一種氧化鋅納米線(xiàn)及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種氧化鋅納米線(xiàn)及其制備方法。所述制備方法的步驟包括：將氧化鋅顆粒與活性炭顆粒按固定比例相混合，放入管式爐中進(jìn)行加熱蒸發(fā)，加熱溫度為800℃至1250℃，蒸發(fā)時(shí)間為10分鐘至60分鐘，在蒸發(fā)過(guò)程中通入流動(dòng)的氧氣含量為5%至35%的氧氣和惰性氣體的混合氣體，在每平方厘米的面積上該混合氣體的流量是3ml/min至30ml/min。按這種方法就可以生長(zhǎng)出直徑為20nm至200nm，長(zhǎng)度為5μm至50μm的氧化鋅納米線(xiàn)。本發(fā)明采用的方法簡(jiǎn)便，操作容易，適合于工業(yè)化批量生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種氧化鋅納米線(xiàn)及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于超細(xì)金屬氧化物制備方法領(lǐng)域，具體涉及一種氧化鋅納米線(xiàn)及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]公知納米材料是指在三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍(I nm-100 nm)或由它們作為基本單元構(gòu)成的材料。納米材料由于其無(wú)可挑剔的優(yōu)越性，已成為世界各國(guó)研究的熱點(diǎn)。其應(yīng)用已滲透到人類(lèi)生活和生產(chǎn)的各個(gè)領(lǐng)域，促使許多傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)得到改進(jìn)。納米線(xiàn)是指直徑在納米尺度范圍而長(zhǎng)度遠(yuǎn)大于納米尺度的物質(zhì)結(jié)構(gòu)，通常也稱(chēng)為一維納米結(jié)構(gòu)或納米纖維。
[0003]氧化鋅納米材料具有較強(qiáng)的表面效應(yīng)和量子效應(yīng)，在高溫下結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，同時(shí)也具有導(dǎo)電和導(dǎo)熱良好的特性。氧化鋅納米線(xiàn)由于具有大的長(zhǎng)徑比，可以很容易的形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，而且網(wǎng)孔比較大，這樣它與其它非金屬材料混合后就可以在基本不改變?cè)牧掀渌阅艿那疤嵯露蠓黾硬牧系膶?dǎo)電性和導(dǎo)熱性，因此，氧化鋅納米線(xiàn)具有很廣闊的應(yīng)用前景 O
[0004]由于一維納米材料的獨(dú)特性質(zhì)，國(guó)內(nèi)外學(xué)者非常重視一維納米材料的制備和應(yīng)用研究，氧化鋅納米線(xiàn)由于它的獨(dú)特特性和對(duì)人體無(wú)害的巨大優(yōu)點(diǎn)，更是得到了很大的關(guān)注。目前文獻(xiàn)中報(bào)道的氧化鋅納米線(xiàn)的制備方法很多，包括化學(xué)氣相沉積法、電化學(xué)沉積法、激光燒蝕法、模板法、電弧放電法和熱蒸發(fā)法等，但這些方法或是設(shè)備復(fù)雜，或是要求極嚴(yán)，或是材料成本高，而且還生產(chǎn)時(shí)間長(zhǎng),生產(chǎn)成本高,不利于工業(yè)化批量生產(chǎn)。
[0005]文獻(xiàn)[I]氧化鋅納米棒微球的水熱制備及其氣敏性質(zhì)研究，材料工程/ 2007年2期，3至10頁(yè)中，采用水熱法制備出了直徑為100 nm至200 nm、長(zhǎng)度約為2 μ m的ZnO納米棒。該方法制備時(shí)間長(zhǎng)(30小時(shí)左右)，過(guò)程復(fù)雜，難于批量生產(chǎn)。
[0006]文獻(xiàn)[2] CN200610039210.7—維納米氧化鋅及其真空電弧制備方法，采用真空放電法制備出了納米氧化鋅線(xiàn)，該方法需在真空中進(jìn)行，且需要催化劑，不適宜批量生產(chǎn)。
[0007]文獻(xiàn)[3] CN201110129855.0納米氧化鋅線(xiàn)的制備方法，采用電化學(xué)沉積法，在多孔模板上生長(zhǎng)氧化鋅納米線(xiàn)，生長(zhǎng)的納米線(xiàn)直徑100 nm至600 nm,長(zhǎng)度5 μπι至8 μ m。該方法需要首先制備模板，在生成氧化鋅納米線(xiàn)后還需要再溶解模板，工藝過(guò)程復(fù)雜，制作成本高，不利于批量生產(chǎn)。
