電源 6、乳液導管 7、微通道 8、注射器
      [0042]9、蠕動泵10、螺栓孔:將上下兩芯片禁錮11、乳液進口
      [0043]12、乳液出口13、微通道直管段14、微通道錐型腔。

      【具體實施方式】
      [0044]本發(fā)明所闡述的破乳方法可應用于油水分離過程,在實際工業(yè)中原油乳狀液是十分復雜的分散體系,以W/0型乳液為主。在這里實施方案一選擇正癸烷來模擬原油成分,作為連續(xù)相;選擇超純水作為分散相;納米級二氧化硅為穩(wěn)定劑,將三者混合后放到超聲波細胞粉碎機中,超聲均質后,取溶液少許在金相顯微鏡下觀察,乳液中液滴的平均尺寸在50微米左右,靜置24小時之后,確保乳液穩(wěn)定不自聚,此時乳液已經(jīng)制備好待用。
      [0045]實施方案一:
      [0046]微流體芯片的設計:微通道是在PDMS材料上用軟光刻技術刻蝕出的,由直管段和錐形腔兩部分組成。直管段的寬度是70微米,根據(jù)本次試驗所選的流量Q = 5yL/min、電壓V = 1500v、頻率f = 1kHz,最終確定直管段的長度為5厘米。錐形腔的長度和錐度分別為5厘米和1:1.7。兩電極長和寬分別是是12cm、lcm的銅片,分別植入到事先在芯片兩側開的孔中,兩電極的間距為6mm。
      [0047]Pickering 乳液的破乳:
      [0048](I)按照圖3將微流體芯片與注射器導管、高壓脈沖電源導線連接好,用蠕動泵調(diào)節(jié)泵入流量Q = 5yL/min,將制備好的乳液泵入到微流體芯片中。
      [0049](2)在整個微通道7兩側施加脈沖電場,將高壓脈沖電源的電壓及頻率調(diào)至1500V和1kHz,乳液經(jīng)過微通道直管段時,其表面固體顆粒在電場力作用下因受到非對稱電場力如圖7所示,而聚集到與液滴主體運動方向垂直的兩端,液滴表面在液滴主位移方向上產(chǎn)生較大面積的裸露如圖5所不,處于失穩(wěn)狀態(tài);
      [0050](3)失穩(wěn)的乳液經(jīng)過芯片的錐型腔時,乳液滴的流速逐漸下降,后面的液滴追上前面的液滴,在液滴表面裸露部分發(fā)生碰撞聚并如圖6所示,適當調(diào)節(jié)金相顯微鏡的放大倍數(shù),用高速攝像相機記錄觀察實驗過程。
      [0051]實施方案二:
      [0052]選擇正己烷來模擬原油成分,作為連續(xù)相;選擇超純水作為分散相;納米級二氧化鈦為穩(wěn)定劑,將三者混合后放到超聲波細胞粉碎機中,超聲均質之后,取溶液少許在金相顯微鏡下觀察,乳液中液滴的平均尺寸在80個微米左右,靜置24小時之后,確保乳液穩(wěn)定不自聚,此時乳液已經(jīng)制備好待用。
      [0053]微流體芯片的設計:微通道是在PDMS材料上用軟光刻技術刻蝕出的,由直管段和錐形腔兩部分組成。直管段的直徑是100微米,根據(jù)本次試驗所選的流量Q = 8y L/min、電壓V = 2000v、頻率f = 2kHz,最終確定直管段的長度為6厘米。錐形腔的長度和錐度分別為8厘米和1:2。兩電極長和寬分別是是16cm、lcm的銅片,分別植入到事先在芯片兩側開的孔中,兩電極的間距為6mm。
      [0054]Pickering 乳液的破乳:
      [0055](I)按照圖3將微流體芯片與注射器導管、高壓脈沖電源導線連接好,用蠕動泵調(diào)節(jié)泵入流量Q = 8μ L/min,將制備好的乳液泵入到微流體芯片中。
