包覆金膜的硅納米錐陣列及其制備方法和用圖
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種納米錐陣列及制備方法和用途，尤其是一種包覆金膜的娃納米錐 陣列及其制備方法和用途。
【背景技術(shù)】
[0002] 分子結(jié)構(gòu)式為
的鹽酸克倫特羅，俗稱瘦肉精。若在人工飼養(yǎng)動(dòng)物的 過(guò)程中使用鹽酸克倫特羅，雖可減少動(dòng)物脂肪的形成，提高瘦肉的轉(zhuǎn)化效率，卻會(huì)造成鹽酸 克倫特羅分子長(zhǎng)期殘留于動(dòng)物體內(nèi)。如果人們食用了含有鹽酸克倫特羅的肉后，則會(huì)出現(xiàn) 頭暈、屯、惇、手指發(fā)麻等中毒癥狀。目前，檢測(cè)鹽酸克倫特羅的常用方法有氣相色譜-質(zhì)譜 連用法、高效液相色譜法、霉標(biāo)記免疫吸附測(cè)定法、毛細(xì)管電泳法等，然其都存在著檢測(cè)極 限高、操作復(fù)雜、容易錯(cuò)報(bào)、誤報(bào)等缺陷。
[0003] 近年來(lái)，納米技術(shù)得到了長(zhǎng)足的發(fā)展，人們研發(fā)出的不同物質(zhì)的眾多的納米材料 已在磁記錄、傳感器等方面取得了廣泛的應(yīng)用，如題為"基于直接膠體晶體刻蝕技術(shù)的高度 有序納米娃陣列的尺寸及形貌控制"，《物理學(xué)報(bào)》第56卷第7期第4242~5頁(yè)，2007年7 月的文章。該文中提及的產(chǎn)物為二維有序娃納米柱陣列；其制備方法首先通過(guò)自組裝法在 娃表面制作單層聚苯乙締（P巧膠體球的二維有序陣列，再使用氧等離子體刻蝕此二維有 序陣列，得到不同尺寸的PS膠體小球的有序單層陣列，接著，W四氣化碳為氣源對(duì)該有序 單層陣列進(jìn)行刻蝕后，高溫退火去除膠體球，得到產(chǎn)物。但是，無(wú)論是產(chǎn)物，還是其制備方 法，都存在著不足之處，首先，產(chǎn)物不能用于檢測(cè)鹽酸克倫特羅；其次，制備方法較繁瑣，且 不能獲得用于檢測(cè)鹽酸克倫特羅的產(chǎn)物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題為克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種結(jié)構(gòu)合理，用 于檢測(cè)痕量鹽酸克倫特羅的包覆金膜的娃納米錐陣列。 陽(yáng)〇化]本發(fā)明要解決的另一個(gè)技術(shù)問(wèn)題為提供一種上述包覆金膜的娃納米錐陣列的制 備方法。
[0006] 本發(fā)明要解決的又一個(gè)技術(shù)問(wèn)題為提供一種上述包覆金膜的娃納米錐陣列的用 途。
[0007] 為解決本發(fā)明的技術(shù)問(wèn)題，所采用的技術(shù)方案為：包覆金膜的娃納米錐陣列包括 置于娃襯底上的二維有序納米娃陣列，特別是，
[0008] 所述二維有序納米娃陣列為娃納米錐有序陣列，所述娃納米錐有序陣列的表面覆 有金膜；
[0009] 所述組成娃納米錐有序陣列的娃納米錐的錐底直徑為180~220nm、錐高為450~ 550nm、錐周期為250~350nm;
[0010] 所述金膜的厚度為15~25nm。
[0011] 作為包覆金膜的娃納米錐陣列的進(jìn)一步改進(jìn)：
[0012] 優(yōu)選地，娃襯底為其晶面為（100)的單晶娃片。
[0013] 為解決本發(fā)明的另一個(gè)技術(shù)問(wèn)題，所采用的另一個(gè)技術(shù)方案為：上述包覆金膜的 娃納米錐陣列的制備方法包括單層膠體晶體模板的制作，特別是完成步驟如下：
[0014] 步驟1，先通過(guò)氣-液界面自組裝技術(shù)將球直徑為250~350nm的聚苯乙締膠體球 于娃襯底上合成單層膠體晶體模板，再將其上合成有單層膠體晶體模板的娃襯底置于流量 為30~40cmVmin、壓力為3~3. 4Pa的六氣化硫氣氛中等離子體刻蝕3~4min，得到其 上置有娃納米錐有序陣列的娃襯底；
[0015] 步驟2,使用離子束瓣射沉積技術(shù)或熱蒸發(fā)沉積技術(shù)，于其上置有娃納米錐有序陣 列的娃襯底上沉積金膜，制得包覆金膜的娃納米錐陣列。
[0016] 作為包覆金膜的娃納米錐陣列的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)：
[0017] 優(yōu)選地，娃襯底為其晶面為（100)的單晶娃片。
[0018] 優(yōu)選地，等離子體刻蝕的功率為180~220W。
[0019] 優(yōu)選地，離子束瓣射沉積金膜時(shí)的沉積電流為18~22mA、時(shí)間為3~5min。
[0020] 為解決本發(fā)明的又一個(gè)技術(shù)問(wèn)題，所采用的又一個(gè)技術(shù)方案為：上述包覆金膜的 娃納米錐陣列的用途為，
