一種形貌粒徑可控的鉬酸鋇微納米粉體的制備方法
【專利摘要】一種形貌粒徑可控的鉬酸鋇微納米粉體的制備方法，本發(fā)明涉及一種無機(jī)功能材料的制備，特別涉及一種形貌粒徑可控的鉬酸鋇微納米粉體的制備方法。本發(fā)明為解決現(xiàn)有方法制備過程中易產(chǎn)生團(tuán)聚以及制得的BaMoO4粉體粒徑大、粒徑分布不均勻以及形貌不易控制的問題，方法：一、將硝酸鋇和檸檬酸鈉配置成混合溶液A；二、將鉬酸鈉配置成溶液B；三、將步驟二的溶液B在攪拌條件下倒入步驟一的混合溶液A中，調(diào)節(jié)溶液pH值，化學(xué)反應(yīng)至溶液變?yōu)槿榘咨珪r(shí)進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到白色固液混合物；四、將步驟三得到的白色固液混合物離心、洗滌、烘干，得到鉬酸鋇微納米粉體。所得粉體呈球形，粒徑約500nm，小且均勻，應(yīng)用于無機(jī)非金屬粉體材料的制備。
【專利說明】一種形貌粒徑可控的鉬酸鋇微納米粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種無機(jī)功能材料的制備，特別涉及一種形貌粒徑可控的鑰酸鋇微納米粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]堿土金屬含氧酸鹽BaS04、SrSO4和BaCrO4等在常溫下為斜方晶系，具有良好的熱穩(wěn)定性，在較寬的溫度范圍內(nèi)都表現(xiàn)出了良好的潤滑性能，在高溫自潤滑材料領(lǐng)域備受關(guān)注。近年來研究發(fā)現(xiàn)，鑰酸鋇在常溫下為四方晶系，作為高溫自潤滑材料、發(fā)光材料、阻燃材料等均具有巨大的應(yīng)用價(jià)值，納米尺度下分散性能好的金屬鑰酸鋇在制備高溫自潤滑復(fù)合材料時(shí)具備顯著優(yōu)勢。
[0003]但現(xiàn)有制備方法所得的BaMoO4粉體多為微米級，粒徑為5 μ m~10 μ m，為四棱雙錐結(jié)構(gòu)或疏松球狀。且在制備過程中極易產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象，使得粒徑分布不均勻，在制備復(fù)合材料時(shí)經(jīng)過長時(shí)間的混合攪拌仍無法使復(fù)合材料各組分很好的分散，導(dǎo)致制備出的復(fù)合材料存在很大的性能缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明為解決現(xiàn)有方法制備過程中易產(chǎn)生團(tuán)聚以及制得的BaMoO4粉體粒徑大、粒徑分布不均勻和形貌不易控制等問題，而提供一種形貌粒徑可控的鑰酸鋇微納米粉體的制備方法。
[0005]本發(fā)明的一種形貌粒徑可控的鑰酸鋇微納米粉體的制備方法按以下步驟進(jìn)行:
[0006]一、將硝酸鋇和檸檬酸鈉混合后，加入去離子水，待溶解后以攪拌速度為300r/min~500r/min,攬祥20min~40min,配置成濃度為0.lmol/L~0.5mol/L的混合溶液A ；所述的硝酸鋇與檸檬酸鈉的質(zhì)量比為1: (0.05~0.5);所述的硝酸鋇的質(zhì)量與去離子水的體積的比為5.23g: (80~120) mL ；
[0007]二、向鑰酸鈉中加入去離子水，待溶解后，以攪拌速度為300r/min~500r/min，攪拌0.5h~lh，配置成濃度為0.lmol/L~0.5mol/L的溶液B ;步驟一中所述的硝酸鋇與步驟二中所述的鑰酸鈉的質(zhì)量比為1:(0.5~1.5);步驟一中所述的硝酸鋇的質(zhì)量與步驟二中所述的去離子水的體積的比為4.84g: (80~120) mL ；
[0008]三、將步驟一的混合溶液A放在溫度為室溫的恒溫條件下，以攪拌速度為300r/min~500r/min,持續(xù)攪拌,在IOs~60s內(nèi)，將步驟二的溶液B倒入步驟一的混合溶液A中，然后在IOs~60s內(nèi)調(diào)節(jié)溶液pH值為5~8，反應(yīng)10min~30min，溶液變?yōu)槿榘咨?，轉(zhuǎn)入密封的水熱反應(yīng)釜內(nèi)，并將密封的水熱反應(yīng)釜在溫度為80~160°C的條件下，水熱反應(yīng)8h~18h，得到白色固液混合物；
[0009]四、將步驟三得到的白色固液混合物進(jìn)行離心分離，然后對離心分離出的白色固體進(jìn)行洗滌，先用無水乙醇洗滌3~5次，然后再用去離子水洗滌3~5次，洗滌后放入烘箱中，在溫度為40~60°C的條件下，烘干6h~16h，得到鑰酸鋇微納米粉體。