電極材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從廢棄電池制備氫氧化鎳電極材料的方法，尤其涉及一種從廢棄電池中回收電子廢棄物，制備針狀高純度氫氧化鎳電極材料的方法，它是以含鎳電子廢棄物等為原料，以化學(xué)提純方法制備高純度的硫酸鎳，采用水熱反應(yīng)制備出針狀、顆粒分布均勻的、穩(wěn)定的納米級α-Ni(OH)2，本發(fā)明制備的針狀納米級α-Ni(OH)2，能夠克服球形氫氧化鎳容量小等問題，適應(yīng)鎳氫動力電池大容量、輕質(zhì)量發(fā)展的需求。
【專利說明】從廢棄電池制備納米級針狀ct-Ni (0出2電極材料的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種從廢棄電池制備氫氧化鎳電極材料的方法，尤其涉及一種從廢棄電池中回收電子廢棄物，制備針狀高純度氫氧化鎳電極材料的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]今后每年新增的廢舊電池中的有色金屬價值在15億元以上。在資源日趨緊張的今天，廢舊二次電池及其生產(chǎn)廢料的回收再利用不僅能節(jié)約有限的金屬礦產(chǎn)資源，有利于國民經(jīng)濟的可持續(xù)發(fā)展，而且從勘探、開采、選礦到冶金出金屬的全過程對環(huán)境的影響綜合考慮，則廢舊二次電池的資源化利用綜合成本更低，其意義更加明顯。
[0003]目前尚未見到利用含鎳廢棄物里的鎳資源制備針狀納米氫氧化鎳的報道，本發(fā)明以含鎳電子廢棄物等為原料，以化學(xué)提純方法制備高純度的硫酸鎳，采用水熱反應(yīng)制備出針狀、顆粒分布均勻的、穩(wěn)定的納米級a -Ni (OH)2,解決了目前氫氧化鎳存在的比電容量偏低、顆粒的粒徑分布不均且晶粒較大、晶型結(jié)構(gòu)不利于電極大電流充放電及循環(huán)壽命的提聞的等問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種從廢棄電池制備針狀高純度納米級α -Ni (0!1)2電極材料的方法，制備的氫氧化鎳具有針狀、高純度、粒子尺寸均勻等優(yōu)點，該制備方法一是直接從電子廢料中提取制備高純度納米級a -Ni (OH)2,克服了我國鎳原料短缺的問題，二是采用水熱法制備粒子尺寸均一、針狀納米級a-Ni (OH)2,克服球形氫氧化鎳容量小等問題，適應(yīng)鎳氫動力電池大容量、輕質(zhì)量發(fā)展的需求。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種從廢棄電池制備納米級針狀a -Ni (OH)2電極材料的方法，包括以下步驟:
(1)將含鎳廢棄電池粉粹至100目后稱取1000克置于1.5L水熱加壓反應(yīng)釜中，用量筒量取2000-3000ml蒸餾水加入到上述反應(yīng)釜中，攪拌，溫度控制在60?80°C ；
(2)用量筒量取濃度為98%的濃硫酸300ml加入到上述反應(yīng)釜中攪拌，轉(zhuǎn)速控制在500?800r/min，繼續(xù)攪拌60min，溫度保持在60?80°C ;然后自然冷卻；
(3)用離心機分離上述固液混合體系，量取過濾液100ml轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜制得組分A;
(4)用量筒量取蒸餾水100?200ml于2000ml燒杯中，稱取表面活性劑0.5?lmmol，稱取尿素2-4g，量取工業(yè)氨水150-300ml，置于上述燒杯中，攪拌均勻得到組分B ；
(5)將組分B緩慢加入到組分A中，攪拌均勻；
(6)將水熱反應(yīng)釜，在200?250°C下反應(yīng)10?20h，得到沉淀；
(7)將步驟(6)得到的白色沉淀用蒸餾水、無水乙醇洗滌數(shù)次，用超聲波清洗機超聲10?20min，抽濾數(shù)次，然后將抽濾得到的沉淀放入干燥箱，在80?100°C下干燥16?24h研磨后得到具有針狀結(jié)構(gòu)的a-Ni (OH)2電極材料。
[0006]進一步的，所述步驟(I)中:水浴加熱溫度為70°C。
[0007]進一步的，所述步驟(2)中:磁力攪拌轉(zhuǎn)變?yōu)?00r/min。
