專(zhuān)利名稱(chēng)：氣相法制備的納米二氧化鈦的脫酸方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種脫酸方法，具體地說(shuō)，涉及一種用于氣相法制備的納米二氧化鈦(TiO2)的脫酸方法。
背景技術(shù)：
氣相法制備的納米TiO2是一種高科技的無(wú)機(jī)精細(xì)化工產(chǎn)品，除了納米材料所特有的性質(zhì)，還具有反應(yīng)活性高、可見(jiàn)光透過(guò)性好、吸收紫外線性能強(qiáng)等特點(diǎn)，在催化、磁性材料、傳感器、醫(yī)學(xué)、生物工程等領(lǐng)域顯示出廣泛的應(yīng)用前景廣泛。
氣相法制備納米TiO2一般由四氯化鈦(TiCl4)氣相燃燒水解反應(yīng)得到，反應(yīng)式如下
由上述反應(yīng)式可知，伴隨TiO2的生成，同時(shí)有大量的氯化氫(HCl)氣體產(chǎn)生。TiO2是粒徑很小(20nm左右)、比表面很大的粉體，因而在其制備過(guò)程中吸附了大量的HCl。在納米TiO2大部分應(yīng)用場(chǎng)合，對(duì)納米TiO2吸附的殘余HCl量有嚴(yán)格要求，其PH值是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)。此外，在上述反應(yīng)中，反應(yīng)物水蒸汽大量過(guò)剩，納米TiO2產(chǎn)品還吸附了不少水份，為了滿足各種應(yīng)用場(chǎng)合的要求，所含水份也必須與HCl一并去除，以達(dá)到規(guī)定的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。
氣相法納米TiO2生產(chǎn)過(guò)程中，納米TiO2脫酸一般有兩種方法。一種是將預(yù)熱到一定溫度的干空氣通入脫酸塔內(nèi)與納米TiO2粉體接觸，進(jìn)行氣固兩相傳質(zhì)；另一種是在干空氣內(nèi)加入NH3，通過(guò)化學(xué)作用脫除HCl。第一種方法實(shí)踐證明低溫時(shí)脫酸效果不理想，高溫時(shí)使納米TiO2的晶型發(fā)生轉(zhuǎn)化，影響納米TiO2的應(yīng)用效果；而后一種脫酸方法人為地引入雜質(zhì)，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于，提供一種脫除氣相法制備的納米二氧化鈦(TiO2)吸附的氯化氫(HCl)的方法，使脫酸后的納米TiO2的pH在3.5～4.5，水含量小于2％，晶型等不發(fā)生轉(zhuǎn)化而維持良好的應(yīng)用效果。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的
本發(fā)明采用高溫的熱空氣加入少量水的混合氣體作為流化氣體，在流化床反應(yīng)器中對(duì)納米TiO2進(jìn)行脫酸，其中所加水量在汽化后與空氣的體積比為0.2～3∶10，優(yōu)選1～1.5∶10，流化脫酸的溫度為200～400℃，優(yōu)選300～350℃，流化氣速為5～25cm/s，優(yōu)選15～25cm/s，流化固氣比為1∶5～20kg/m3，優(yōu)選1.5～10kg/m3，流化膨脹率為2～5，優(yōu)選3～4，流化脫酸和脫水的時(shí)間為10～90min，優(yōu)選60～90min。
所述的流化氣體的溫度控制在400～500℃。
本發(fā)明所述的脫酸和脫水的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，由于采用流化床塔式脫酸器極大地改善了氣固兩相接觸狀況，縮短了脫酸時(shí)間；通過(guò)混合水蒸氣的引入，降低了脫酸溫度，抑制了二氧化鈦晶型由銳鈦型向金紅石型的轉(zhuǎn)變，能夠保持其催化活性；且不引入NH3等堿性雜質(zhì)。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，所舉之例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1先將空氣需預(yù)先加熱，然后將少量的水加入汽化，加入的水量控制在汽化后和空氣的體積比為0.7∶10，使混合后流化氣體溫度保持至400～500℃，穿過(guò)瓷環(huán)均布后到達(dá)流化段對(duì)由脫酸塔上部加入的納米TiO2進(jìn)行流化脫酸，流化脫酸的溫度為300℃，流化氣速為15cm/s，流化膨脹率為3，流化固氣比為1∶10kg/m3，經(jīng)過(guò)60min的流化脫酸后納米TiO2由流化塔下部的出料口出料，進(jìn)行產(chǎn)品分析。
產(chǎn)品分析結(jié)果脫酸前納米TiO2的PH2.40，含H2O3.0％，比表面積50m2/g；脫酸后納米TiO2的PH3.8，含H2O1.50％，比表面積48m2/g。
實(shí)施例2先將空氣需預(yù)先加熱，然后將少量的水加入汽化，加入的水量控制汽化后和空氣的體積比為1.5∶10，使混合后流化氣體溫度保持至400～500℃，穿過(guò)瓷環(huán)均布后到達(dá)流化段對(duì)由脫酸塔上部加入的納米TiO2進(jìn)行流化脫酸，流化脫酸的溫度為350℃，流化氣速為25cm/s，流化膨脹率為4，流化固氣比為1∶20kg/m3，經(jīng)過(guò)90min的流化脫酸后納米TiO2由流化塔下部的出料口出料，進(jìn)行產(chǎn)品分析。
產(chǎn)品分析結(jié)果脫酸前納米TiO2的PH2.0，含H2O4.0％，比表面積120m2/g；脫酸后納米TiO2的PH4.2，含H2O2.0％，比表面積116m2/g。
權(quán)利要求
1.一種氣相法制備的納米二氧化鈦的脫酸方法，其特征在于，所述的脫酸方法采用高溫的熱空氣加入少量水的混合氣體作為流化氣體，在流化床反應(yīng)器中對(duì)納米TiO2進(jìn)行脫酸脫水，其中，所加水量在汽化后與空氣的體積比為0.2～3∶10，脫酸溫度為200～400℃，流化氣速為5～25cm/s，流化固氣比為1∶5～20kg/m3，流化膨脹率為2～5，流化脫酸和脫水的時(shí)間為10～90min。
2.如權(quán)利1所述的方法，其特征在于，所述的流化氣體的溫度控制在400～500℃。
3.如權(quán)利1所述的方法，其特征在于，所加的水量汽化后與空氣的體積比為1～1.5∶10，脫酸溫度為300～350℃，流化氣速為15～25cm/s，流化固氣比為1.5～10kg/m3，流化膨脹率為3～4，流化脫酸和脫水的時(shí)間為60～90min。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用于氣相法制備納米二氧化鈦(TiO
文檔編號(hào)B82B3/00GK1736878SQ200510027960
公開(kāi)日2006年2月22日 申請(qǐng)日期2005年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月21日
發(fā)明者李春忠, 胡彥杰, 蔡平雄, 叢德滋, 干路平 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué)