專利名稱：BaTi₂O₅納米線的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料與納米技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種BaTi205納米線的制備方法。
背景技術(shù)：
BaTi205是BaO_Ti02 二元體系中的高溫介穩(wěn)相，近年來，日本學(xué)者發(fā)現(xiàn)了其新的鐵 電性能，引起了人們的極大關(guān)注，BaTi205成為一種新型的無鉛鐵電材料。
目前關(guān)于BaTi^的報道還不多，已有報道中，有國外研究者用浮融(floating zone)方法制備了單晶BaT205塊體材料，748K時b軸方向介電常數(shù)達(dá)到20500。也有國外 研究者用快速冷卻法制備了針狀8^205單晶并研究它的鐵電和介電性能，發(fā)現(xiàn)居里溫度為 43(TC，在b軸方向上的介電常數(shù)高達(dá)30000，室溫下自發(fā)極化強(qiáng)度高達(dá)7ii c/cm、表現(xiàn)出良 好的鐵電和介電性能。還有國外研究者采用SPS方法制備了摻KF的致密BaTi兆陶瓷。目前 人們通過第一原理計算，解釋了 8&11205具有鐵電性的原因。由此可見，8&11205作為一種新 型無鉛鐵電材料，其獨(dú)特的性能使其具有廣泛應(yīng)用的潛力。但相對于鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的BaTi03， PZT等鐵電材料而言，對BaTi20s的研究才剛剛起步。目前國內(nèi)尚未見制備8311205納米線 的報道，國際上已有的制備方法是基于液相法制備，與本發(fā)明相比有明顯不同。所以，尋找 工藝簡單、成本低廉、高產(chǎn)率的BaTi205 —維納米材料的制備方法是有必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種工藝 簡單、低成本、能大量生產(chǎn)的BaTi205納米線的制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案 本發(fā)明提供的制備8&11205納米線的方法，具體是通過熔鹽、前軀體的選擇及工 藝條件的控制，采用工業(yè)化生產(chǎn)制備8&11205納米線。該方法具體是采用包括以下步驟的方 法 (1)將經(jīng)過化學(xué)計量的鋇源原料、鈦源原料與熔鹽原料混合，得到混合物。 所述鋇源原料、鈦源原料和熔鹽原料按8&(:204 *0. 5H20 : Ti02 : NaCl : KC1的摩
爾比為i : 2 : 20 : 20的比例混合。 所用鋇源原料為草酸鋇。所用鈦源原料為二氧化鈦，二氧化鈦為銳鈦礦相。所用
熔鹽原料為氯化鈉和氯化鉀混合鹽，其摩爾配比為i : i。
(2)將得到的混合物在乙醇或水介質(zhì)中進(jìn)行球磨，得到粉體。 (3)將得到的粉體在烘箱中烘干后，置于馬弗爐中高溫煅燒，加熱溫度高于氯化鈉
和氯化鉀混合鹽的熔融溫度，得到煅燒后的產(chǎn)物。
(4)將煅燒后的產(chǎn)物隨爐冷卻后，洗滌干燥。 用熱水洗滌多次，并用AgN03溶液檢測至不能發(fā)現(xiàn)CI—離子為止。采用烘箱干燥， 干燥時間為6 12小時， 經(jīng)過上述步驟，得到所述的BaTi205納米線。所得到的BaTi205納米線產(chǎn)物為白色，其長度為15微米 50微米，其截面形狀為四方形。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下主要的優(yōu)點(diǎn) 其一 .工藝簡單，重現(xiàn)性好，且所用原料為普通工業(yè)原料，價廉易得，低成本。
其二.制備中不使用有毒的有機(jī)金屬化合物，符合環(huán)境要求。
其三.可以大量制備。 其四.應(yīng)用范圍廣。作為一種新型無鉛缺電材料，8&11205納米線能廣泛應(yīng)用于納 米器件、薄膜、陶瓷、復(fù)合材料等應(yīng)用領(lǐng)域。


