專利名稱：WO₃納米球的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及ー種新型WO3納米球的制備方法，屬納米材料制造エ藝技術領域。
背景技術：
WO3是ー種重要的半導體材料，在半導體材料、氣體敏感性元件應用、光致發(fā)光薄膜以及光催化降解有色有機污染廢水等領域具有廣泛的應用，WO3材料長久以來一直是廣大科研人員研究的熱點。相對于傳統(tǒng)ー維材料，由ー維短棒堆積形成的納米球，無論在氣體敏感性研究中増加活性位點進而提高響應靈敏度還是在光催化降解研究中提高有效吸附 性從而大大增強催化效率，納米球都顯示出了獨特的優(yōu)勢。目前關于制造WO3納米球的報道較少，傳統(tǒng)的制造方法如氣相沉積法和熱蒸發(fā)法很難制備得到納米球材料，而采用水熱法直接制造WO3納米球材料具有明顯的優(yōu)越性，例如不需要特殊的設備、所得的產(chǎn)品純度較高、適于大規(guī)模エ業(yè)化制造等。但由于ー維短棒堆積形成條件不易控制，因此不易于制備尺寸相近形貌均一的WO3納米球。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術中存在的不足，提供一種能夠有效控制WO3納米球大小尺寸的制備方法。為達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案
ー種新型WO3納米球的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為(a)將一定量的鎢酸鈉在去離子水中超聲分散溶解，通過逐滴滴加3mol/L鹽酸調(diào)節(jié)上述溶液的pH值至
I.(Γ2. O ；(b)并將與鎢酸鈉摩爾投料比例為1:2 1:2. 5的氯化鈉顆粒粉末作為礦化劑緩慢加入其中，充分均勻攪拌，得到淡黃色透明澄清鎢酸溶膠；(C)將上述鎢酸溶膠轉(zhuǎn)移至與不銹鋼水熱釜配套的聚四氟こ烯反應容器中，保持填充度為759Γ90%進行水熱反應，工作溫度為160-180攝氏度反應24小時；得淡黃色產(chǎn)物；(d)將所得淡黃色產(chǎn)物離心分離，并用傾析法濾去上層清液；用こ醇和去離子水洗滌后，于60攝氏度溫度下真空干燥，即可得到呈淡黃色粉末狀的新型WO3納米球產(chǎn)品。本發(fā)明采用控制鎢酸溶膠pH值、礦化劑與原料比例以及反應容器填充度和反應時間等條件，制備得到形貌均一，大小一致的新型WO3納米球材料；其純度較高，易于大量制造，エ藝簡單可控、在國內(nèi)外的文獻中未有報道。


圖I為本發(fā)明的新型WO3納米球的X射線粉末衍射(XRD)譜圖。圖2為本發(fā)明的新型WO3納米球的掃描電子顯微鏡(SEM)照片圖。
具體實施例方式實施例一本例制備方法包括以下步驟
I)將O. 989g鎢酸鈉在去離子水中超聲30分鐘分散溶解，通過逐滴滴加3mol/L鹽酸調(diào)節(jié)上述溶液的pH值至1.0。2)稱取與鎢酸鈉摩爾投料比例為1:2的O. 351g的氯化鈉顆粒粉末，作為礦化劑緩慢加入上述溶液，充分均勻攪拌30分鐘，得到淡黃色透明澄清鎢酸溶膠。3)將上述鎢酸溶膠轉(zhuǎn)移至與不銹鋼水熱釜配套的容量為45毫升的聚四氟こ烯反應容器中，保持填充度為75%進行水熱反應，水熱反應工作溫度為160攝氏度，反應時間為24小時。4)將上述所得淡黃色產(chǎn)品離心并用傾析法濾去上層清液，こ醇和去離子水洗滌后，于60攝氏度溫度下真空干燥，即可得到呈淡黃色粉末狀的WO3納米球產(chǎn)品。實施例ニ
本例制備方法包括以下步驟
