一種利用原子層沉積技術(shù)對熒光粉包覆納米級氧化物薄膜的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用原子層沉積技術(shù)對熒光粉包覆納米級氧化物薄膜的方法，包括如下步驟：1）打開微納尺度粉體保護層包裹裝置的外部腔體，取出內(nèi)部的粉末反應(yīng)裝置，將熒光粉放入后，密封外部腔體；2)開啟高純氮氣作為載氣，開啟普通氣體作為脈沖氣體；3)設(shè)置參數(shù)；4)選擇沉積模式；5）沉積參數(shù)設(shè)置；6)設(shè)置腔體轉(zhuǎn)速；7）開啟真空泵；8)開始循環(huán)沉積。本發(fā)明工藝在之前發(fā)明的裝置的基礎(chǔ)上，通過調(diào)整工藝參數(shù)，實現(xiàn)了原子層沉積（ALD)技術(shù)在熒光粉外圍包覆隔膜薄膜層以提高其性能的目的，對各類熒光粉的包覆都能達到單層包覆，且包覆膜非常致密。
【專利說明】一種利用原子層沉積技術(shù)對熒光粉包覆納米級氧化物薄膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種熒光粉包覆工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]熒光粉的表面包覆的傳統(tǒng)技術(shù)分為干法和濕法。濕法技術(shù)主要在液體介質(zhì)中進行，對于設(shè)備的要求簡單，對于溫度控制的要求高，其主要缺點是包覆層不均勻，通常厚度偏大。此外，制備過程需要耗費大量的純水，有毒有害廢液處理量大。傳統(tǒng)的干法工藝比濕法簡單，無廢液或有少量廢液，但對設(shè)備的要求較高，溫度也要精確控制。此外，利用干法包覆時生產(chǎn)流程不易控制，包覆質(zhì)量不高。
[0003]本申請的發(fā)明人之前發(fā)明了的微納米尺度粉體保護層包裹裝置及微納米尺度粉體保護層包裹方法(專利號:ZL20111419358.4)，其中的方法無法真正實現(xiàn)對熒光粉的包覆。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有的缺陷，提供了一種新的熒光粉包覆工藝。
[0005]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來具體實現(xiàn):
一種利用原子層沉積技術(shù)對熒光粉包覆納米級氧化物薄膜的方法，采用微納尺度粉體保護層包裹裝置(專利號:ZL20111419358.4)，包括如下步驟:
I)打開微納尺度粉體保護層包裹裝置的外部腔體，取出內(nèi)部的粉末反應(yīng)裝置，將熒光粉放入后，密封外部腔體。`
[0006]2)開啟高純氮氣作為載氣，開啟普通氣體作為脈沖氣體；
3)設(shè)置參數(shù):設(shè)置反應(yīng)腔體系統(tǒng)、設(shè)備管路、以及其他部件的溫度，當(dāng)顯示溫度與所設(shè)溫度相同且波動范圍小于或等于1°C時進入下一步；
4)選擇沉積模式:熒光粉的沉積選擇暴露模式，即使沉積前驅(qū)體在腔體中停留足夠時間，使前驅(qū)體與熒光粉充分接觸，發(fā)生反應(yīng)，模式選擇正確后，進入下一步；
5)沉積參數(shù)設(shè)置:根據(jù)不同類型熒光粉選擇不同的沉積參數(shù)，沉積參數(shù)設(shè)置好后進入下一步；
6)設(shè)置腔體轉(zhuǎn)速:腔體轉(zhuǎn)速分為低、中和高檔，選擇中檔轉(zhuǎn)速，腔體轉(zhuǎn)速設(shè)置好進入下
一步;
7)開啟真空泵，開啟真空開啟閥以使真空腔體與真空泵相連通，待真空達到所需的真空度小于或等于IPa時，然后進入下一步；
8)開始循環(huán)沉積，沉積結(jié)束后即可在顆粒表面形成厚度為納米級的氧化物薄膜。
