本發(fā)明屬于石油蠟生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種高熔點(diǎn)石蠟的制備方法。

背景技術(shù)：
石油蠟是原油經(jīng)過(guò)煉制加工后從含蠟餾分油中制得的各類蠟產(chǎn)品的總稱，包括液體石蠟、石蠟和微晶蠟。石蠟是原油中潤(rùn)滑油餾分經(jīng)脫蠟、脫油、精制和成型等步驟生產(chǎn)的，一般含有C20～C30的正構(gòu)烷烴、少量異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴等組分，通常熔點(diǎn)為50℃～74℃。脫蠟是以潤(rùn)滑油餾分為原料制備含油量為10～30%左右的蠟膏的過(guò)程，脫蠟工藝主要有壓榨脫蠟和溶劑脫蠟。脫油是以蠟膏為原料制備含油量2%以下的粗石蠟的過(guò)程，脫油工藝主要有發(fā)汗脫油和溶劑脫油。粗石蠟再經(jīng)白土精制或加氫精制及成型、包裝等步驟，既可得到商品石蠟產(chǎn)品。溶劑脫油過(guò)程是在選擇性溶劑（丙酮、苯和甲苯混合物；或丙酮、甲苯；或甲乙酮、甲苯）的溶液中冷凍，根據(jù)蠟和油溶解度的不同進(jìn)行分離的方法生產(chǎn)石蠟產(chǎn)品的。溶劑脫油工藝具有生產(chǎn)連續(xù)、蠟收率高、成品蠟含油量可以很低、生產(chǎn)成本較低等優(yōu)點(diǎn)，是目前大規(guī)模生產(chǎn)石蠟產(chǎn)品的主流脫油工藝。但溶劑脫油生產(chǎn)設(shè)備投資大；生產(chǎn)過(guò)程中需要大量使用溶劑，回收溶劑需要消耗大量的能量；溶劑中含有苯系物，會(huì)對(duì)環(huán)境造成影響；溶劑易燃，容易造成生產(chǎn)事故。發(fā)汗脫油方法是利用蠟和油熔點(diǎn)不同的性質(zhì)進(jìn)行分離的。石油蠟中各種組分的分子量和結(jié)構(gòu)的不同都會(huì)使其熔點(diǎn)不同。同為正構(gòu)烷烴結(jié)構(gòu)時(shí)，分子量較大的正構(gòu)烷烴的熔點(diǎn)較高，而分子量較小的正構(gòu)烷烴的熔點(diǎn)較低；分子量相同時(shí)，異構(gòu)烷烴和環(huán)烷烴的熔點(diǎn)要低于正構(gòu)烷烴，且異構(gòu)程度越高熔點(diǎn)就越低，甚至在常溫下就呈液體狀態(tài)，即通常所說(shuō)的油。發(fā)汗脫油方法在生產(chǎn)過(guò)程中不使用溶劑，而且生產(chǎn)過(guò)程中只需要將原料加熱到熔點(diǎn)以上的溫度。普通的發(fā)汗脫油過(guò)程主要包括以下步驟：（1）準(zhǔn)備工作：墊水，用水充滿發(fā)汗裝置皿板下部空間；（2）裝料：原料加熱至熔點(diǎn)以上呈液態(tài)時(shí)裝入發(fā)汗裝置；（3）降溫結(jié)晶：將原料以不大于4℃/h的降溫速率緩慢冷卻到其熔點(diǎn)以下10～20℃。在冷卻過(guò)程中，各種組分按熔點(diǎn)由高到低的順序依次結(jié)晶形成固體；（4）升溫發(fā)汗：當(dāng)蠟層溫度達(dá)到預(yù)設(shè)的降溫終止溫度之后，放掉墊水；再將原料緩慢地加熱到預(yù)設(shè)的發(fā)汗終止溫度。在升溫發(fā)汗過(guò)程中，各種組分按熔點(diǎn)由低到高的順序先后熔化成液態(tài)并流出（蠟下），最后得到的蠟層剩余物（蠟上）就是高熔點(diǎn)、低含油的蠟；（5）粗產(chǎn)品收集：升溫發(fā)汗過(guò)程結(jié)束后繼續(xù)升高溫度，以熔化取出蠟上，即為粗產(chǎn)品；（6）產(chǎn)品精制、成型、包裝：精制過(guò)程通常采用白土精制：將粗產(chǎn)品熔化后升溫至預(yù)定溫度，加入白土并恒溫?cái)嚢柚令A(yù)定時(shí)間后過(guò)濾；再經(jīng)成型、包裝即為目的產(chǎn)品。對(duì)普通發(fā)汗脫油方法，在升溫發(fā)汗過(guò)程中蠟和油兩類組分雖然分別處于固體和液體狀態(tài)，但是也很難完全分離。為使最終產(chǎn)品的含油量符合要求，通常采用延長(zhǎng)發(fā)汗時(shí)間并提高發(fā)汗終止溫度的方法。延長(zhǎng)發(fā)汗時(shí)間會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)周期長(zhǎng)；提高發(fā)汗終止溫度會(huì)使部分蠟隨油一起脫除，導(dǎo)致產(chǎn)品收率下降。