[0008]進一步的，所述步驟(4)中:工業(yè)氨水量為200ml，表面活性劑為0.8mmol，尿素3g，所用的表面活性劑可以為聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸鈉、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷麗、十TK燒基二甲基漠化按、十_■燒基硫酸納、十_■燒基憐酸單酷_■鐘鹽中的一種或幾種聯(lián)用。
[0009]進一步的，所述步驟(6)中:溫度控制在240°C，反應(yīng)時間為15h。
[0010]綜上所述，利用本發(fā)明的一種從廢棄電池制備針狀高純度氫氧化鎳電極材料的方法具有如下優(yōu)點:
(I)采用含鎳電池廢棄物為原材料制備氫氧化鎳，體現(xiàn)從電池中來，到電池中去，實現(xiàn)資源綜合利用。
[0011](2)采用水熱反應(yīng)制備氫氧化鎳，制備的材料為針狀，粒子均一，純度高。
具體實施例
[0012]實施例1
本發(fā)明公開了一種從廢棄電池制備納米級針狀a-Ni(0H)2i極材料的方法，包括以下步驟:
(1)將含鎳廢棄電池粉粹至100目后稱取1000克置于1.5L水熱加壓反應(yīng)釜中，用量筒量取2500ml蒸餾水加入到上述反應(yīng)釜中，攪拌，溫度控制在70°C ；
(2)用量筒量取濃度為98%的濃硫酸300ml加入到上述反應(yīng)釜中攪拌，轉(zhuǎn)速控制在700r/min,繼續(xù)攪拌60min，溫度保持在70°C ;然后自然冷卻；
(3)用離心機分離上述固液混合體系，量取過濾液100ml轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜制得組分A;
(4)用量筒量取蒸餾水150ml于2000ml燒杯中，稱取表面活性劑0.8mmol，稱取尿素3g，量取工業(yè)氨水200ml，置于上述燒杯中，攪拌均勻得到組分B ；
(5)將組分B緩慢加入到組分A中，攪拌均勻；
(6)將水熱反應(yīng)釜，在240°C下反應(yīng)15h，得到沉淀；
(7)將步驟(6)得到的白色沉淀用蒸餾水、無水乙醇洗滌數(shù)次，用超聲波清洗機超聲15min，抽濾數(shù)次，然后將抽濾得到的沉淀放入干燥箱，在90°C下干燥20h研磨后得到具有針狀結(jié)構(gòu)的a -Ni (OH)2電極材料。
[0013]該發(fā)明制備的氫氧化鎳具有針狀、高純度、粒子尺寸均勻等優(yōu)點，該制備方法一是直接從電子廢料中提取制備高純度納米級a-Ni(0H)2，克服了我國鎳原料短缺的問題，二是采用水熱法制備粒子尺寸均一、針狀納米級a -Ni (OH)2,克服球形氫氧化鎳容量小等問題，適應(yīng)鎳氫動力電池大容量、輕質(zhì)量發(fā)展的需求。
[0014]實施例2
本發(fā)明公開了一種從廢棄電池制備納米級針狀a-Ni(0H)2i極材料的方法，包括以下步驟:
(1)將含鎳廢棄電池粉粹至100目后稱取1000克置于1.5L水熱加壓反應(yīng)釜中，用量筒量取2200ml蒸餾水加入到上述反應(yīng)釜中，攪拌，溫度控制在65°C ；
(2)用量筒量取濃度為98%的濃硫酸300ml加入到上述反應(yīng)釜中攪拌，轉(zhuǎn)速控制在60r/min,繼續(xù)攪拌60min，溫度保持在65°C ;然后自然冷卻； (3)用離心機分離上述固液混合體系，量取過濾液100ml轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜制得組分A;
(4)用量筒量取蒸餾水120ml于2000ml燒杯中，稱取表面活性劑0.6mmol，稱取尿素
2.5g，量取工業(yè)氨水160ml，置于上述燒杯中，攪拌均勻得到組分B ;
(5)將組分B緩慢加入到組分A中，攪拌均勻；
(6)將水熱反應(yīng)釜，在220°C下反應(yīng)19h，得到沉淀；
(7)將步驟(6)得到的白色沉淀用蒸餾水、無水乙醇洗滌數(shù)次，用超聲波清洗機超聲18min，抽濾數(shù)次，然后將抽濾得到的沉淀放入干燥箱，在95°C下干燥18h研磨后得到具有針狀結(jié)構(gòu)的a -Ni (OH)2電極材料。
[0015]實施例3
本發(fā)明公開了一種從廢棄電池制備納米級針狀a-Ni(0H)2i極材料的方法，包括以下步驟:
(1)將含鎳廢棄電池粉粹至100目后稱取1000克置于1.5L水熱加壓反應(yīng)釜中，用量筒量取2800ml蒸餾水加入到上述反應(yīng)釜中，攪拌，溫度控制在75°C ；