圖1是BaTi205納米線的XRD圖。 圖2是BaTi205納米線的低倍SEM圖。 圖3是BaTi205納米線的高倍SEM圖。 圖4是BaTi205納米線的納米線端面圖。 圖5是BaTi205納米線的TEM圖。 圖6是BaTi205納米線的高分辨TEM圖。 圖7是BaTi205納米線的選區(qū)電子衍射圖。 圖8是BaTi205納米線的能譜。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的
內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
實(shí)施例1 : 1.原料工業(yè)純草酸鋇、銳鈦礦相二氧化鈦、NaCl、KCl。
2.按照如下步驟制備BaTi205納米線 1).將下述四種原料①草酸鋇，②二氧化鈦(銳鈦礦相)，③氯化鈉，④氯化鉀，按 BaC204 0. 5H20 : Ti02 : NaCl : KC1的摩爾比為1 : 2 : 20 : 20的比例混合，具體為 草酸鋇為1. 4073g，二氧化鈦為0. 9585g，氯化鈉為7. 0130g，氯化鉀為8. 9460g ; [OO33] 2).將步驟1)的混合物在乙醇(或水)介質(zhì)中球磨30min ;
3).將步驟2)得到的粉體在6(TC烘箱中烘干； 4).將步驟3)得到的干粉置于剛玉坩堝中，于馬弗爐中87(TC保溫9h;
5).將步驟4)產(chǎn)物在隨爐冷卻后，用熱水(80°C )洗滌多次，并用0. lmol/LAgN03 溶液檢測至不能發(fā)現(xiàn)C1—離子，8(TC烘箱中干燥6 12小時，得到白色BaTi205納米線產(chǎn)物。
BaTi205納米線產(chǎn)物的XRD圖見圖1 ， BaTi205納米線產(chǎn)物的SEM圖見圖2-4， BaTi205 納米線產(chǎn)物的TEM圖，電子衍射圖，能譜見圖5-8。 圖1中各衍射峰的位置和相對強(qiáng)度均與JCPDS卡片(85-0476)相吻合，表明產(chǎn)物 為單斜相BaTi^5， XRD圖譜中沒有其他衍射雜峰，說明本發(fā)明提出的熔鹽法可以制備出單 一物相的BaTiA。 從圖2-5可以看出合成產(chǎn)物形貌為線狀，具有四方形截面(長度80-200nm，寬 70-150nm)，長度為幾微米到數(shù)十微米。
圖6-7進(jìn)一步表明了所制備的BaTi205納米線為單晶納米線，晶體結(jié)構(gòu)與JCPDS卡 片(85-0476)相吻合。 從圖8可以看出BaTi205納米線只具有Ba、 Ti和0三種元素。 分析測試表明，得到的產(chǎn)物為純相BaTi205納米線，納米線具有四方形截面(長度
80-200nm，寬70_150nm)，長度達(dá)15微米 50微米，產(chǎn)率高。 本實(shí)施例子說明了 BaTi205納米線的制備方法，利用本發(fā)明的技術(shù)方案可以大批 量制備BaTi205納米線，因此本發(fā)明的實(shí)施例不限于此。
實(shí)施例2 : 1.原料工業(yè)純草酸鋇、銳鈦礦相二氧化鈦、NaCl、KCl。
2.按照如下步驟制備BaTi205納米線 1).將下述四種原料①草酸鋇，②二氧化鈦(銳鈦礦相)，③氯化鈉，④氯化鉀，按 BaC204 0. 5H20 : Ti02 : NaCl : KC1的摩爾比為1 : 2 : 20 : 20的比例混合，具體為 草酸鋇為2. 8146g，二氧化鈦為1. 9171g，氯化鈉為14. 0262g，氯化鉀為17. 8922g。 [OO48] 2).將步驟1)的混合物在乙醇(或水)介質(zhì)中球磨30min ;
3).將步驟2)得到的粉體在6(TC烘箱中烘干； 4).將步驟3)得到的干粉置于剛玉坩堝中，于馬弗爐中87(TC保溫9h; 5).將步驟4)產(chǎn)物在隨爐冷卻后，用熱水(80°C )洗滌多次，并用0. lmol/LAgN03
溶液檢測至不能發(fā)現(xiàn)C1—離子，8(TC烘箱中干燥6 12小時，得到白色BaTi205納米線產(chǎn)物。 所得結(jié)果與實(shí)例1 一致。 實(shí)施例3 : 1.原料工業(yè)純草酸鋇、銳鈦礦相二氧化鈦、NaCl、KCl。
2.按照如下步驟制備BaTi205納米線 1).將下述四種原料①草酸鋇，②二氧化鈦(銳鈦礦相)，③氯化鈉，④氯化鉀，按 BaC204 0. 5H20 : Ti02 : NaCl : KC1的摩爾比為1 : 2 : 20 : 20的比例混合，具體為 草酸鋇為1. 4073g，二氧化鈦為0. 9585g，氯化鈉為7. 0130g，氯化鉀為8. 9460g。