普通發(fā)汗脫油工藝可以生產(chǎn)熔點(diǎn)在40℃～60℃的皂蠟和低熔點(diǎn)石蠟，不適宜生產(chǎn)熔點(diǎn)在70℃左右的高熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品。有試驗(yàn)表明，普通發(fā)汗脫油工藝生產(chǎn)熔點(diǎn)在70℃左右的高熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品時(shí)，即使采用延長(zhǎng)發(fā)汗時(shí)間并提高發(fā)汗終止溫度的方法，發(fā)汗后期蠟上的含油量與收率無(wú)關(guān)，即蠟上的含油量不隨收率的下降而下降，所以普通發(fā)汗脫油工藝不適宜生產(chǎn)熔點(diǎn)在70℃左右的符合半精煉或全精煉產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的高熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品，尤其是含油量指標(biāo)不能滿足技術(shù)指標(biāo)要求。目前僅有部分廠家使用發(fā)汗脫油工藝生產(chǎn)皂蠟和低熔點(diǎn)的石蠟產(chǎn)品。多年來(lái)，發(fā)汗脫油工藝在生產(chǎn)設(shè)備和工藝方面得到了一些發(fā)展，如CN89214332（立式方形多段隔板發(fā)汗罐）、CN98233254.8（石蠟發(fā)汗罐）、CN201320127680.4（管式石蠟脫油裝置）等，在發(fā)汗脫油生產(chǎn)設(shè)備上作了改進(jìn)；CN91206202（一種高效石蠟發(fā)汗罐）在發(fā)汗脫油工藝上作了改進(jìn)。但這些改進(jìn)仍不能生產(chǎn)符合半精煉或全精煉產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的高熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品。與溶劑脫油工藝相比，發(fā)汗脫油工藝具有投資少、生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單且操作費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)；更重要的是，發(fā)汗脫油工藝是目前已知用于工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)石蠟產(chǎn)品的唯一無(wú)溶劑脫油方法。在提倡綠色低碳、環(huán)保節(jié)能的今天，采用發(fā)汗脫油工藝生產(chǎn)高熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品的需求更加迫切。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種高熔點(diǎn)石蠟的生產(chǎn)方法，具體地說(shuō)是采用發(fā)汗裝置，在普通發(fā)汗方法的基礎(chǔ)上，在升溫發(fā)汗過(guò)程前在蠟層表面均勻鋪滿固體顆粒，并在升溫發(fā)汗過(guò)程中強(qiáng)制氣流通過(guò)蠟層，攜帶出處于液態(tài)的油，增強(qiáng)了蠟和油的分離效果，從而可以采用發(fā)汗脫油這種無(wú)溶劑脫油方法生產(chǎn)高熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品。本發(fā)明方法具有裝置投資低、生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單且操作費(fèi)用低、無(wú)溶劑污染等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的一種高熔點(diǎn)石蠟的制備方法，包括以下內(nèi)容：（1）在發(fā)汗裝置中墊水；（2）以含油量小于30%的蠟膏為原料，加熱熔化后裝入發(fā)汗裝置；（3）以1.0℃/h～4.0℃/h的速率降溫至蠟膏熔點(diǎn)以下10℃～20℃；（4）排出發(fā)汗裝置中的墊水，然后以0.5℃/h～3.0℃/h的速率升溫；在升溫過(guò)程中強(qiáng)制氣流通過(guò)蠟層；蠟層達(dá)到預(yù)定溫度后停止發(fā)汗；（5）收集蠟上；（6）蠟上經(jīng)精制、成型后即為目的產(chǎn)物。本發(fā)明高熔點(diǎn)石蠟制備方法中，所述的蠟膏的含油量以質(zhì)量計(jì)小于30%，其熔點(diǎn)范圍一般為55℃～70℃。蠟膏原料可以為減三線或減四線餾分油經(jīng)脫蠟制得的蠟膏。