富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑及其制備方法，尤其是一種油溶性富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑類化合物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]富勒烯C60由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特性，成為近年來(lái)物理學(xué)、化學(xué)、材料學(xué)以及生命科學(xué)等眾多學(xué)科及相關(guān)應(yīng)用領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。它是由同心封閉殼層組成的準(zhǔn)球形顆粒，其層間距為0.349nm,與石墨的層間距0.336nm相接近，都是性能優(yōu)良的潤(rùn)滑劑。
[0003]如果把富勒烯應(yīng)用在潤(rùn)滑油中，會(huì)極大的提高潤(rùn)滑油的抗磨減摩特性，有效保護(hù)發(fā)動(dòng)機(jī)，但由于富勒烯是固體，在潤(rùn)滑油中的使用得到限制。
[0004]含氮硼酸酯是應(yīng)用在潤(rùn)滑油中最高端最環(huán)保的減摩劑，相對(duì)于有機(jī)鉬，它還具有顏色淺的優(yōu)點(diǎn)。它不但具有優(yōu)異的減摩性能和極好的高溫抗氧化性能，還具有良好的油溶和分散性能；和富勒烯配合在潤(rùn)滑油中會(huì)大大提高潤(rùn)滑油的抗磨、減摩、抗氧化性功能，可以有效延長(zhǎng)換油周期，更有效持久的保護(hù)發(fā)動(dòng)機(jī)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單、成本低、油溶性好、產(chǎn)率高的富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑及其制備方法。
[0006]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑的制備方法，以富勒烯C60為基礎(chǔ)與濃硫酸、濃鹽酸反應(yīng)，再加入妥爾油酸，采用調(diào)節(jié)pH值的方法，得到極性修飾富勒烯，然后與月桂酸甲酯、含氮硼酸酯反應(yīng)，采取兩步分壓減壓法，得到富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑，包括以下步驟:
[0007]I)極性修飾富勒烯的合成
[0008]將富勒烯C60和濃硫酸、濃鹽酸置于容器中，于90°C?100°C真空的條件下反應(yīng)2?3小時(shí)，然后超聲波水洗、胺洗，調(diào)整pH = 7，加入妥爾油酸，在溫度為200?220°C繼續(xù)反應(yīng)3?4小時(shí)，然后真空過(guò)濾，得到沉淀物，醇洗、超聲波水洗至中性，得到褐色糊狀物為極性修飾富勒??；所述富勒稀C60:濃硫酸:濃鹽酸:妥爾油酸的質(zhì)量比=1:5?7:5?7:20 ?25 ;
[0009]2)富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑的合成
[0010]將上述制備的極性修飾富勒烯與月桂酸甲酯混合，攪拌均勻后在溫度100?120°C、壓力0.1MPa條件下，反應(yīng)4?5小時(shí)；冷卻到40?50°C，加入含氮硼酸酯，調(diào)高溫度200?210°C，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)3?4小時(shí)，然后降溫到100°C，抽真空至壓力到0.1MPa ;最后過(guò)濾，得到黃色富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑，所述極性修飾富勒烯、月桂酸甲酯、含氮硼酸酯的重量比=1:2?3:20?25。
[0011]所述步驟I)中合成反應(yīng)的真空的條件為0.095?0.098MPa。
[0012]優(yōu)選，所述極性修飾富勒烯:月桂酸甲酯:含氮硼酸酯的質(zhì)量比=I:2:20 ;所述富勒烯C60:濃硫酸:濃鹽酸:妥爾油酸的質(zhì)量比=I:5:5:22o
[0013]上述的制備方法制備的富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制成具有良好潤(rùn)滑性和極佳抗磨性的富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑，特別是內(nèi)燃機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)用潤(rùn)滑油的摩擦改進(jìn)劑、抗磨劑和抗氧劑，節(jié)油效果顯著。具有節(jié)能、低硫、低磷、無(wú)氯、環(huán)保、高效的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明:
[0016]本發(fā)明的富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑的制備方法，以富勒烯C60為基礎(chǔ)與濃硫酸、濃鹽酸反應(yīng)，再加入妥爾油酸，采用調(diào)節(jié)pH值的方法，得到極性修飾富勒烯，然后與月桂酸甲酯、含氮硼酸酯反應(yīng)，采取兩步分壓減壓法，得到富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑，包括以下步驟:
[0017]I)極性修飾富勒烯的合成
[0018]將富勒烯C60和濃硫酸、濃鹽酸置于容器中，于90°C?100°C真空的條件下反應(yīng)2?3小時(shí)，然后超聲波水洗、胺洗，調(diào)整pH = 7，加入妥爾油酸，在溫度為200?220°C繼續(xù)反應(yīng)3?4小時(shí)，然后真空過(guò)濾，得到沉淀物，醇洗、超聲波水洗至中性，得到褐色糊狀物為極性修飾富勒??；所述富勒稀C60:濃硫酸:濃鹽酸:妥爾油酸的質(zhì)量比=1:5?7:5?7:20 ?25 ;