I)將I. 980g鎢酸鈉在去離子水中超聲30分鐘分散溶解，通過逐滴滴加3mol/L鹽酸調(diào)節(jié)上述溶液的pH值至1.2。2)稱取與鎢酸鈉摩爾投料比例為1:2. 5的O. 8766g的氯化鈉顆粒粉末，作為礦化劑緩慢加入上述溶液，充分均勻攪拌45分鐘，得到淡黃色透明澄清鎢酸溶膠。3)將上述鎢酸溶膠轉(zhuǎn)移至與不銹鋼水熱釜配套的容量為100毫升的聚四氟こ烯反應容器中，保持填充度為90%進行水熱反應，水熱反應工作溫度為180攝氏度，反應時間為24小時。4)將上述所得淡黃色產(chǎn)品離心并用傾析法濾去上層清液，こ醇和去離子水洗滌后，于60攝氏度溫度下真空干燥，即可得到呈淡黃色粉末狀的WO3納米球產(chǎn)品。實施例三
本例制備方法包括以下步驟
I)將O. 495g鎢酸鈉在去離子水中超聲30分鐘分散溶解，通過逐滴滴加3mol/L鹽酸調(diào)節(jié)上述溶液的pH值至I. I。2)稱取與鎢酸鈉摩爾投料比例為1:2. 5的O. 219g的氯化鈉顆粒粉末，作為礦化劑緩慢加入上述溶液，充分均勻攪拌25分鐘，得到淡黃色透明澄清鎢酸溶膠。3)將上述鎢酸溶膠轉(zhuǎn)移至與不銹鋼水熱釜配套的容量為25毫升的聚四氟こ烯反應容器中，保持填充度為80%進行水熱反應，水熱反應工作溫度為160攝氏度，反應時間為24小時。4)將上述所得淡黃色產(chǎn)品離心并用傾析法濾去上層清液，こ醇和去離子水洗滌后，于60攝氏度溫度下真空干燥，即可得到呈淡黃色粉末狀的WO3納米球產(chǎn)品。用X-射線粉末衍射(XRD)以及掃描電子顯微鏡(SEM)等表征手段對產(chǎn)品的晶相、形貌以及尺寸等進行分析。分析結果參見圖I和圖2，圖中顯示，用本發(fā)明方法可成功制造出由六方晶系WO3短棒堆積形成的新型WO3納米球結構,其球體半徑為2 2. 5 μ m。
權利要求
1.一種新型WO3納米球的制備方法，其特征在于具有以下的過程和步驟 (a)將一定量的鎢酸鈉在去離子水中超聲分散溶解,通過逐滴滴加濃度為3mol/L鹽酸調(diào)節(jié)上述溶液的pH值至I. (Γ2. O ； (b)將氯化鈉顆粒粉末作為礦化劑緩慢加入上述溶液中，其中氯化鈉與作為鎢源的鎢酸鈉，兩者的摩爾投料比例為2:1 2. 5:1 ;充分均勻攪拌，得到淡黃色透明澄清鎢酸溶膠； (C)將上述鎢酸溶膠轉(zhuǎn)移至與不銹鋼水熱釜配套的聚四氟乙烯反應容器中，保持填充度為75% 90%進行水熱反應，水熱反應工作溫度為160 180攝氏度，反應時間為24小時；得淡黃色產(chǎn)物； (d)將所得淡黃色產(chǎn)物離心分離，并用傾析法濾去上層清液；用乙醇和去離子水洗滌后，于60攝氏度溫度下真空干燥，即可得到呈淡黃色粉末狀的WO3納米球產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型WO3納米球的制造方法，屬納米材料制造工藝技術領域。本發(fā)明的特征是控制鎢酸溶膠在一定pH值條件下，選擇不同礦化劑與原料比例，保持不同反應容器填充度和反應時間等條件，通過水熱法制造得到新型WO3納米球一維材料。用X-射線粉末衍射(XRD)以及掃描電子顯微鏡(SEM)等表征手段對產(chǎn)品的晶相、形貌以及尺寸等進行分析。分析結果顯示用本發(fā)明方法可成功制造出由六方晶系WO3短棒堆積形成的新型WO3納米球一維材料，其球體半徑為2~2.5μm。
文檔編號B82Y40/00GK102659182SQ20121004335
公開日2012年9月12日 申請日期2012年2月24日 優(yōu)先權日2012年2月24日
發(fā)明者向群, 婁慧慧, 徐甲強, 馬文杰 申請人:上海大學