本發(fā)明高熔點(diǎn)石蠟制備方法中，優(yōu)選在步驟（3）中原料降溫結(jié)晶以后、而在步驟（4）升溫發(fā)汗過(guò)程前（此時(shí)蠟層處于固體狀態(tài)），在蠟層的表面均勻鋪滿10～100目，優(yōu)選20～50目的固體顆粒。固體顆粒的材質(zhì)密度一般大于4g/cm3，可以是非金屬、金屬及合金等材質(zhì)，優(yōu)選材質(zhì)密度為6～12g/cm3的金屬及合金顆粒，如鋅、鐵、銅、鉛及其合金等化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定的低價(jià)格金屬材質(zhì)?？梢赃x擇兩種或兩種以上的不同材質(zhì)密度的固體顆粒，各種固體顆?？砂粗亓糠輸?shù)相近的比例混合。兩種以上固體顆粒中，密度相鄰的兩種固體顆粒材質(zhì)的密度差為1～5g/cm3。此處所述的密度是指構(gòu)成固體顆粒的材料的密度，而非固體顆粒的堆密度。發(fā)汗過(guò)程結(jié)束后可以回收固體顆粒并清洗以重復(fù)使用。本發(fā)明高熔點(diǎn)石蠟制備方法中，所述的發(fā)汗裝置一般為發(fā)汗皿，并在蠟層以上增加可拆卸的密封系統(tǒng)及加壓裝置和/或在蠟層以下增加真空裝置。強(qiáng)制氣流通過(guò)蠟層是采用在蠟層上方施加壓力（氣壓）和/或在蠟層下方降低壓力（氣壓），使蠟層上下形成壓力差實(shí)現(xiàn)的。所述的壓力差一般為0.1～5.0個(gè)大氣壓，優(yōu)選為0.2～2.0個(gè)大氣壓，用以強(qiáng)制氣流通過(guò)蠟層。本發(fā)明高熔點(diǎn)石蠟制備方法中，步驟（3）中所述降溫的速率優(yōu)選1.5℃/h～2.5℃/h。本發(fā)明高熔點(diǎn)石蠟制備方法中，所述的降溫終止溫度優(yōu)選蠟膏熔點(diǎn)以下12℃～15℃。本發(fā)明高熔點(diǎn)石蠟制備方法，所述的升溫速率優(yōu)選1.0℃/h～2.0℃/h。升溫的預(yù)定溫度（即終止溫度）為低于目的產(chǎn)品熔點(diǎn)2℃～10℃。本發(fā)明的方法中，所述蠟層的升溫速率和降溫速率，可以通過(guò)空氣浴、水浴、油浴或者其他可行的方式進(jìn)行控制。采用水浴或油浴等方式控制升溫速率和降溫速率時(shí)，可在發(fā)汗皿外增加夾套，夾套與可移動(dòng)盤管及循環(huán)系統(tǒng)相連，循環(huán)系統(tǒng)具有程序降溫/加熱功能，循環(huán)系統(tǒng)加入水或油等物質(zhì)作為循環(huán)介質(zhì)；裝料后將盤管浸沒在蠟層中，可使蠟層升/降溫過(guò)程更快、蠟層溫度更均勻。本發(fā)明的高熔點(diǎn)石蠟制備方法中，所述的強(qiáng)制氣流通過(guò)蠟層可以在升溫發(fā)汗過(guò)程任意階段實(shí)施，優(yōu)選在升溫發(fā)汗初期實(shí)施。本發(fā)明的高熔點(diǎn)石蠟制備方法中，所述的強(qiáng)制氣流通過(guò)蠟層是采用在蠟層上方增加壓力實(shí)現(xiàn)的，優(yōu)選蠟層上方施加的壓力（氣壓）為0.2～2.0個(gè)大氣壓（表壓），而蠟層下方保持為常壓。本發(fā)明的高熔點(diǎn)石蠟制備方法中，所述的強(qiáng)制氣流通過(guò)蠟層是采用在蠟層下方降低壓力實(shí)現(xiàn)的，優(yōu)選蠟層上方保持為常壓，而在蠟層下方的壓力（氣壓）維持為-0.2～-0.8個(gè)大氣壓（表壓）。本發(fā)明的高熔點(diǎn)石蠟制備方法中，還包括以下內(nèi)容：在步驟（4）或（5）中收集部分蠟下產(chǎn)物，并將之進(jìn)行循環(huán)發(fā)汗，可以生產(chǎn)熔點(diǎn)略低的高熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品。發(fā)汗脫油方法是利用蠟和油熔點(diǎn)不同的性質(zhì)進(jìn)行分離生產(chǎn)石蠟產(chǎn)品的，但是對(duì)于熔點(diǎn)在70℃左右的高熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品，由于化學(xué)組成更加復(fù)雜，導(dǎo)致結(jié)晶時(shí)晶體結(jié)構(gòu)更加細(xì)小致密，對(duì)液態(tài)油的排出形成巨大的濾流阻力，這就造成僅靠重力自然分離的普通發(fā)汗過(guò)程中蠟和油難以完全分離。