[0007]優(yōu)選的，所述步驟3)中設(shè)置參數(shù)為:腔體溫度設(shè)置為100-200°C，腔壁溫度為130-230 °C，管路溫度為150 °C，脈沖執(zhí)行器溫度為180 °C。最佳參數(shù)為:腔體溫度設(shè)置為150°C，腔壁溫度為180°C。[0008]優(yōu)選的，所述步驟5)中設(shè)置沉積參數(shù)為:前驅(qū)體三甲基鋁脈沖時間為500-2000ms，前驅(qū)體三甲基鋁的清洗時間為30_50s，等待時間為10s，前驅(qū)體水脈沖時間為500-2000 ms，前驅(qū)體水的清洗時間為30-50s，等待時間為15s。最佳參數(shù)為:前驅(qū)體三甲基鋁脈沖時間為1500ms，前驅(qū)體三甲基鋁的清洗時間為45s，等待時間為10s，前驅(qū)體水脈沖時間為1200ms，前驅(qū)體水的清洗時間為50s，等待時間為15s。
[0009]本發(fā)明的有益效 果:
本發(fā)明首次將ALD技術(shù)在熒光粉材料的包覆領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)。熒光粉的包覆對于原子層沉積設(shè)備有特殊要求，目前為止，由于熒光粉的顆粒粒徑非常小，達到納米級別，使得現(xiàn)有的ALD技術(shù)無法真正的應(yīng)用于熒光粉包覆領(lǐng)域中，尤其是硅酸鹽類熒光粉特有的敏感性，在ALD的應(yīng)用過程中，很難真正達到包覆的目的，即使有類似的實驗，也不能做到包覆全面且均勻的效果。本發(fā)明工藝在之前發(fā)明的裝置的基礎(chǔ)上，通過調(diào)整工藝參數(shù)，實現(xiàn)了原子層沉積(ALD)技術(shù)在熒光粉外圍包覆薄膜隔膜薄膜層以提高其性能的目的，對各類熒光粉的包覆都能達到單層包覆，且包覆膜非常致密。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0010]附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與本發(fā)明的實施例一起用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。在附圖中:
圖1是專利號為ZL20111419358.4的微納尺度粉體保護層包裹裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是本發(fā)明實施例1、2在80度熱水中放入經(jīng)過包覆處理和未經(jīng)包覆處理的熒光粉后的液體PH值的變化對比圖；
圖3是本發(fā)明實施例3在80度熱水中放入經(jīng)過包覆處理和未經(jīng)包覆處理的熒光粉后的液體PH值的變化對比圖。
【具體實施方式】
[0011]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0012]以下實施例均采用專利號為ZL20111419358.4的微納尺度粉體保護層包裹裝置，如圖1所示，包括真空系統(tǒng)、反應(yīng)腔體系統(tǒng)、前驅(qū)體脈沖系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、載氣輸送系統(tǒng)、控制系統(tǒng)，前驅(qū)體脈沖系統(tǒng)連接反應(yīng)腔體系統(tǒng)，反應(yīng)腔體系統(tǒng)連接真空系統(tǒng)，真空系統(tǒng)包括真空泵18和真空開啟閥17。在前驅(qū)體脈沖系統(tǒng)與反應(yīng)腔體系統(tǒng)的連接通路上連接有載氣輸送系統(tǒng)，載氣輸送管路6上安裝有流量計7，加熱系統(tǒng)包括設(shè)置在前述系統(tǒng)裝置上的加熱裝置。