      [0056](2)在整個微通道7兩側施加脈沖電場,將高壓脈沖電源的電壓及頻率調(diào)至2000V和2kHz,乳液經(jīng)過微通道直管段時,其表面固體顆粒在電場力作用下因受到非對稱電場力如圖7所示,而聚集到與液滴主體運動方向垂直的兩端,液滴表面在液滴主位移方向上產(chǎn)生較大面積的裸露如圖5所不,處于失穩(wěn)狀態(tài);
      [0057](3)失穩(wěn)的乳液經(jīng)過芯片的錐型腔時,乳液滴的流速逐漸下降,后面的液滴追上前面的液滴,在液滴表面裸露部分發(fā)生碰撞聚并如圖6所示,適當調(diào)節(jié)金相顯微鏡的放大倍數(shù),用高速攝像相機記錄觀察實驗過程。
      【權利要求】
      1.一種把電場和微通道稱合起來實現(xiàn)Pickering乳液破乳的方法;其特征是將電場和微流場耦合,在微通道內(nèi)實現(xiàn)Pickering乳液界面上所包裹固體顆粒的定向移動,利用乳液液滴在界面裸露部分上的定向碰撞,來實現(xiàn)Pickering乳液的可控聚并破乳,實現(xiàn)油水分離。
      2.如權利要求1所述的方法,其特征是步驟如下: (1)把用介電顆粒穩(wěn)定的Pickering乳液通過螺動泵送入到微流體芯片中; (2)在整個微通道兩側施加脈沖電場,乳液經(jīng)過微通道直管段時,其表面固體顆粒在電場力作用下因受到非對稱電場力而聚集到與液滴主體運動方向垂直的兩端,從而使液滴表面在液滴主位移方向上產(chǎn)生較大面積的裸露,處于失穩(wěn)狀態(tài); (3)當失穩(wěn)的乳液經(jīng)過芯片的錐型腔時,乳液滴的流速逐漸下降,使后面的液滴追上前面的液滴,在液滴表面裸露部分發(fā)生碰撞聚并。
      3.如權利要求2所述的Pickering乳液破乳的方法步驟(2)中可以通過蠕動泵調(diào)節(jié)流量的大小來控制聚并破乳的發(fā)生,當流量較小時,微通道出口處聚并之后的液滴體積較大,相反若流量較大,出口處液滴體積較小。
      4.如權利要求2所述的Pickering乳液破乳的方法步驟(3)中要根據(jù)所選的物系來施加電場的強度、頻率。
      5.實現(xiàn)權利要求1或2的把電場和微通道耦合起來實現(xiàn)Pickering乳液破乳的裝置,其特征是裝置主要有由高速攝像機1、金相顯微鏡2、微流體芯片3、電極4、高壓脈沖電源5、注射器8、蠕動泵9組成;蠕動泵9推動注射器8將乳液送入到微流體芯片中的微通道7中,高壓脈沖電源5連接的兩電極4植入到微通道兩側,高速攝像機I連接金相顯微鏡2放置在微通道上方進行攝影觀察;在微流體芯片中設置有微通道7,微通道7是一條細長的微通道直管段13與一個同軸的逐漸膨大的微通道錐形腔14相連接;電極設置在芯片的兩側。
      6.如權利要求3所述的裝置,其特征是所述的微通道直管段13的長度要滿足固體顆粒能夠充分的移動到液滴兩端,微通道直管段的寬度在50?200微米之間。
      7.如權利要求3所述的裝置,其特征是所述的錐型腔14的結構尺寸是:錐型腔長度在4?8毫米之間,錐型腔斜度在1:1.2?1:2之間。
      8.如權利要求3所述的裝置,其特征是所述的兩電極間的距離為5?15毫米。
      【文檔編號】C10G33/02GK104312616SQ201410534895
      【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月11日 優(yōu)先權日:2014年10月11日
      【發(fā)明者】王靖濤, 王曉勇, 侯彥龍, 景賀峰 申請人:天津大學
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