[0021] 將包覆金膜的娃納米錐陣列作為表面增強(qiáng)拉曼散射（S邸巧的活性基底，使用激 光拉曼光譜儀測(cè)量其上附著的鹽酸克倫特羅的含量。
[0022] 作為包覆金膜的娃納米錐陣列的用途的進(jìn)一步改進(jìn)：
[0023] 優(yōu)選地，激光拉曼光譜儀的激發(fā)波長(zhǎng)為532nm或785nm、輸出功率為4~6mW、積分 時(shí)間為8~12s;尤為波長(zhǎng)為785nm的激發(fā)光屬近紅外光源，易于實(shí)現(xiàn)光纖的禪合，極利于 便攜化鹽酸克倫特羅的痕量檢測(cè)。
[0024] 相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是：
[00巧]其一，對(duì)制得的目的產(chǎn)物分別使用掃描電鏡和X射線衍射儀進(jìn)行表征，由其結(jié)果 可知，目的產(chǎn)物為娃納米錐有序陣列的表面覆有金膜；其中，組成娃納米錐有序陣列的娃納 米錐的錐底直徑為180~220皿、錐高為450~550皿、錐周期為250~350皿，金膜的厚度 為15~25nm。運(yùn)種由娃納米錐有序陣列和其表面覆有的金膜組裝成的目的產(chǎn)物，既由于娃 納米錐有序陣列為二維有序納米陣列而使其具有了納米材料的小尺寸效應(yīng)，又因有序納米 錐狀金的存在而使錐尖之間產(chǎn)生了電磁場(chǎng)增強(qiáng)的SERS熱點(diǎn)，更由于娃納米錐有序陣列和 金膜的有效整合而使目的產(chǎn)物具有了極高的SERS活性。
[0026] 其二，將制得的目的產(chǎn)物作為SERS活性基底，經(jīng)對(duì)鹽酸克倫特羅進(jìn)行不同濃度下 的多次多批量的測(cè)試，當(dāng)被測(cè)物鹽酸克倫特羅的濃度低至10Smol/L時(shí)，仍能將其有效地檢 測(cè)出來(lái)，且其檢測(cè)的一致性和重復(fù)性于目的產(chǎn)物上的多點(diǎn)和任一點(diǎn)都非常的好。
[0027] 其=，制備方法簡(jiǎn)單、科學(xué)、高效。不僅制得了結(jié)構(gòu)合理，用于檢測(cè)痕量鹽酸克倫特 羅的目的產(chǎn)物一一包覆金膜的娃納米錐陣列，還使其具有了較高的SERS活性，W及克服了 現(xiàn)有方法檢測(cè)鹽酸克倫特羅的檢測(cè)極限高、操作復(fù)雜、容易錯(cuò)報(bào)、誤報(bào)等缺陷，更有著制作 簡(jiǎn)單便捷的特點(diǎn)；進(jìn)而使目的產(chǎn)物極易于商業(yè)化應(yīng)用于檢測(cè)鹽酸克倫特羅。
【附圖說(shuō)明】
[00測(cè)圖1是對(duì)制得的目的產(chǎn)物使用掃描電鏡（SEM)進(jìn)行表征的結(jié)果之一。沈M圖像顯 示出目的產(chǎn)物的形貌為納米錐有序陣列。
[0029] 圖2是對(duì)制得的目的產(chǎn)物使用X射線衍射狂畑）儀進(jìn)行表征的結(jié)果之一。XRD譜 圖證實(shí)了目的產(chǎn)物由娃和金構(gòu)成。
[0030]圖3是對(duì)含有不同濃度鹽酸克倫特羅的目的產(chǎn)物使用激發(fā)波長(zhǎng)為532nm的激光拉 曼光譜儀進(jìn)行表征的結(jié)果之一。其證實(shí)了將目的產(chǎn)物作為SERS活性基底，可檢測(cè)出其上附 著的痕量鹽酸克倫特羅。
[0031] 圖4是對(duì)含有不同濃度鹽酸克倫特羅的目的產(chǎn)物使用激發(fā)波長(zhǎng)為785nm的激光拉 曼光譜儀進(jìn)行表征的結(jié)果之一。其證實(shí)了將目的產(chǎn)物作為SERS活性基底，可檢測(cè)出其上附 著的痕量鹽酸克倫特羅。
【具體實(shí)施方式】
[0032] 下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選方式作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
[0033] 首先從市場(chǎng)購(gòu)得或自行制得：
[0034] 晶面為（100)的單晶娃片；球直徑為250~350nm的聚苯乙締膠體球。 陽(yáng)03引接著，
[0036] 實(shí)施例1
[0037] 制備的具體步驟為：
[0038] 步驟1，先通過(guò)氣-液界面自組裝技術(shù)將球直徑為250nm的聚苯乙締膠體球于娃 襯底上合成單層膠體晶體模板；其中，娃襯底為其晶面為（100)的單晶娃片。再將其上合成 有單層膠體晶體模板的娃襯底置于流量為30cmVmin、壓力為3. 4化的六氣化硫氣氛中等離 子體刻蝕3min，得到其上置有娃納米錐有序陣列的娃襯底；其中，等離子體