一種利用廢棄橡膠制取燃料油的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用廢棄橡膠制取燃料油的制備工藝，屬于石油化工煉制領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]橡膠行業(yè)是國民經(jīng)濟(jì)的重要基礎(chǔ)產(chǎn)業(yè)之一。它不僅為人們提供日常生活不可或缺的日用、醫(yī)用等輕工橡膠產(chǎn)品，而且向采掘、交通、建筑、機(jī)械、電子等重工業(yè)和新興產(chǎn)業(yè)提供各種橡膠制生產(chǎn)設(shè)備或橡膠部件。近幾年來，橡膠行業(yè)得到不少發(fā)展，已有細(xì)分行業(yè)穩(wěn)中有升，新生橡膠細(xì)分行業(yè)則飛速發(fā)展，但同時(shí)，橡膠行業(yè)也還存在環(huán)境、資源、災(zāi)害、創(chuàng)新等問題。
[0003]目前，廢橡膠因量大、占用空間、污染環(huán)境成為當(dāng)前急需解決的難題。通常處理廢棄橡膠的方法主要有填埋、造粒再生利用和裂解。將廢橡膠制品粉碎后直接加工成膠粉是國際通用的方法。制作膠粉有四五種方法，但最常用的是常溫粉碎法和低溫粉碎法。膠粉的應(yīng)用非常廣泛，大致可分為三大領(lǐng)域:化工、建材及交通領(lǐng)域。摻入膠粉制作的產(chǎn)品，使用性能有不同程度的降低，而且更易產(chǎn)生二次環(huán)境污染問題。裂解方式將廢棄橡膠變?yōu)槠汀⒉裼褪钱?dāng)前研發(fā)最多的方式:熱裂解存在裂解溫度較高，一般在600°C，裂解反應(yīng)速度慢，裂解過程中，芳構(gòu)化、縮合、聚合等副反應(yīng)較強(qiáng)，裂解氣在冷凝時(shí)易堵塞管道，影響產(chǎn)品質(zhì)量，且易發(fā)生爆炸，燃料消耗大；催化裂解主要缺點(diǎn)是出油率低生產(chǎn)成本高，產(chǎn)品質(zhì)量難達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)。
[0004]中國專利CN201110236077提供了一種利用塑料和橡膠制取混合油的方法，該法用鈀催化劑進(jìn)行催化裂解，催化劑回收、再生困難，且用凈化介質(zhì)進(jìn)行過濾產(chǎn)品的方式所得產(chǎn)品穩(wěn)定性差。中國專利CN201110034668公開一種環(huán)保型廢橡膠再生柴油的方法，該法工藝復(fù)雜，所得成品油沸點(diǎn)范圍寬，產(chǎn)品穩(wěn)定性差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明提供一種工藝操作簡單，產(chǎn)品穩(wěn)定，收率高的廢棄橡膠制取燃料油的制備工藝。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種利用廢棄橡膠制取燃料油的制備工藝，包括如下技術(shù)步驟:
(1)將廢舊橡膠用水沖洗晾干后，切碎，置入可密閉的裂解釜內(nèi)，加入催化劑，攪拌混合均勻后，將裂解釜與冷凝器連接起來，加熱物料，緩慢升溫；
(2)控制反應(yīng)溫度在150?180°C，反應(yīng)0.5?1.5h，采集該溫度段的餾分，得到粗汽油；
(3)繼續(xù)升溫至180?350°C，反應(yīng)0.5?1.5h，采集該溫度段的餾分，得到粗輕質(zhì)柴油；
(4)繼續(xù)升溫至350?420°C，反應(yīng)0.5?1.5h，采集該溫度段的餾分，得到粗重柴油；
(5)繼續(xù)升溫至420°C以上，采集該溫度段的餾分，得到重油餾分； (6)裂解反應(yīng)結(jié)束后，向裂解反應(yīng)器內(nèi)加入濃硫酸，使釜內(nèi)有機(jī)殘?jiān)蓟缓髮堅(jiān)冗M(jìn)行焚燒，然后轉(zhuǎn)入馬弗爐段燒，回收催化劑；
(7)在室溫條件下，分別將粗輕質(zhì)柴油、粗重柴油用萃取絡(luò)合溶劑進(jìn)行萃取分離，再經(jīng)過堿液堿洗，水洗，得到精制柴油，裝罐存儲(chǔ)。
[0007]作為優(yōu)選，所述步驟(I)中催化劑為超細(xì)氧化鋁，氧化鉻改質(zhì)稀土催化劑。
[0008]作為優(yōu)選，所述催化劑采用共沉淀一煅燒法制得。