因此普通發(fā)汗脫油工藝不能生產(chǎn)熔點(diǎn)在70℃左右的符合半精煉或全精煉產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的高熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品。本發(fā)明為了使發(fā)汗脫油這種無(wú)溶劑生產(chǎn)石蠟的方法適用于制備熔點(diǎn)在70℃左右的高熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品，通過(guò)對(duì)普通發(fā)汗過(guò)程的深入研究，針對(duì)蠟和油難以分離原因，通過(guò)在升溫發(fā)汗過(guò)程中采用強(qiáng)制氣流通過(guò)蠟層攜帶出液態(tài)油的方法，增強(qiáng)了蠟和油的分離效果；同時(shí)還優(yōu)選在冷卻降溫過(guò)程結(jié)束后（即升溫發(fā)汗過(guò)程前），此時(shí)蠟層處于固體狀態(tài)，在蠟層表面均勻鋪滿固體顆粒的方法進(jìn)行改進(jìn)。在升溫發(fā)汗過(guò)程中，隨著蠟層溫度升高，蠟層變軟，由于固體顆粒的密度大，其在重力作用下將以較慢的速度沉降，在蠟層內(nèi)形成上下貫穿的細(xì)小通道，降低了濾流阻力，有利于油的快速排出。不同密度和粒徑的固體顆顆粒的沉降速度不同，采用混合的固體顆粒可以保證在發(fā)汗脫油的全過(guò)程中在蠟層的不同高度都有較多的排出液態(tài)油的通道。同時(shí)強(qiáng)制氣流通過(guò)蠟層，攜帶出液態(tài)的油，從而增強(qiáng)了蠟和油的分離效果，使發(fā)汗脫油工藝可以生產(chǎn)高熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：通過(guò)在升溫發(fā)汗過(guò)程中采用強(qiáng)制氣流通過(guò)蠟層攜帶出液態(tài)油的方法，加快了蠟和油的分離速度，增強(qiáng)了蠟和油的分離效果；同時(shí)固體顆粒沉降過(guò)程中形成的上下貫穿蠟層的細(xì)小孔道，也更有利于液態(tài)油快速排出。從而使發(fā)汗脫油這種無(wú)溶劑生產(chǎn)工藝可以生產(chǎn)高熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品。本發(fā)明方法裝置投資低、生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單且操作費(fèi)用低、無(wú)溶劑污染環(huán)境。具體實(shí)施方式發(fā)汗皿上部連接可拆卸的密封裝置并與緩沖罐和壓縮機(jī)連接，和/或在發(fā)汗皿下部連接緩沖罐和真空泵；發(fā)汗皿外增加夾套，夾套與可移動(dòng)盤管和循環(huán)系統(tǒng)相連，循環(huán)系統(tǒng)具有程序制冷/加熱功能；以蠟膏為原料，加熱熔化后裝入發(fā)汗皿，將盤管浸沒在原料中并固定；以水浴控制蠟層升、降溫速度；在升溫發(fā)汗過(guò)程前，優(yōu)選在蠟層表面均勻鋪滿混合的固體顆粒；在升溫發(fā)汗過(guò)程中采用在蠟層上方形成正壓和/或在蠟層下方形成負(fù)壓以強(qiáng)制氣流通過(guò)蠟層攜帶出處于液態(tài)油，蠟層溫度達(dá)到預(yù)設(shè)溫度后停止發(fā)汗。以下通過(guò)實(shí)施例1-3具體說(shuō)明本發(fā)明高熔點(diǎn)石蠟的制備方法。實(shí)施例1本實(shí)施例包括：（1）準(zhǔn)備工作、（2）裝料、（3）降溫結(jié)晶、（4）升溫發(fā)汗、（5）粗產(chǎn)品收集、（6）產(chǎn)品精制和成型、包裝等過(guò)程。（1）準(zhǔn)備工作將發(fā)汗皿上部的密封系統(tǒng)與緩沖罐和壓縮機(jī)連接好。發(fā)汗皿皿板下方墊水。帶夾套的發(fā)汗皿與可移動(dòng)盤管和具有程序制冷/加熱功能的循環(huán)系統(tǒng)相連，以水為介質(zhì)；啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)加熱功能，加熱循環(huán)水至65℃。（2）裝料以大慶原油減四線蠟膏（減四線蠟膏性質(zhì)：初餾點(diǎn)：410℃、90%餾出點(diǎn)：520℃；熔點(diǎn)58.5℃；含油量26.9％）為原料，加熱熔化后加入發(fā)汗皿。將盤管浸沒在原料蠟層中并固定。（3）降溫結(jié)晶啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，以2.0℃/h的降溫速率使蠟層溫度下降至45.0℃使蠟層結(jié)晶；關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。