一種環(huán)糊精保護(hù)熒光銅納米團(tuán)簇的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高穩(wěn)定性熒光銅納米團(tuán)簇制備的新方法，屬于納米材料制備領(lǐng)域。該方法包括以下步驟：(1)將1～3mL的5mM的環(huán)糊精溶液以及300～500μL的20mM的硝酸銅溶液溶于高純水中，攪拌2～20min；(2)向步驟(1)溶液中加入0.2～3mL的1M的氫氧化鈉溶液，攪拌2～20min；(3)向步驟(2)溶液中加入10～100μL的0.1M的還原劑，在30～90℃下加熱1～10h，得到銅納米團(tuán)簇溶液。該熒光納米銅團(tuán)簇具有價格便宜、性能穩(wěn)定、無毒等優(yōu)點(diǎn)，作為潛在的熒光標(biāo)記物有望用于光成像、生物標(biāo)記、化學(xué)傳感器等領(lǐng)域，并且它在環(huán)境分析、生化分析、食品安全等領(lǐng)域也具有較為廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種環(huán)糊精保護(hù)熒光銅納米團(tuán)簇的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備領(lǐng)域，涉及一種高穩(wěn)定性熒光銅納米團(tuán)簇制備的新方法。

【背景技術(shù)】
[0002]團(tuán)簇是由幾個至幾千個原子、分子、離子通過物理和化學(xué)結(jié)合力組成相對穩(wěn)定的聚集體，它的空間尺寸在幾埃至幾百埃的范圍內(nèi)。由于納米團(tuán)簇具有較大比例的表面原子，該部分原子和團(tuán)簇內(nèi)部原子的環(huán)境存在顯著差異，使得納米團(tuán)簇具有一系列不同于單個原子、分子，也不同于大塊固體材料的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)，如極大的比表面使它具有異常高的化學(xué)活性和催化性能、光的量子尺寸效應(yīng)和非線性效應(yīng)、電導(dǎo)的幾何尺寸效應(yīng)、摻雜及摻包原子的導(dǎo)電性和超導(dǎo)性、碳管、碳蔥的導(dǎo)電性等。
[0003]隨著金屬納米粒子尺度的減小，其能級結(jié)構(gòu)會發(fā)生急劇變化，費(fèi)米能級附近的電子能級從準(zhǔn)連續(xù)態(tài)過渡到分立能級。能級結(jié)構(gòu)的變化使得金屬納米團(tuán)簇具有不同于本體金屬的獨(dú)特性能，近年來在催化、熒光分析和生物標(biāo)記等方面得到廣泛研究和應(yīng)用。
[0004]但是，目前對亞納米尺度上過渡金屬納米團(tuán)簇研究主要集中于貴金屬Au和Ag，而對處于同族(IB)的Cu納米團(tuán)簇研究相對較少。而采用傳統(tǒng)方法得到的Cu納米粒子尺寸較大，且較易氧化。因此，穩(wěn)定的Cu納米團(tuán)簇的簡單合成方法是金屬團(tuán)簇研究中具有挑戰(zhàn)性的課題之一。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是解決上述問題而提供了一種簡單易行的穩(wěn)定的銅納米團(tuán)簇及其制備新方法。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
[0007]—種環(huán)糊精保護(hù)熒光銅納米團(tuán)簇的制備方法，包括以下步驟:
[0008](I)將I?3mL的5mM的環(huán)糊精溶液以及300?500 μ L的20mM的硝酸銅溶液溶于高純水中，攪拌2?20min ；
[0009](2)向步驟(I)得到的溶液中加入0.2?3mL的IM的氫氧化鈉溶液，攪拌2?20min ；
[0010](3)向步驟⑵得到的溶液中加入10-100 μ L的0.1M的還原劑，在30?90°C下加熱I?10h，得到銅納米團(tuán)簇溶液。
[0011]優(yōu)選地，所述步驟(3)中的還原劑為抗壞血酸、硼氫化鈉或水合肼。
[0012]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0013](I)該方法具有操作簡單、價格便宜、性能穩(wěn)定、反應(yīng)條件溫和、無毒等優(yōu)點(diǎn)，制備的銅納米團(tuán)簇性能穩(wěn)定、易于保存，且所用儀器設(shè)備均為普通設(shè)備，如:磁力攪拌器、圓底燒瓶等。
[0014](2)本發(fā)明合成的高穩(wěn)定性熒光銅納米團(tuán)簇具有價格便宜、性能穩(wěn)定、反應(yīng)條件溫和無毒等優(yōu)點(diǎn)。
[0015](3)本發(fā)明合成的高穩(wěn)定性熒光銅納米團(tuán)簇作為一種潛在的熒光標(biāo)記物，有望應(yīng)用于光成像、生物標(biāo)記、化學(xué)傳感器等領(lǐng)域，并且它在環(huán)境分析、生化分析、食品安全等領(lǐng)域也具有較為廣闊的應(yīng)用前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1提供的一種環(huán)糊精保護(hù)熒光銅納米團(tuán)簇的制備方法得到銅納米團(tuán)簇的透射電鏡圖譜；