[0009]作為優(yōu)選，所述步驟(6)中煅燒溫度為360?400°C。
[0010]作為優(yōu)選，所述步驟(7)中萃取絡(luò)合溶劑為濃度50?90%的醇溶液。
[0011]本發(fā)明提供的一種利用廢棄橡膠制取燃料油的制備工藝，相比現(xiàn)有技術(shù)，具有以下有益效果:
本發(fā)明工藝在反應(yīng)使用自制催化劑，有效減少物料高溫粘壁結(jié)焦；燃料油得率高，品質(zhì)穩(wěn)定；催化劑可回收循環(huán)利用；工藝操作簡單，易于規(guī)?；a(chǎn)。
具體實(shí)施例
[0012]以下通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的解釋說明:
實(shí)施例1
一種利用廢棄橡膠制取燃料油的制備工藝，本發(fā)明包括如下技術(shù)步驟:
(1)、將廢舊橡膠用水沖洗晾干后，切碎，稱量1000kg，置入可密閉的裂解釜內(nèi)，加入超細(xì)氧化鋁，氧化鉻改質(zhì)稀土催化劑2.5kg，攪拌混合均勻后，將裂解釜與冷凝器連接起來，力口熱物料，緩慢升溫；
(2)、控制反應(yīng)溫度在150?180°C，反應(yīng)0.5?1.5h，采集該溫度段的餾分，得到粗汽油；
(3)、繼續(xù)升溫至180?350°C，反應(yīng)0.5?1.5h，采集該溫度段的餾分，得到粗輕質(zhì)柴油；
(4)、繼續(xù)升溫至350?420°C，反應(yīng)0.5?1.5h，采集該溫度段的餾分，得到粗重柴油；
(5)、繼續(xù)升溫至420°C以上，采集該溫度段的餾分，得到重油餾分；
(6)、裂解反應(yīng)結(jié)束后，向裂解反應(yīng)器內(nèi)加入濃硫酸，使釜內(nèi)有機(jī)殘?jiān)蓟?，然后將殘?jiān)冗M(jìn)行焚燒，然后轉(zhuǎn)入馬弗爐中380°C段燒，回收催化劑；
(7)、在室溫條件下，分別將粗輕質(zhì)柴油、粗重柴油用75%的乙醇溶液萃取絡(luò)合溶劑進(jìn)行萃取分離，再經(jīng)過堿液堿洗，水洗，得到精制柴油，裝罐存儲(chǔ)；
得到汽油401.7 kg，輕質(zhì)柴油382.8 kg，重質(zhì)柴油92.3kg。
[0013]實(shí)施例2
(1)、將廢舊橡膠用水沖洗晾干后，切碎，稱量1000kg，置入可密閉的裂解釜內(nèi)，加入超細(xì)氧化鋁，氧化鉻改質(zhì)稀土催化劑2.0kg，攪拌混合均勻后，將裂解釜與冷凝器連接起來，力口熱物料，緩慢升溫；
(2)、控制反應(yīng)溫度在150?180°C，反應(yīng)0.5?1.5h，采集該溫度段的餾分，得到粗汽油；
(3)、繼續(xù)升溫至180?350°C，反應(yīng)0.5?1.5h，采集該溫度段的餾分，得到粗輕質(zhì)柴油；
(4)、繼續(xù)升溫至350?420°C，反應(yīng)0.5?1.5h，采集該溫度段的餾分，得到粗重柴油；
(5)、繼續(xù)升溫至420°C以上，采集該溫度段的餾分，得到重油餾分；
(6)、裂解反應(yīng)結(jié)束后，向裂解反應(yīng)器內(nèi)加入濃硫酸，使釜內(nèi)有機(jī)殘?jiān)蓟?，然后將殘?jiān)冗M(jìn)行焚燒，然后轉(zhuǎn)入馬弗爐中400°C段燒，回收催化劑；
(7)、在室溫條件下，分別將粗輕質(zhì)柴油、粗重柴油用80%的乙醇溶液萃取絡(luò)合溶劑進(jìn)行萃取分離，再經(jīng)過堿液堿洗，水洗，得到精制柴油，裝罐存儲(chǔ)；
得到汽油400.3 kg，輕質(zhì)柴油392.8 kg，重質(zhì)柴油89.3kg。
[0014]實(shí)施例3
(1)、將廢舊橡膠用水沖洗晾干后，切碎，稱量1000kg，置入可密閉的裂解釜內(nèi)，加入超細(xì)氧化鋁，氧化鉻改質(zhì)稀土催化劑1.8kg，攪拌混合均勻后，將裂解釜與冷凝器連接起來，力口熱物料，緩慢升溫；
(2)、控制反應(yīng)溫度在150?180°C，反應(yīng)0.5?1.5h，采集該溫度段的餾分，得到粗汽油；
(3)、繼續(xù)升溫至180?350°C，反應(yīng)0.5?1.5h，采集該溫度段的餾分，得到粗輕質(zhì)柴油；
(4)、繼續(xù)升溫至350?420°C，反應(yīng)0.5?1.5h，采集該溫度段的餾分，得到粗重柴油；