(2)用量筒量取濃度為98%的濃硫酸300ml加入到上述反應(yīng)釜中攪拌，轉(zhuǎn)速控制在750r/min,繼續(xù)攪拌60min，溫度保持在75 °C ;然后自然冷卻；
(3)用離心機分離上述固液混合體系，量取過濾液100ml轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜制得組分A;
(4)用量筒量取蒸餾水180ml于2000ml燒杯中，稱取表面活性劑0.9mmol，稱取尿素
3.5g，量取工業(yè)氨水280ml，置于上述燒杯中，攪拌均勻得到組分B ；
(5)將組分B緩慢加入到組分A中，攪拌均勻；
(6)將水熱反應(yīng)釜，在240°C下反應(yīng)12h，得到沉淀；
(7)將步驟(6)得到的白色沉淀用蒸餾水、無水乙醇洗滌數(shù)次，用超聲波清洗機超聲18min，抽濾數(shù)次，然后將抽濾得到的沉淀放入干燥箱，在85°C下干燥20h研磨后得到具有針狀結(jié)構(gòu)的a -Ni (OH)2電極材料。
【權(quán)利要求】
1.一種從廢棄電池制備納米級針狀a -Ni (OH) 2電極材料的方法，包括以下步驟: (1)將含鎳廢棄電池粉粹至100目后稱取1000克置于1.5L水熱加壓反應(yīng)釜中，用量筒量取2000-3000ml蒸餾水加入到上述反應(yīng)釜中，攪拌，溫度控制在60?80°C ； (2)用量筒量取濃度為98%的濃硫酸300ml加入到上述反應(yīng)釜中攪拌，轉(zhuǎn)速控制在500?800r/min，繼續(xù)攪拌60min，溫度保持在60?80°C ;然后自然冷卻； (3)用離心機分離上述固液混合體系，量取過濾液100ml轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜制得組分A; (4)用量筒量取蒸餾水100?200ml于2000ml燒杯中，稱取表面活性劑吡咯烷酮0.5?lmmol，尿素2-4g，量取工業(yè)氨水150_300ml，分別置于上述燒杯中，攪拌均勻得到組分B ； (5)將組分B緩慢加入到組分A中，攪拌均勻； (6)將水熱反應(yīng)釜，在200?250°C下反應(yīng)10?20h，得到沉淀； (7)將步驟(6)得到的白色沉淀用蒸餾水、無水乙醇洗滌數(shù)次，用超聲波清洗機超聲10?20min，抽濾數(shù)次，然后將抽濾得到的沉淀放入干燥箱，在80?100°C下干燥16?24h研磨后得到具有針狀結(jié)構(gòu)的a-Ni (OH)2電極材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從廢棄電池制備納米級針狀a-Ni (OH) 2電極材料的方法，其特征在于:所述的步驟(I)中:水浴加熱溫度為70°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從廢棄電池制備納米級針狀a-Ni (OH) 2電極材料的方法，其特征在于:所述步驟(2)中:磁力攪拌轉(zhuǎn)變?yōu)?00r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從廢棄電池制備納米級針狀a-Ni (OH) 2電極材料的方法，其特征在于:所述的表面活性劑可以為聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸鈉、聚乙二醇、聚乙稀卩比略燒麗、十TK燒基二甲基漠化按、十_■燒基硫酸納、十_■燒基憐酸單酷_■鐘鹽中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從廢棄電池制備納米級針狀a-Ni (OH) 2電極材料的方法，其特征在于:所述的表面活性劑0.8mmol，尿素3g。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從廢棄電池制備納米級針狀a-Ni (OH) 2電極材料的方法，其特征在于:所述步驟(6)中:溫度控制在240°C，反應(yīng)時間為15h。
【文檔編號】B82Y30/00GK104445445SQ201410647738
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
【發(fā)明者】尹荔松, 李新, 李江, 郭利丹, 張優(yōu)靈, 王向科, 高銀留 申請人:廣東華科新材料研究院有限公司