（4）升溫發(fā)汗排出發(fā)汗皿墊水。連接發(fā)汗皿上部密封裝置；發(fā)汗皿出口連接蠟下儲(chǔ)罐；啟動(dòng)壓縮機(jī)并保持緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在1.3～1.5個(gè)大氣壓（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓；啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)加熱功能，以2.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到70.0℃。停壓縮機(jī)，終止發(fā)汗脫油過(guò)程。（5）粗產(chǎn)品收集發(fā)汗皿出口改為連接粗產(chǎn)品儲(chǔ)罐以接收蠟上；繼續(xù)升高系統(tǒng)溫度到90℃，以熔化取出蠟上，即為高熔點(diǎn)石蠟粗產(chǎn)品。（6）產(chǎn)品精制和成型、包裝粗產(chǎn)品經(jīng)白土精制、成型、包裝后即為高熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品（Ⅰ）。高熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品（Ⅰ）性質(zhì)：熔點(diǎn)：72.3℃、含油量：0.78％。滿足商品72#全精煉石蠟的相關(guān)技術(shù)要求。72#全精煉石蠟產(chǎn)品總收率為10.8％（相對(duì)于蠟膏原料）。實(shí)施例2本實(shí)施例包括：（1）準(zhǔn)備工作、（2）裝料、（3）降溫結(jié)晶、（4）升溫發(fā)汗、（5）粗產(chǎn)品收集及金屬顆?；厥铡ⅲ?）產(chǎn)品精制和成型、包裝等過(guò)程。（1）準(zhǔn)備工作篩分出20目～40目的鉛顆粒和鋅顆粒，按重量比為1：1混合均勻。將發(fā)汗皿上部的密封系統(tǒng)與緩沖罐和壓縮機(jī)連接好。發(fā)汗皿皿板下部墊水；在發(fā)汗皿底部鋪雙層中速濾紙。帶夾套的發(fā)汗皿與可移動(dòng)盤管和具有程序制冷/加熱功能的循環(huán)系統(tǒng)相連，以水為介質(zhì)；啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)加熱功能，加熱循環(huán)水至65℃。（2）裝料以大慶原油減四線蠟膏（性質(zhì)同實(shí)施例1）為原料，加熱熔化后加入底部鋪好濾紙的發(fā)汗皿。將盤管浸沒在原料蠟層中并固定。（3）降溫結(jié)晶啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，以2.0℃/h的降溫速率使蠟層溫度下降至45.0℃使蠟層結(jié)晶；關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。（4）升溫發(fā)汗在蠟層表面均勻鋪滿前述的鉛、鋅混合顆粒；排出發(fā)汗皿墊水。連接發(fā)汗皿上部密封裝置；發(fā)汗皿出口連接一蠟下（第一部分蠟下流出物，下同）儲(chǔ)罐；啟動(dòng)壓縮機(jī)并保持緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在1.3～1.5個(gè)大氣壓（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓；啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)加熱功能，以2.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到60.0℃。發(fā)汗皿出口換接二蠟下儲(chǔ)罐；保持緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在1.3～1.5個(gè)大氣壓（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓；以2.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到65.0℃。發(fā)汗皿出口換接三蠟下儲(chǔ)罐；保持緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在1.3～1.5個(gè)大氣壓（表壓），發(fā)汗皿皿板下方保持常壓；以1.0℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到70.0℃。