[0008]文獻(xiàn)[4] CN20101050137.9氧化鋅納米線(xiàn)的量產(chǎn)方法，采用鋅源粉末和碳粉末混合球磨后在氮氧混合氣體環(huán)境中燒結(jié)得到氧化鋅納米線(xiàn)，該方法需要進(jìn)行混合球磨，約需6^24小時(shí),制備時(shí)間長(zhǎng)，成本較高，不利于批量生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]為了克服上述現(xiàn)有方法過(guò)程復(fù)雜，不利于批量生產(chǎn)的缺陷，本發(fā)明旨在提供一種簡(jiǎn)便的氧化鋅納米線(xiàn)及其制備方法，所述制備方法可以低成本批量生產(chǎn)氧化鋅納米線(xiàn)。[0010]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種氧化鋅納米線(xiàn)的制備方法，所述制備方法的步驟包括:
O將氧化鋅和活性炭粉末混合均勻，所述氧化鋅和活性炭粉末的體積比例是1:2至
1:6 ；
2)在800 °C~ 1250 1:的溫度下，將所述氧化鋅和活性炭粉末置于石英管或剛玉管內(nèi)的流動(dòng)的混合氣體中進(jìn)行蒸發(fā)處理，即得到氧化鋅納米線(xiàn)。
[0011]進(jìn)一步的，所述氧化鋅納米線(xiàn)是直徑為20 nm至200 nm,長(zhǎng)度為5 μ m至50 μ m的一維納米結(jié)構(gòu)氧化鋅。
[0012]進(jìn)一步的，所述的混合氣體由氧氣和惰性氣體混合而成，所述氧氣所占體積為惰性氣體和氧氣總體積的5%至35%。
[0013]進(jìn)一步的,所述的流動(dòng)的混合氣體的流量是每平方厘米的面積上3 ml/min至30ml/min。
[0014]進(jìn)一步的，所述蒸發(fā)處理的時(shí)間為10 min至60 min。
[0015]進(jìn)一步的，所述的石英管或剛玉管的直徑范圍是45 mm至150 mm，所述石英管或剛玉管置于管式加熱爐內(nèi)。
[0016]本發(fā)明與現(xiàn)有氧化鋅納米線(xiàn)制備方法相比的有益效果是:
1、原材料簡(jiǎn)單，只需要氧化鋅和活性炭，不需要額外的催化劑；
2、只通入氧氣和惰性氣體，無(wú)需真空和密封；
3、使用管式爐進(jìn)行加熱蒸發(fā)，添加原料和取出成品都簡(jiǎn)便易行；
4、加熱蒸發(fā)時(shí)間短。
[0017]鑒于上述優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明可以推廣普及，為氧化鋅納米線(xiàn)的批量生產(chǎn)提供了一種低成本的解決方案。
[0018]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1是本發(fā)明的制備裝置的結(jié)構(gòu)圖；
圖2是利用本發(fā)明的制備方法制成的氧化鋅納米線(xiàn)照片；
圖3和圖4是本發(fā)明實(shí)施例2制得的氧化鋅納米線(xiàn)的電子顯微鏡照片；
圖5和圖6是本發(fā)明實(shí)施例3制得的氧化鋅納米線(xiàn)的電子顯微鏡照片。
[0020]圖1 中:
I 一氧氣罐2清性氣體罐3—通氣管4 一流量計(jì)5—?dú)怏w混合器6—
管塞7—氧化鋅和活性炭粉末8—管式加熱爐9 一石英管或剛玉管10—收集器。
【具體實(shí)施方式】
[0021]實(shí)施例1
一種氧化鋅納米線(xiàn)的制備方法，所述制備方法的步驟包括:
O將氧化鋅和活性炭粉末混合均勻，所述氧化鋅和活性炭粉末的體積比例是1:2至
1:6 ；2)在800 °C~ 1250 1:的溫度下，將所述氧化鋅和活性炭粉末置于石英管或剛玉管內(nèi)的流動(dòng)的混合氣體中進(jìn)行蒸發(fā)處理，即得到氧化鋅納米線(xiàn)。
[0022]進(jìn)一步的,所述氧化鋅納米線(xiàn)是直徑為20 nm至200 nm,長(zhǎng)度為5 μ m至50 μ m的一維納米結(jié)構(gòu)氧化鋅。
[0023]進(jìn)一步的，所述的混合氣體由氧氣和惰性氣體混合而成，所述氧氣所占體積為惰性氣體和氧氣總體積的5%至35%。
[0024]進(jìn)一步的,所述的流動(dòng)的混合氣體的流量是每平方厘米的面積上3 ml/min至30ml/min。
[0025]進(jìn)一步的，所述蒸發(fā)處理的時(shí)間為10 min至60 min。
[0026]進(jìn)一步的，所述的石英管或剛玉管的直徑范圍是45 mm至150 mm，所述石英管或剛玉管置于管式加熱爐內(nèi)。
[0027]實(shí)施例2 本實(shí)施例是在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上的優(yōu)選方案，與實(shí)施例1內(nèi)容相同的部分不再贅述。