前驅(qū)體脈沖系統(tǒng)包括兩條并聯(lián)前驅(qū)體支路8和9，分別提供兩種以上不同前驅(qū)體源料TMA和H20，其主要部件包括脈沖執(zhí)行器10和源料存儲鋼瓶14，在脈沖執(zhí)行器10與源料存儲鋼瓶14之間配置手動密封閥12。脈沖執(zhí)行器10為最小開啟時間可達IOms的常閉閥門，兩個脈沖執(zhí)行器交替開啟，源料存儲鋼瓶內(nèi)的前驅(qū)體源料交替進入反應(yīng)腔體系統(tǒng)內(nèi)部。反應(yīng)腔體系統(tǒng)為內(nèi)外兩腔體設(shè)計，內(nèi)外兩腔體可優(yōu)選的為兩層圓柱體設(shè)計。外部腔體I由上下鉸接的兩部分組成，上部為可繞鉸鏈22開合的蓋19，蓋19上安裝有把手21，下部為下底20，外部腔，I兩側(cè)分別設(shè)置有進氣口 23和出氣口 24，進氣口 23連接前驅(qū)體脈沖系統(tǒng)和載氣輸送系統(tǒng)的總管道5，出氣口 24連接真空系統(tǒng)的真空管路16，外部腔體內(nèi)部設(shè)置有紅外加熱器。
[0013]實施例1
一種利用原子層沉積技術(shù)對熒光粉包覆納米級氧化物薄膜的方法，選擇采購的希爾德新材料有限公司的硅酸鹽類熒光粉SDS 600 100g做為樣品，在熒光粉表面沉積氧化鋁隔膜薄膜36nm，具體工藝步驟為:
1)打開微納尺度粉體保護層包裹裝置的外部腔體，取出內(nèi)部的粉末反應(yīng)裝置，將熒光粉放入后，密封外部腔體。
[0014]2)開啟高純氮氣作為載氣，開啟普通氣體作為脈沖氣體；
3)設(shè)置參數(shù):設(shè)置反應(yīng)腔體系統(tǒng)、設(shè)備管路、以及其他部件的溫度，當(dāng)顯示溫度與所設(shè)溫度相同且波動范圍小于或等于1°C時進入下一步；
設(shè)置參數(shù)為:腔體溫度設(shè)置為150°C，腔壁溫度為180 °C，管路溫度為150 °C，脈沖執(zhí)行器溫度為180 °C。
[0015]4)選擇沉積模式:熒光粉的沉積選擇暴露模式，即使沉積前驅(qū)體在腔體中停留足夠時間，使前驅(qū)體與熒光粉充分接觸，發(fā)生反應(yīng)，模式選擇正確后，進入下一步；
5)沉積參數(shù)設(shè)置:根據(jù)不同類型熒光粉選擇不同的沉積參數(shù)，沉積參數(shù)設(shè)置好后進入下一步；
設(shè)置沉積參數(shù)為:前驅(qū)體三甲基鋁脈沖時間為1500ms，前驅(qū)體三甲基鋁的清洗時間為45s，等待時間為10s，前驅(qū)體水脈沖時間為1200ms，前驅(qū)體水的清洗時間為50s，等待時間為 15s。
[0016]6)設(shè)置腔體轉(zhuǎn)速:腔體轉(zhuǎn)速分為低、中和高檔，選擇中檔轉(zhuǎn)速，腔體轉(zhuǎn)速設(shè)置好進入下一步；
7)開啟真空泵，開啟真空開啟閥以使真空腔體與真空泵相連通，待真空達到所需的真空度小于或等于IPa時，然后進入下一步；
8)開始循環(huán)沉積，沉積結(jié)束后即可在顆粒表面形成厚度約為36納米的氧化物薄膜。
[0017]如圖2，在80度熱水中放入經(jīng)過包覆處理(右)和未經(jīng)包覆處理的熒光粉(左)后，液體PH值的變化明顯，由13變?yōu)?左右。
[0018]實施例2
一種利用原子層沉積技術(shù)對熒光粉包覆納米級氧化物薄膜的方法，選擇采購的希爾德新材料有限公司的硅酸鹽類熒光粉SDS 600 100g做為樣品，在熒光粉表面沉積氧化鋁隔膜薄膜18nm，具體工藝步驟為:
I)打開微納尺度粉體保護層包裹裝置的外部腔體，取出內(nèi)部的粉末反應(yīng)裝置，將熒光粉放入后，密封外部腔體。