[0017]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1提供的一種環(huán)糊精保護(hù)熒光銅納米團(tuán)簇的制備方法得到銅納米團(tuán)簇的激發(fā)和發(fā)射圖譜。

【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖和實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0019]實(shí)施例1
[0020]一種環(huán)糊精保護(hù)熒光銅納米團(tuán)簇的制備方法，包括如下步驟:
[0021](I)將ImL的5mM的環(huán)糊精溶液和300 μ L的2mM的硝酸銅溶液溶于3.25mL高純水中，攪拌5min ；
[0022](2)向步驟(I)得到的溶液中加入0.4mL的IM的氫氧化鈉溶液，攪拌5min ；
[0023](3)向步驟⑵得到溶液中加入50μ L的0.1M抗壞血酸還原劑，在80°C下加熱2h，得到銅納米團(tuán)簇溶液。
[0024]參照圖1，圖1為上述方法得到的銅納米團(tuán)簇的透射電鏡圖譜，從圖1中可以看出合成團(tuán)簇的粒徑在2nm。參照圖2，圖2為上述方法得到的銅納米團(tuán)簇的激發(fā)和發(fā)射圖譜，從圖2中可以看出團(tuán)簇在激發(fā)波長為360nm時，發(fā)射波長為480nm。
[0025]實(shí)施例2
[0026]一種環(huán)糊精保護(hù)熒光銅納米團(tuán)簇的制備方法，包括如下步驟:
[0027](I)將3mL的5mM的環(huán)糊精溶液和500 μ L的20mM的硝酸銅溶液溶于0.47mL高純水中，攪拌20min ；
[0028](2)向步驟(I)得到溶液中加入ImL的IM的氫氧化鈉溶液，攪拌5min ；
[0029](3)向步驟(3)溶液中加入30 μ L的0.1M的硼氫化鈉，在70°C下加熱9h，得到銅納米團(tuán)簇溶液。
[0030]實(shí)施例3
[0031]一種環(huán)糊精保護(hù)熒光銅納米團(tuán)簇的制備方法，包括以下步驟:
[0032](I)將2mL的5mM的環(huán)糊精溶液以及400 μ L的20mM的硝酸銅溶液溶于高純水中，攪拌2min ；
[0033](2)向步驟(I)得到的溶液中加入3mL的IM的氫氧化鈉溶液，攪拌20min ；
[0034](3)向步驟⑵得到的溶液中加入30 μ L的0.1M的水合肼，在30°C下加熱5h，得到銅納米團(tuán)簇溶液。
[0035]本發(fā)明方法具有操作簡單、價格便宜、性能穩(wěn)定、反應(yīng)條件溫和、無毒等優(yōu)點(diǎn)，制備的銅納米團(tuán)簇性能穩(wěn)定、易于保存，且所用儀器設(shè)備均為普通設(shè)備，如:磁力攪拌器、圓底燒瓶等。
[0036]利用本發(fā)明的方法以及方法中限定的各種參數(shù)，例如:攪拌時間、加熱溫度、加熱時間等，制備出的高穩(wěn)定性熒光銅納米團(tuán)簇具有價格便宜、性能穩(wěn)定、反應(yīng)條件溫和無毒等優(yōu)點(diǎn)。
[0037]本發(fā)明合成的高穩(wěn)定性熒光銅納米團(tuán)簇作為一種潛在的熒光標(biāo)記物，有望應(yīng)用于光成像、生物標(biāo)記、化學(xué)傳感器等領(lǐng)域，并且它在環(huán)境分析、生化分析、食品安全等領(lǐng)域也具有較為廣闊的應(yīng)用前景。
[0038]最后所應(yīng)說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【權(quán)利要求】
1.一種環(huán)糊精保護(hù)熒光銅納米團(tuán)簇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將I?3mL的5mM的環(huán)糊精溶液以及300?500μ L的20mM的硝酸銅溶液溶于高純水中，攪拌2?20min ；(2)向步驟(I)得到的溶液中加入0.2?3mL的IM的氫氧化鈉溶液，攪拌2?2min ； (3)向步驟⑵得到的溶液中加入10-100μ L的0.1M的還原劑，在30?90°C下加熱I?10h，得到銅納米團(tuán)簇溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)糊精保護(hù)熒光銅納米團(tuán)簇的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的還原劑為抗壞血酸、硼氫化鈉或水合肼。
【文檔編號】B82Y40/00GK104325153SQ201410606678
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月31日
【發(fā)明者】何瑜, 宋功武, 鐘亞平, 鄧淳, 葛伊莉 申請人:湖北大學(xué)