(5)、繼續(xù)升溫至420°C以上，采集該溫度段的餾分，得到重油餾分；
(6)、裂解反應(yīng)結(jié)束后，向裂解反應(yīng)器內(nèi)加入濃硫酸，使釜內(nèi)有機(jī)殘?jiān)蓟缓髮堅(jiān)冗M(jìn)行焚燒，然后轉(zhuǎn)入馬弗爐中400°C段燒，回收催化劑；
(7)、在室溫條件下，分別將粗輕質(zhì)柴油、粗重柴油用70%的乙醇溶液萃取絡(luò)合溶劑進(jìn)行萃取分離，再經(jīng)過堿液堿洗，水洗，得到精制柴油，裝罐存儲(chǔ)；
得到汽油399.3 kg,輕質(zhì)柴油381.8 kg,重質(zhì)柴油91.3kg。
[0015]實(shí)施例4
如實(shí)施例1，其中催化劑用量的60%用回收催化劑替換，其余操作不變，得到汽油399.3kg，輕質(zhì)柴油381.3kg，重質(zhì)柴油90.1kgo
[0016]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出:對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用廢棄橡膠制取燃料油的制備工藝，其特征在于，包括如下技術(shù)步驟: (1)將廢舊橡膠用水沖洗晾干后，切碎，置入可密閉的裂解釜內(nèi)，加入催化劑，攪拌混合均勻后，將裂解釜與冷凝器連接起來，加熱物料，緩慢升溫；(2)控制反應(yīng)溫度在150?180°C，反應(yīng)0.5?1.5h，采集該溫度段的餾分，得到粗汽油；(3)繼續(xù)升溫至180?350°C，反應(yīng)0.5?1.5h，采集該溫度段的餾分，得到粗輕質(zhì)柴油；(4)繼續(xù)升溫至350?420°C，反應(yīng)0.5?1.5h，采集該溫度段的餾分，得到粗重柴油； (5)繼續(xù)升溫至420°C以上，采集該溫度段的餾分，得到重油餾分； (6)裂解反應(yīng)結(jié)束后，向裂解反應(yīng)器內(nèi)加入濃硫酸，使釜內(nèi)有機(jī)殘?jiān)蓟?，然后將殘?jiān)冗M(jìn)行焚燒，然后轉(zhuǎn)入馬弗爐段燒，回收催化劑； (7)在室溫條件下，分別將粗輕質(zhì)柴油、粗重柴油用萃取絡(luò)合溶劑進(jìn)行萃取分離，再經(jīng)過堿液堿洗，水洗，得到精制柴油，裝罐存儲(chǔ)。
2.如權(quán)利要求1所述廢棄橡膠制取燃料油的制備工藝，其特征在于，所述步驟(I)中催化劑為超細(xì)氧化鋁，氧化鉻改質(zhì)稀土催化劑。
3.如權(quán)利要求2所述利用廢棄橡膠制取燃料油的制備工藝，其特征在于，所述催化劑采用共沉淀一煅燒法制得。
4.如權(quán)利要求1所述利用廢棄橡膠制取燃料油的制備工藝，其特征在于，所述步驟(6)中煅燒溫度為360?400°C。
5.如權(quán)利要求1所述利用廢棄橡膠制取燃料油的制備工藝，其特征在于，所述步驟(7)中萃取絡(luò)合溶劑為濃度50?90%的醇溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用廢棄橡膠制取燃料油的制備工藝，包括下述步驟：將廢舊橡膠沖洗晾干后，切碎置入裂解釜內(nèi)，加入催化劑，攪拌混合均勻后，緩慢升溫；控制溫度在不同溫度段內(nèi)加熱物料使其反應(yīng)緩慢進(jìn)行，對(duì)裂解氣體充分冷凝，分別采集不同溫度段的冷凝液；裂解反應(yīng)結(jié)束后，回收催化劑；在室溫條件下，分別將粗輕質(zhì)柴油、粗重柴油用萃取絡(luò)合溶劑進(jìn)行萃取分離，再經(jīng)過堿液堿洗，水洗，得到精制柴油，裝罐存儲(chǔ)。本發(fā)明工藝在反應(yīng)使用自制催化劑，有效減少物料高溫粘壁結(jié)焦；燃料油得率高，品質(zhì)穩(wěn)定；催化劑可回收循環(huán)利用；工藝操作簡單，易于規(guī)?；a(chǎn)。
【IPC分類】C10G1-00, B01J23-26, C10G1-10
【公開號(hào)】CN104560099
【申請?zhí)枴緾N201410831397
【發(fā)明人】楊月忠
【申請人】江蘇健神生物農(nóng)化有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月29日