[0019]2)富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑的合成
[0020]將上述制備的極性修飾富勒烯與月桂酸甲酯混合，攪拌均勻后在溫度100?120°C、壓力0.1MPa條件下，反應(yīng)4?5小時(shí)；冷卻到40?50°C，加入含氮硼酸酯，調(diào)高溫度200?210°C，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)3?4小時(shí)，然后降溫到100°C，抽真空至壓力到0.1MPa ;最后過(guò)濾，得到黃色富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑，所述極性修飾富勒烯、月桂酸甲酯、含氮硼酸酯的重量比=1:2?3:20?25。
[0021]所述步驟I)中合成反應(yīng)的真空的條件為0.095?0.098MPa。
[0022]優(yōu)選，所述極性修飾富勒烯:月桂酸甲酯:含氮硼酸酯的質(zhì)量比=I:2:20 ;所述富勒烯C60:濃硫酸:濃鹽酸:妥爾油酸的質(zhì)量比=I:5:5:22o
[0023]上述的制備方法制備的富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑。
[0024]本發(fā)明是把富勒烯先進(jìn)行極性修飾改造然后和含氮硼酸酯有效配合；經(jīng)過(guò)修飾后的富勒烯，它的表面能大大降低，并且形成單分子吸附層，親水基朝向富勒烯表面，親油基朝向外，這一方面使富勒烯顆粒具有親油性，和油溶性的含氮硼酸酯配伍結(jié)合，使富勒烯吸附在含氮硼酸酯的表面，能夠完全溶解在潤(rùn)滑油中阻礙富勒烯的碰撞團(tuán)聚和重力沉淀，從而提高了富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑在潤(rùn)滑油中的分散性和穩(wěn)定性。
[0025]富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑以液態(tài)形式溶于各種潤(rùn)滑油中，最小摩擦系數(shù)可減小到0.0187 ;能夠顯著提高潤(rùn)滑油的成膜和承載能力。潤(rùn)滑機(jī)制是將滑動(dòng)摩擦和滾動(dòng)摩擦有效的融合。在潤(rùn)滑部件正常工況下，在摩擦表面形成一種具有減摩、抗磨作用的物理、化學(xué)吸附膜，這種吸附膜即為滑動(dòng)摩擦；在高速、高溫、高壓等苛刻的工況下，在摩擦副表面的富勒烯因子將滑動(dòng)摩擦變?yōu)闈L動(dòng)摩擦，更近一層保護(hù)發(fā)動(dòng)機(jī)。
[0026]這種滑動(dòng)摩擦和滾動(dòng)摩擦有效的融合，在我們國(guó)家甚至在世界其他各國(guó)都屬于超前先例。
[0027]此種富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑，是把富勒烯和含氮硼酸酯有機(jī)合成在一起，是離子型的液態(tài)化合物，油溶性好，永遠(yuǎn)不會(huì)沉淀。而目無(wú)硫無(wú)磷無(wú)氯，加劑量小、性能高，是一種不可多得的環(huán)保潤(rùn)滑劑。
[0028]目前國(guó)內(nèi)甚至國(guó)外的富勒烯潤(rùn)滑油添加劑都是固態(tài)納米型的，用分散劑分散到潤(rùn)滑油中，時(shí)間長(zhǎng)了會(huì)沉淀下來(lái)。
[0029]實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，發(fā)動(dòng)機(jī)油中加入這種I %的富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑，摩擦系數(shù)可以降低到0.0187以下(常規(guī)發(fā)動(dòng)機(jī)油的摩擦系數(shù)是0.08以上)，四球機(jī)40公斤力60分鐘長(zhǎng)摩實(shí)驗(yàn)，磨斑直徑只有0.32mm(常規(guī)發(fā)動(dòng)機(jī)油的磨斑直徑是0.50左右)。所以使用富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑可以達(dá)到如下效果
[0030]1、減小摩擦系數(shù):可以降低70%以上。
[0031]2、節(jié)省燃油:可以節(jié)油10%以上。
[0032]3、延長(zhǎng)換油周期:可以延長(zhǎng)到7000公里或以上更換潤(rùn)滑油。
[0033]實(shí)施例1
[0034]1、極性修飾富勒烯的合成
[0035]將富勒烯C60和濃硫酸、濃鹽酸置于容器中，于100°C真空(壓力=0.095MPa)條件下反應(yīng)2小時(shí)，然后超聲波水洗、胺洗，調(diào)整pH = 7，加入妥爾油酸，在溫度為200°C繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，然后真空過(guò)濾，得到糊狀混合物，醇洗、超聲波水洗至中性，得到褐色糊狀物為極性修飾富勒烯；
[0036]富勒烯C60:濃硫酸:濃鹽酸:妥爾油酸=I:5:5:22(重量比)。
[0037]2、富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑的合成
[0038]將上述制備的極性修飾富勒烯5克與月桂酸甲酯10克混合，攪拌均勻后在溫度100°C、壓力0.1MPa條件下，反應(yīng)4小時(shí)；冷卻到40°C，加入含氮硼酸酯100克，調(diào)高溫度到200°C，壓力不變條件下繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)，然后降溫到100°C，抽真空至壓力到0.1MPa ;最后過(guò)濾，得到棕黃色富勒烯硼氮潤(rùn)滑劑。
[0039]產(chǎn)