[0019]2)開啟高純氮氣作為載氣，開啟普通氣體作為脈沖氣體；
3)設(shè)置參數(shù):設(shè)置反應(yīng)腔體系統(tǒng)、設(shè)備管路、以及其他部件的溫度，當(dāng)顯示溫度與所設(shè)溫度相同且波動范圍小于或等于1°C時進入下一步；
設(shè)置參數(shù)為:腔體溫度設(shè)置為150°C，腔壁溫度為180 °C，管路溫度為150 °C，脈沖執(zhí)行器溫度為180 °C。
[0020]4)選擇沉積模式:熒光粉的沉積選擇暴露模式，即使沉積前驅(qū)體在腔體中停留足夠時間，使前驅(qū)體與熒光粉充分接觸，發(fā)生反應(yīng)，模式選擇正確后，進入下一步；5)沉積參數(shù)設(shè)置:根據(jù)不同類型熒光粉選擇不同的沉積參數(shù)，沉積參數(shù)設(shè)置好后進入下一步；
設(shè)置沉積參數(shù)為:前驅(qū)體三甲基鋁脈沖時間為1500ms，前驅(qū)體三甲基鋁的清洗時間為50s，等待時間為10s，前驅(qū)體水脈沖時間為1200ms，前驅(qū)體水的清洗時間為50s，等待時間為 15s。
[0021]6)設(shè)置腔體轉(zhuǎn)速:腔體轉(zhuǎn)速分為低、中和高檔，選擇中檔轉(zhuǎn)速，腔體轉(zhuǎn)速設(shè)置好進入下一步；
7)開啟真空泵，開啟真空開啟閥以使真空腔體與真空泵相連通，待真空達到所需的真空度小于或等于IPa時，然后進入下一步；
8)開始循環(huán)沉積，沉積結(jié)束后即可在顆粒表面形成厚度約為18納米的氧化物薄膜。
[0022]如圖2，在80度熱水中放入經(jīng)過包覆處理(中間)和未經(jīng)包覆處理的熒光粉(左)后，液體PH值的變化明顯，由13變?yōu)?左右。
[0023]實施例3
一種利用原子層沉積技術(shù)對熒光粉包覆納米級氧化物薄膜的方法，選擇采購的希爾德新材料有限公司的硅酸鹽類熒光粉SDS 525100g做為樣品，在熒光粉表面沉積氧化鋁隔膜薄膜36nm，具體工藝步驟為:
I)打開微納尺度粉體保護層包裹裝置的外部腔體，取出內(nèi)部的粉末反應(yīng)裝置，將熒光粉放入后，密封外部腔體。
[0024]2)開啟高純氮氣作為載氣，開啟普通氣體作為脈沖氣體；
3)設(shè)置參數(shù):設(shè)置反應(yīng)腔體系統(tǒng)`、設(shè)備管路、以及其他部件的溫度，當(dāng)顯示溫度與所設(shè)溫度相同且波動范圍小于或等于1°C時進入下一步；
設(shè)置參數(shù)為:腔體溫度設(shè)置為200°C，腔壁溫度為230 °C，管路溫度為150 °C，脈沖執(zhí)行器溫度為180 °C。
[0025]4)選擇沉積模式:熒光粉的沉積選擇暴露模式，即使沉積前驅(qū)體在腔體中停留足夠時間，使前驅(qū)體與熒光粉充分接觸，發(fā)生反應(yīng)，模式選擇正確后，進入下一步；
5)沉積參數(shù)設(shè)置:根據(jù)不同類型熒光粉選擇不同的沉積參數(shù)，沉積參數(shù)設(shè)置好后進入下一步；
設(shè)置沉積參數(shù)為:前驅(qū)體三甲基鋁脈沖時間為1500ms，前驅(qū)體三甲基鋁的清洗時間為30s，等待時間為10s，前驅(qū)體水脈沖時間為1200 ms，前驅(qū)體水的清洗時間為30_50s，等待時間為15s。
[0026]6)設(shè)置腔體轉(zhuǎn)速:腔體轉(zhuǎn)速分為低、中和高檔，選擇中檔轉(zhuǎn)速，腔體轉(zhuǎn)速設(shè)置好進入下一步；
7)開啟真空泵，開啟真空開啟閥以使真空腔體與真空泵相連通，待真空達到所需的真空度小于或等于IPa時，然后進入下一步；
8)開始循環(huán)沉積，沉積結(jié)束后即可在顆粒表面形成厚度約為36納米的氧化物薄膜。