[0010]本發(fā)明的制備方法選用檸檬酸鈉作為形貌控制劑，以蒸餾水和酒精作為反應(yīng)溶液，以鑰酸鈉和硝酸鋇為反應(yīng)物，先配置硝酸鋇和檸檬酸鈉的混合溶液，再配置鑰酸鈉和酒精的混合溶液，然后將鑰酸鈉和酒精的混合溶液倒入劇烈攪拌的硝酸鋇和檸檬酸鈉的混合溶液中，在劇烈攪拌狀態(tài)下利用氨水和鹽酸調(diào)節(jié)混合溶液的PH后，水熱反應(yīng)一段時(shí)間取出離心、洗滌、干燥得到鑰酸鋇微納米粉體，本發(fā)明的制備方法解決了現(xiàn)有方法在反應(yīng)過程中不方便控制產(chǎn)品的顆粒大小和顆粒形貌的難題，通過控制檸檬酸鈉的加入量和水熱反應(yīng)溫度達(dá)到控制鑰酸鋇微納米粉體的形貌和粒徑的目的，且本發(fā)明的制備方法具有生產(chǎn)工藝簡單、生產(chǎn)過程安全，反應(yīng)溫和安全，成本低廉，無需復(fù)雜添加劑的優(yōu)點(diǎn)，制備得到的鑰酸鋇微納米粉體，不易團(tuán)聚，粒徑分布均勻，粒徑小(500nm左右)，分散性好，可廣泛應(yīng)用于無機(jī)非金屬粉體材料的制備。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為試驗(yàn)一的電鏡掃描照片；
[0012]圖2為試驗(yàn)一的X射線衍射圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0013]本發(fā)明的技術(shù)方案不局限于以下【具體實(shí)施方式】，還包括各【具體實(shí)施方式】間的任意組合。
[0014]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式的一種形貌粒徑可控的鑰酸鋇微納米粉體的制備方法按以下步驟進(jìn)行:
[0015]一、將硝酸鋇和檸檬酸鈉混合后，加入去離子水，待溶解后以攪拌速度為300r/min~500r/min,攬祥20min~40min,配置成濃度為0.lmol/L~0.5mol/L的混合溶液A ；所述的硝酸鋇與檸檬酸鈉的質(zhì)量比為1: (0.05~0.5);所述的硝酸鋇的質(zhì)量與去離子水的體積的比為5.23g: (80~120) mL ；
[0016]二、向鑰酸鈉中加入去離子水，待溶解后，以攪拌速度為300r/min~500r/min,攪拌0.5h~lh，配置成濃度為0.lmol/L~0.5mol/L的溶液B ;步驟一中所述的硝酸鋇與步驟二中所述的鑰酸鈉的質(zhì)量比為1:(0.5~1.5);步驟一中所述的硝酸鋇的質(zhì)量與步驟二中所述的去離子水的體積的比為4.84g: (80~120) mL ；
[0017]三、將步驟一的混合溶液A放在溫度為室溫的恒溫條件下，以攪拌速度為300r/min~500r/min,持續(xù)攪拌,在IOs~60s內(nèi)，將步驟二的溶液B倒入步驟一的混合溶液A中，然后在IOs~60s內(nèi)調(diào)節(jié)溶液pH值為5~8，反應(yīng)10min~30min，溶液變?yōu)槿榘咨?，轉(zhuǎn)入密封的水熱反應(yīng)釜內(nèi)，并將密封的水熱反應(yīng)釜在溫度為80~160°C的條件下，水熱反應(yīng)8h~18h，得到白色固液混合物；
[0018]四、將步驟三得到的白色固液混合物進(jìn)行離心分離，然后對離心分離出的白色固體進(jìn)行洗滌，先用無水乙醇洗滌3~5次，然后再用去離子水洗滌3~5次，洗滌后放入烘箱中，在溫度為40~60°C的條件下，烘干6h~16h，得到鑰酸鋇微納米粉體。
[0019]本實(shí)施方式的制備方法選用檸檬酸鈉作為形貌控制劑，以蒸餾水和酒精作為反應(yīng)溶液，以鑰酸鈉和硝酸鋇為反應(yīng)物，先配置硝酸鋇和檸檬酸鈉的混合溶液，再配置鑰酸鈉和酒精的混合溶液，然后將鑰酸鈉和酒精的混合溶液倒入劇烈攪拌的硝酸鋇和檸檬酸鈉的混合溶液中，在劇烈攪拌狀態(tài)下利用氨水和鹽酸調(diào)節(jié)混合溶液的pH后，水熱反應(yīng)一段時(shí)間取出離心、洗滌、干燥得到鑰酸鋇微納米粉體，本實(shí)施方式的制備方法解決了現(xiàn)有方法在反應(yīng)過程中不方便控制產(chǎn)品的顆粒大小和顆粒形貌的難題，通過控制檸檬酸鈉的加入量和水熱反應(yīng)溫度達(dá)到控制鑰酸鋇微納米粉體的形貌和粒徑的目的，且本實(shí)施方式的制備方法具有生產(chǎn)工藝簡單、生產(chǎn)過程安全，反應(yīng)溫和安全，成本低廉，無需復(fù)雜添加劑的優(yōu)點(diǎn)，制備得到的鑰酸鋇微納米粉，不易團(tuán)聚，粒徑分布均勻，粒徑小(500nm左右)，分散性好，可廣泛應(yīng)用于無機(jī)非金屬粉體材料的制備。
[0020]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中所述的硝酸鋇與檸檬酸鈉的質(zhì)量比為1:0.1。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0021]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二不同的是:步驟一中所述的硝酸鋇的質(zhì)量與去離子水的體積的比為5.23g:100mL。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0022]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是:步驟一中配置成濃度為0.2mol/L的混合溶液A。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至三之一相同。