2).將步驟1)的混合物在乙醇(或水)介質(zhì)中球磨30min ;
3).將步驟2)得到的粉體在6(TC烘箱中烘干； 4).將步驟3)得到的干粉置于剛玉坩堝中，于馬弗爐中89(TC保溫9h;
5).將步驟4)產(chǎn)物在隨爐冷卻后，用熱水(80°C )洗滌多次，并用0. lmol/LAgN03 溶液檢測至不能發(fā)現(xiàn)C1—離子，8(TC烘箱中干燥6 12小時，得到白色BaTi205納米線產(chǎn)物。
所得結(jié)果與實(shí)例l一致。
權(quán)利要求
一種制備BaTi2O5納米線的方法，其特征是通過熔鹽、前軀體的選擇及工藝條件的控制來制備BaTi2O5納米線，具體是采用包括以下步驟的方法(1)將計量的鋇源原料、鈦源原料與熔鹽原料混合，得到混合物；所述鋇源原料、鈦源原料和熔鹽原料按BaC2O4·0.5H2O∶TiO2∶NaCl∶KCl的摩爾比為1∶2∶20∶20的比例混合；(2)將得到的混合物在乙醇或水介質(zhì)中進(jìn)行球磨，得到粉體；(3)將得到的粉體在烘箱中烘干后，置于馬弗爐中高溫煅燒，得到煅燒后的產(chǎn)物；(4)將煅燒后的產(chǎn)物隨爐冷卻后，洗滌干燥；經(jīng)過上述步驟，得到所述的BaTi2O5納米線。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的8&11205納米線的制備方法，其特征在于所用鋇源原料為草 酸鋇。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的8&11205納米線的制備方法，其特征在于所用鈦源原料為二 氧化鈦，二氧化鈦為銳鈦礦相。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的8&11205納米線的制備方法，其特征在于所用熔鹽原料為氯 化鈉和氯化鉀混合鹽，其摩爾配比為1 : 1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的BaTiA納米線的制備方法，其特征在于將得到的混合物在 乙醇或水介質(zhì)中進(jìn)行球磨混勻。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的8&11205納米線的制備方法，其特征在于置于馬弗爐中 高溫煅燒時，加熱溫度應(yīng)高于氯化鈉和氯化鉀混合鹽的熔融溫度。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的8&11205納米線的制備方法，其特征在于將煅燒后的產(chǎn)物隨 爐冷卻后，用熱水洗滌多次，并用AgN03溶液檢測至不能發(fā)現(xiàn)Cl-離子，烘箱中干燥6 12 小時，得到白色BaTi^納米線產(chǎn)物。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的BaTi205納米線的制備方法，其特征在于得到的BaTi205納 米線，其長度為15微米 50微米，其截面形狀為四方形。
全文摘要
本發(fā)明涉及制備BaTi2O5納米線的方法，其通過熔鹽、前軀體的選擇及工藝條件的控制來制備BaTi2O5納米線，其步驟包括(1)將鋇源原料、鈦源原料與熔鹽原料按BaC2O4·0.5H2O∶TiO2∶NaCl∶KCl的摩爾比為1∶2∶20∶20的比例混合，得到混合物；(2)將得到的混合物在乙醇或水介質(zhì)中進(jìn)行球磨，得到粉體；(3)將得到的粉體在烘箱中烘干后，置于馬弗爐中高溫煅燒，得到煅燒后的產(chǎn)物；(4)將煅燒后的產(chǎn)物隨爐冷卻后，洗滌干燥，即可。本發(fā)明工藝簡單，重現(xiàn)性好，且所用原料為價廉易得的工業(yè)原料；制備中不使用有毒的有機(jī)金屬化合物，符合環(huán)境要求；可以大量制備，適于工業(yè)化生產(chǎn)；應(yīng)用范圍廣。
文檔編號B82B3/00GK101767819SQ20101002890
公開日2010年7月7日 申請日期2010年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月4日
發(fā)明者戴英, 裴新美, 鄧兆, 陳文 申請人:武漢理工大學(xué)