[0027]如圖3，在80度熱水中放入經(jīng)過包覆處理(右)和未經(jīng)包覆處理的熒光粉(左)后，液體PH值的變化明顯，由12變?yōu)?左右。
[0028]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所 作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種利用原子層沉積技術(shù)對熒光粉包覆納米級氧化物薄膜的方法，其特征在于:包括如下步驟: . 1)打開微納尺度粉體保護層包裹裝置的外部腔體，取出內(nèi)部的粉末反應(yīng)裝置，將熒光粉放入后，密封外部腔體； .2)開啟高純氮氣作為載氣，開啟普通氣體作為脈沖氣體；. 3)設(shè)置參數(shù):設(shè)置反應(yīng)腔體系統(tǒng)、設(shè)備管路、以及其他部件的溫度，當(dāng)顯示溫度與所設(shè)溫度相同且波動范圍小于或等于1°C時進入下一步； . 4)選擇沉積模式:熒光粉的沉積選擇暴露模式，即使沉積前驅(qū)體在腔體中停留足夠時間，使前驅(qū)體與熒光粉充分接觸，發(fā)生反應(yīng)，模式選擇正確后，進入下一步；. 5)沉積參數(shù)設(shè)置:根據(jù)不同類型熒光粉選擇不同的沉積參數(shù)，沉積參數(shù)設(shè)置好后進入下一步； . 6)設(shè)置腔體轉(zhuǎn)速:腔體轉(zhuǎn)速分為低、中和高檔，選擇中檔轉(zhuǎn)速，腔體轉(zhuǎn)速設(shè)置好進入下一步; . 7)開啟真空泵，開啟真空開啟閥以使真空腔體與真空泵相連通，待真空達到所需的真空度小于或等于IPa時，然后進入下一步； . 8)開始循環(huán)沉積，沉積結(jié)束后即可在顆粒表面形成厚度為納米級的氧化物薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用原子層沉積技術(shù)對熒光粉包覆納米級氧化物薄膜的方法，其特征在于:所述步驟3)中設(shè)置參數(shù)為:腔體溫度設(shè)置為100-200°C，腔壁溫度為130-230 °C，管路溫度為150 °C，脈沖執(zhí)行器溫度為180 °C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用原子層沉積技術(shù)對熒光粉包覆納米級氧化物薄膜的方法，其特征在于:腔體溫度設(shè)置為150°C，腔壁溫度為180°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用原子層沉積技術(shù)對熒光粉包覆納米級氧化物薄膜的方法，其特征在于:所述步驟5)中設(shè)置沉積參數(shù)為:前驅(qū)體三甲基鋁脈沖時間為500-2000ms，前驅(qū)體三甲基鋁的清洗時間為30-50s，等待時間為10s，前驅(qū)體水脈沖時間為500-2000ms，前驅(qū)體水的清洗時間為30-50S，等待時間為15s。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用原子層沉積技術(shù)對熒光粉包覆納米級氧化物薄膜的方法，其特征在于:所述步驟5)中，前驅(qū)體三甲基鋁脈沖時間為1500ms，前驅(qū)體三甲基鋁的清洗時間為45s，等待時間為10s，前驅(qū)體水脈沖時間為1200ms，前驅(qū)體水的清洗時間為50s，等待時間為15s。
【文檔編號】B82Y30/00GK103556129SQ201310527174
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】左雪芹, 梅永豐 申請人:無錫邁納德微納技術(shù)有限公司