[0023]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是:步驟二中步驟一中所述的硝酸鋇與步驟二中所述的鑰酸鈉的質(zhì)量比為1:1。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至四之一相同。
[0024]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同的是:步驟二中步驟一中所述的硝酸鋇的質(zhì)量與步驟二中所述的去離子水的體積的比為4.84g:100mL。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至五之一相同。
[0025]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同的是:步驟二中配置成濃度為0.2mol/L的溶液B。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至六之一相同。
[0026]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至七之一不同的是:步驟三中使用氨水或鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH值為7。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至七之一相同。
[0027]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至八之一不同的是:步驟三中將密封的水熱反應(yīng)釜在溫度為140°C的條件下，水熱反應(yīng)16h，得到白色固液混合物。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至八之一相同。
[0028]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至九之一不同的是:步驟四中在溫度為50°C的條件下，烘干10h。其它步驟及參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至九之一相同。
[0029]用以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0030]試驗(yàn)一:一種形貌粒徑可控的鑰酸鋇微納米粉體的制備方法按以下步驟進(jìn)行:
[0031]一、稱取5.23g硝酸鋇和0.5g劑檸檬酸鈉，然后將硝酸鋇和檸檬酸鈉混合后，加入IOOmL去離子水,待溶解后放在磁力攪拌器上，以攪拌速度為400r/min,攪拌30min,配置成IOOmL的濃度為0.2mol/L的混合溶液A ；
[0032]二、稱取4.84g鑰酸鈉，然后加入IOOmL去離子水，待混合溶解后放在磁力攪拌器上，以攪拌速度為400r/min，攪拌0.5h，配置成IOOmL的濃度為0.2mol/L的溶液B ；
[0033]三、將混合溶液A放在溫度為室溫的恒溫條件下，以攪拌速度為400r/min，持續(xù)攪拌，在60s內(nèi)，將溶液B倒入混合溶液A中，然后在60s內(nèi)調(diào)節(jié)溶液pH值為7，反應(yīng)lOmin，溶液變?yōu)槿榘咨D(zhuǎn)入密封的水熱反應(yīng)釜內(nèi)，并將密封的水熱反應(yīng)釜在溫度為140°C的條件下，水熱反應(yīng)10h，得到白色固液混合物；
[0034]四、將步驟四得到的白色固液混合物在轉(zhuǎn)速為400r/min的離心機(jī)上，進(jìn)行離心分離，然后對離心分離出的白色固體進(jìn)行洗滌，先用無水乙醇洗滌3次，然后再用去離子水洗滌3次，洗滌后放入烘箱中，在溫度為50°C的條件下，烘干10h，得到鑰酸鋇微納米粉體。
[0035]采用美國FEI公司生產(chǎn)的型號為HELIOS NanoLab 600?的FIB/SEM聚焦離子/電子雙束顯微電鏡對試驗(yàn)一得到的鑰酸鋇微納米粉體進(jìn)行電鏡掃描，得到如圖1所示的電鏡掃描照片，由圖1可以看出，試驗(yàn)一得到的鑰酸鋇微納米粉體具有形貌一致、呈球形，粒徑均勻、大小適中，平均粒徑為500nm，分散性好等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于無機(jī)非金屬粉體材料的制備。
[0036]采用日本理學(xué)株式會社型號為D/max-rB 12KW型X射線衍射分析儀對試驗(yàn)一得到的鑰酸鋇微納米粉體進(jìn)行X射線衍射分析，得到的X射線衍射圖譜如圖2所示，由圖2可以看出，對照標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDS.card.no29_0193)看出(112)、(004)、(006)、(200)、(211)、(204)以及(220)、(116)、(312)、(224)、(008)、(218)、(316)、(332)、(228)、(1，I, 10)、(424)、(336)等晶面的特征衍射與標(biāo)準(zhǔn)卡片一致。衍射圖譜中除了上述晶面的衍射峰以外，并未見其他衍射峰，證明本實(shí)驗(yàn)所得BaMoO4化合物無雜質(zhì)，純度高，結(jié)晶性好，且從衍射峰寬可以看出產(chǎn)品粒徑并沒有 明顯的增大現(xiàn)象。