[0028]按照?qǐng)D1的結(jié)構(gòu)形式組裝成一套裝置，管式加熱爐的最高溫度為1400°C，石英管的內(nèi)徑為46 mm，氣體混合器采用有三個(gè)輸入輸出頭的玻璃瓶，流量計(jì)采用2.5%精度的浮子流量計(jì)，所述惰性氣體使用工業(yè)氮?dú)?。將管式加熱爐升溫至850°C保溫，打開(kāi)氧氣和氮?dú)忾_(kāi)關(guān)，氮?dú)獾牧髁空{(diào)整為每平方厘米6 !^/!^!!，氧氣的流量調(diào)整為每平方厘米^ ml/min,氧化鋅與活性炭按體積比例1:2進(jìn)行混合，混合好后放入管式加熱爐內(nèi)的石英管內(nèi)，15 min后在收集器內(nèi)就得到了絮狀氧化鋅納米線(xiàn)，如圖2所示。使用日本電子株式會(huì)社制造的JSM-7500F冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡進(jìn)行形狀表征檢測(cè)(參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20307-2006納米級(jí)長(zhǎng)度的掃描電鏡測(cè)量方法通則)，測(cè)試照片如圖3和圖4所示。通過(guò)圖3和圖4可以看出該氧化鋅納米線(xiàn)直徑在30 nm至150 nm,長(zhǎng)度在10 μπι至30 μ m,是一種長(zhǎng)徑比比較大的氧化鋅納米線(xiàn)。
[0029]實(shí)施例3
本實(shí)施例是在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上的另一個(gè)優(yōu)選方案，與實(shí)施例1內(nèi)容相同的部分不再贅述。
[0030]按照?qǐng)D1的結(jié)構(gòu)形式組裝成一套裝置，管式加熱爐的最高溫度為1400°C，石英管的內(nèi)徑為110 _，氣體混合器采用有三個(gè)輸入輸出頭的玻璃瓶，流量計(jì)采用2.5%精度的浮子流量計(jì)，所述惰性氣體使用工業(yè)氮?dú)?。將管式加熱爐升溫至830°C保溫，打開(kāi)氧氣和氮?dú)忾_(kāi)關(guān)，氮?dú)獾牧髁空{(diào)整為每 平方厘米11.6 1111/1^11，氧氣的流量調(diào)整為每平方厘米3.4 ml/min,氧化鋅與活性炭按體積比例1:2進(jìn)行混合，混合好后放入管式加熱爐內(nèi)的石英管內(nèi)，10min后在收集器內(nèi)就得到了絮狀氧化鋅納米線(xiàn)。使用掃描電子顯微鏡進(jìn)行形狀表征檢測(cè)，測(cè)試照片如圖5和圖6所示。該氧化鋅納米線(xiàn)直徑在30 nm至120 nm,長(zhǎng)度在5 μ m至40μ m。該實(shí)施例生產(chǎn)的氧化鋅納米線(xiàn)均勻性要比實(shí)施例2差一些，但該實(shí)施例的產(chǎn)量比實(shí)施例2大很多，更適應(yīng)于批量生產(chǎn)。
【權(quán)利要求】
1.一種氧化鋅納米線(xiàn)的制備方法，其特征在于，所述制備方法的步驟包括: O將氧化鋅和活性炭粉末混合均勻，所述氧化鋅和活性炭粉末的體積比例是1:2至1:6 ； 2)在800 °C~ 1250 1:的溫度下，將所述氧化鋅和活性炭粉末置于石英管或剛玉管內(nèi)的流動(dòng)的混合氣體中進(jìn)行蒸發(fā)處理，即得到氧化鋅納米線(xiàn)。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法得到的一種氧化鋅納米線(xiàn)，其特征在于，所述氧化鋅納米線(xiàn)是直徑為20 nm至200 nm,長(zhǎng)度為5 μ m至50 μ m的一維納米結(jié)構(gòu)氧化鋅。
3.如權(quán)利要求1所述的氧化鋅納米線(xiàn)的制備方法，其特征在于，所述的混合氣體由氧氣和惰性氣體混合而成，所述氧氣所占體積為惰性氣體和氧氣總體積的5%至35%。
4.如權(quán)利要求1所述的氧化鋅納米線(xiàn)的制備方法，其特征在于，所述的流動(dòng)的混合氣體的流量是每平方厘米的面積上3 ml/min至30 ml/min。
5.如權(quán)利要求1所述的氧化鋅納米線(xiàn)的制備方法，其特征在于，所述蒸發(fā)處理的時(shí)間為 10 min 至 60 min。
6.如權(quán)利要求1所述的氧化鋅納米線(xiàn)的制備方法，其特征在于，所述的石英管或剛玉管的直徑范圍是45 mm至150· mm,所述石英管或剛玉管置于管式加熱爐內(nèi)。
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK103523817SQ201310519876
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月30日
【發(fā)明者】劉景順 申請(qǐng)人:劉景順