停壓縮機(jī)，終止發(fā)汗脫油過(guò)程。（5）粗產(chǎn)品收集及混合金屬顆?；厥瞻l(fā)汗皿出口改為連接粗產(chǎn)品儲(chǔ)罐以接收蠟上；繼續(xù)升高系統(tǒng)溫度到90℃，以熔化取出蠟上，即為高熔點(diǎn)石蠟粗產(chǎn)品。收集濾紙上的混合金屬顆粒，清洗、晾干以備重復(fù)使用。（6）產(chǎn)品精制和成型、包裝粗產(chǎn)品經(jīng)白土精制、成型、包裝后即為高熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品（Ⅱ）。高熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品（Ⅱ）性質(zhì)：熔點(diǎn)：72.8℃、含油量：0.53％。滿足商品72#全精煉石蠟的相關(guān)技術(shù)要求。72#全精煉石蠟產(chǎn)品總收率為12.6％（相對(duì)于蠟膏原料）。實(shí)施例3本實(shí)施例包括：（1）準(zhǔn)備工作、（2）裝料、（3）降溫結(jié)晶、（4）升溫發(fā)汗、（5）粗產(chǎn)品收集及混合金屬顆?；厥?、（6）產(chǎn)品精制和成型、包裝等過(guò)程。（1）準(zhǔn)備工作將實(shí)施例2中的二蠟下（熔點(diǎn)59.5℃；含油量22.4％）和三蠟下（熔點(diǎn)66.4℃；含油量12.1％）混合并經(jīng)白土精制，混合物作為本實(shí)施例的原料。在發(fā)汗皿下部安裝緩沖罐并連接真空泵。篩分出30目～50目的銅顆粒和鐵顆粒，按重量比為1：1混合均勻。帶夾套的發(fā)汗皿與可移動(dòng)盤管和具有程序制冷/加熱功能的循環(huán)系統(tǒng)相連，啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)加熱功能，加熱循環(huán)水至70℃。發(fā)汗皿皿板下部墊水；在發(fā)汗皿底部鋪雙層中速濾紙。（2）裝料以前述精制的二蠟下和三蠟下混合物原料，加熱熔化后加入底部鋪好濾紙的發(fā)汗皿。將盤管放置在原料蠟層中并固定；將盤管、夾套與循環(huán)系統(tǒng)連接好。（3）降溫結(jié)晶以水為導(dǎo)熱介質(zhì)，啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能，以2.0℃/h的降溫速率使蠟層溫度下降至50.0℃。在蠟層表面均勻鋪滿前述的銅、鐵混合顆粒；關(guān)閉循環(huán)系統(tǒng)的制冷功能。（4）升溫發(fā)汗排出發(fā)汗皿墊水。發(fā)汗皿出口連接蠟下儲(chǔ)罐；啟動(dòng)真空泵并保持緩沖罐內(nèi)壓力穩(wěn)定在-0.4～-0.6個(gè)大氣壓（表壓），蠟層上方保持常壓；啟動(dòng)循環(huán)系統(tǒng)加熱功能，以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到68.0℃進(jìn)行發(fā)汗脫油。停真空泵，終止發(fā)汗過(guò)程。（5）粗產(chǎn)品收集及金屬顆粒回收發(fā)汗皿出口改為連接粗產(chǎn)品儲(chǔ)罐以接收蠟上；繼續(xù)升高循環(huán)系統(tǒng)溫度到90℃，以熔化取出蠟上，即為目的產(chǎn)物粗產(chǎn)品。收集濾紙上的混合金屬顆粒，清洗、晾干以備重復(fù)使用。（6）產(chǎn)品精制和成型、包裝粗產(chǎn)品經(jīng)白土精制、成型和包裝后即為高熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品（Ⅲ）。高熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品（Ⅲ）性質(zhì)：熔點(diǎn)：70.3℃、含油量：0.90％。滿足商品70#半精煉石蠟的相關(guān)技術(shù)要求。70#半精煉石蠟的產(chǎn)品收率為3.7％（相對(duì)于原油蠟膏）。通過(guò)實(shí)施例1-3可以看出，本發(fā)明高熔點(diǎn)石蠟的生產(chǎn)方法，通過(guò)采用在蠟層表面鋪金屬顆粒以在發(fā)汗過(guò)程中形成上下貫穿蠟層的細(xì)小孔道，并在升溫發(fā)汗過(guò)程中強(qiáng)制氣流通過(guò)蠟層的方法，增強(qiáng)了蠟和油的分離效果，可以使用發(fā)汗脫油這種無(wú)溶劑生產(chǎn)石蠟的方法制備出高熔點(diǎn)石蠟產(chǎn)品。