【權(quán)利要求】
1.一種形貌粒徑可控的鑰酸鋇微納米粉體的制備方法，其特征在于一種形貌粒徑可控的鑰酸鋇微納米粉體的制備方法按以下步驟進(jìn)行: 一、將硝酸鋇和檸檬酸鈉混合后，加入去離子水，待溶解后以攪拌速度為300r/min~500r/min,攬拌20min~40min,配置成濃度為0.lmol/L~0.5mol/L的混合溶液A ;所述的硝酸鋇與檸檬酸鈉的質(zhì)量比為1: (0.05~0.5);所述的硝酸鋇的質(zhì)量與去離子水的體積的比為 5.23g:(80 ~120) mL ； 二、向鑰酸鈉中加入去離子水，待溶解后，以攪拌速度為300r/min~500r/min,攪拌0.5h~lh，配置成濃度為0.lmol/L~0.5mol/L的溶液B ;步驟一中所述的硝酸鋇與步驟二中所述的鑰酸鈉的質(zhì)量比為1:(0.5~1.5);步驟一中所述的硝酸鋇的質(zhì)量與步驟二中所述的去離子水的體積的比為4.84g: (80~120) mL ； 三、將步驟一的混合溶液A放在溫度為室溫的恒溫條件下，以攪拌速度為300r/min~500r/min,持續(xù)攪拌，在IOs~60s內(nèi)，將步驟二的溶液B倒入步驟一的混合溶液A中，然后在IOs~60s內(nèi)調(diào)節(jié)溶液pH值為5~8，反應(yīng)10min~30min，溶液變?yōu)槿榘咨?，轉(zhuǎn)入密封的水熱反應(yīng)釜內(nèi)，并將密封的水熱反應(yīng)釜在溫度為80~160°C的條件下，水熱反應(yīng)8h~18h，得到白色固液混合物； 四、將步驟三得到的白色固液混合物進(jìn)行離心分離，然后對離心分離出的白色固體進(jìn)行洗滌，先用無水乙醇洗滌3~5次，然后再用去離子水洗滌3~5次，洗滌后放入烘箱中，在溫度為40~60°C的條件下，烘干6h~16h，得到鑰酸鋇微納米粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種形貌粒徑可控的鑰酸鋇微納米粉體的制備方法，其特征在于步驟一中所述的硝酸鋇與檸檬酸鈉的質(zhì)量比為1:0.1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2`所述的一種形貌粒徑可控的鑰酸鋇微納米粉體的制備方法，其特征在于步驟一中所述的硝酸鋇的質(zhì)量與去離子水的體積的比為5.23g:100mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種形貌粒徑可控的鑰酸鋇微納米粉體的制備方法，其特征在于步驟一中配置成濃度為0.2mol/L的混合溶液A。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種形貌粒徑可控的鑰酸鋇微納米粉體的制備方法，其特征在于步驟二中步驟一中所述的硝酸鋇與步驟二中所述的鑰酸鈉的質(zhì)量比為1:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種形貌粒徑可控的鑰酸鋇微納米粉體的制備方法，其特征在于步驟二中步驟一中所述的硝酸鋇的質(zhì)量與步驟二中所述的去離子水的體積的比為4.84g: IOOmL0
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種形貌粒徑可控的鑰酸鋇微納米粉體的制備方法，其特征在于步驟二中配置成濃度為0.2mol/L的溶液B。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種形貌粒徑可控的鑰酸鋇微納米粉體的制備方法，其特征在于步驟三中使用氨水或鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為7。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種形貌粒徑可控的鑰酸鋇微納米粉體的制備方法，其特征在于步驟三中將密封的水熱反應(yīng)釜在溫度為140°C的條件下，水熱反應(yīng)16h，得到白色固液混合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種形貌粒徑可控的鑰酸鋇微納米粉體的制備方法，其特征在于步驟四中在溫度為50°C的條件下，烘干10h。
【文檔編號】B82Y40/00GK103482703SQ201310470191
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年10月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月10日
【發(fā)明者】歐陽家虎, 史程程, 劉占國 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)