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      一種空心石墨烯球負(fù)載納米二硫化錫復(fù)合材料及其制備方法

      文檔序號:9856636閱讀:1017來源:國知局
      一種空心石墨烯球負(fù)載納米二硫化錫復(fù)合材料及其制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001 ]本發(fā)明涉及一種作為鋰電池負(fù)極材料的空心石墨稀球負(fù)載納米二硫化錫復(fù)合材料及其制備方法,屬于電化學(xué)和材料合成技術(shù)領(lǐng)域。
      【背景技術(shù)】
      [0002]鋰離子電池因具有能量密度高、循環(huán)壽命長、無記憶效應(yīng)等諸多優(yōu)點(diǎn),已成為當(dāng)今世界應(yīng)用最為廣泛的二次電池。隨著鋰離子電池研究的進(jìn)一步深入,開發(fā)高容量,高倍率性能,循環(huán)壽命長的電池材料成為該領(lǐng)域的重點(diǎn)。目前,實(shí)際用于鋰離子電池的負(fù)極材料一般都是碳素材料,如石墨,軟碳,硬碳等。碳負(fù)極材料(理論容量372 mAh/g)已經(jīng)不能滿足未來高容量的需要,各種金屬復(fù)合物,金屬氧化物和金屬硫化物已經(jīng)被廣泛的研究以代替碳負(fù)極。二硫化錫由于具有較低的嵌鋰電壓和較高的理論容量(645 m Ah/g),近年來一直受到研究工作者的廣泛關(guān)注,但是二硫化錫作為鋰離子電池負(fù)極材料時(shí),同其他錫基材料一樣,該鋰離子電池負(fù)極材料的問題是在嵌、脫鋰過程中,體積膨脹,導(dǎo)致電極粉末化,導(dǎo)致儲存容量和循環(huán)壽命迅速下降。
      [0003]石墨烯是一種具有特殊二維結(jié)構(gòu)的碳材料,具有優(yōu)良的導(dǎo)電性和電化學(xué)性能,在鋰離子電池電極材料中具有極大的應(yīng)用前景。將石墨烯與二硫化錫復(fù)合可以提高材料整體的電導(dǎo)率,緩沖二硫化錫充放電過程中的體積變化,抑制二硫化錫團(tuán)聚的作用,進(jìn)而滿足未來鋰離子電池高容量的需要。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷,本發(fā)明的目的在于,提供一種空心石墨烯球負(fù)載納米二硫化錫復(fù)合材料及其制備方法,空心石墨烯球負(fù)載納米二硫化錫復(fù)合材料是一種二維結(jié)構(gòu)的碳材料,該復(fù)合材料可以在充放電過程中容納二硫化錫的體積膨脹,提高電極材料的導(dǎo)電性和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,并且多孔石墨烯結(jié)構(gòu)可以提高材料的導(dǎo)電性能和離子傳輸性能,有利于鋰離子在材料中嵌入和脫出。
      [0005]為達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案。
      [0006]—種空心石墨烯球負(fù)載納米二硫化錫復(fù)合材料,其特征在于,以亞微米尺寸的空心石墨烯球?yàn)檩d體,二硫化錫納米顆粒負(fù)載在石墨烯空心球的內(nèi)壁和外壁,生長在空心石墨稀球表面的二硫化錫顆粒尺寸在10-40 nm之間。
      [0007]—種空心石墨烯球負(fù)載納米二硫化錫復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:
      a.合成陽離子型聚苯乙烯球:取引發(fā)劑過硫酸鉀0.1-1g加入圓底三口燒瓶中,再加入50 mL去離子水,得到過硫酸鉀溶液,在氮?dú)鈿夥諗嚢柽^硫酸鉀溶液,加熱至50-80°C,再加入苯乙烯單體2-10 mL,冷凝回流反應(yīng)24 h,冷凝回流反應(yīng)進(jìn)行2_10 h后加入100-500 yL甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨,反應(yīng)結(jié)束后,用去離子水離心洗滌,經(jīng)真空干燥6-12 h,干燥后得到的固體,即得陽離子型聚苯乙烯球;
      b.合成空心石墨烯球:將上述步驟a得到陽離子型聚苯乙烯球分散在水中,超聲Ih,取一定量氧化石墨烯溶液超聲I h,超聲后,將分散后的氧化石墨烯水溶液與陽離子型聚苯乙烯球按質(zhì)量比I: 4混合,再超聲30 min,得到混合液,然后將上述混合液倒入圓底燒瓶,加入與氧化石墨烯質(zhì)量比為(0.1-2):1的水合肼,在95°C回流反應(yīng)1-6 h,合成反應(yīng)結(jié)束后真空抽濾,用去離子水洗滌、真空干燥6-12 h,然后將干燥后的固體浸泡在甲苯中以去除聚苯乙烯球模板,再用無水乙醇洗滌,得到空心石墨烯球;
      c.裝載二硫化錫:取1-10 mmol的四氯化錫溶解在適量乙醇中,將上述步驟b得到的空心石墨烯球浸泡在四氯化錫溶液中,浸泡12 h,取1-10 mmol硫源溶解在30 mL乙醇中,然后加入到上述混合溶液并轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中,在160-180°C,水熱反應(yīng)4 -12 h,反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)釜自然冷卻至室溫,將產(chǎn)物離心分離,用無水乙醇洗滌1-3次,真空抽干,即得到空心石墨烯球負(fù)載納米二硫化錫的復(fù)合材料。
      [0008]上述步驟b中所述的氧化石墨烯的加入質(zhì)量為步驟a中所述的陽離子型聚苯乙烯球的質(zhì)量的20-100%。
      [0009]上述步驟c中所述的硫源為硫脲、硫代乙酰胺、L-半胱氨酸、二硫化碳中的一種。
      [0010]本發(fā)明與其它的二硫化錫/石墨烯復(fù)合材料及其制備方法相比具備以下突出特占.V W、.(I)制備工藝簡單,原料成本低。
      [0011](2)制備的空心石墨烯球是一種三維連通的大孔結(jié)構(gòu),不但保留了石墨烯比表面積大的優(yōu)點(diǎn),能抑制石墨烯片層間的團(tuán)聚,提高電極與電解液的接觸面積,增加了電化學(xué)反應(yīng)效率。而且,由于制備的空心石墨烯球結(jié)構(gòu)是一種三維連通的孔道結(jié)構(gòu),增大材料與離子相的接觸面積,增加離子傳輸?shù)幕钚晕稽c(diǎn),降低離子的擴(kuò)散距離,提高離子在電解液中的運(yùn)輸能力。
      【附圖說明】
      [0012]圖1是實(shí)施例1制備的空心石墨烯球負(fù)載納米二硫化錫復(fù)合材料的XRD圖譜。
      [0013]圖2是實(shí)施例1制備的空心石墨烯球負(fù)載納米二硫化錫復(fù)合材料的SEM圖片。
      [0014]圖3是實(shí)施例1制備的空心石墨烯球負(fù)載納米二硫化錫復(fù)合材料的TEM圖片。
      [0015]圖4是實(shí)施例1制備的空心石墨烯球負(fù)載納米二硫化錫復(fù)合材料的充放電性能圖。
      【具體實(shí)施方式】
      [0016]下面通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明所提供的方法。
      [0017]實(shí)施例1
      一種空心石墨稀球負(fù)載納米二硫化錫復(fù)合材料的備方法,該方法的步驟如下:
      取引發(fā)劑過硫酸鉀0.3 g加入圓底三口燒瓶中,再加入50 mL去離子水,加入轉(zhuǎn)子攪拌過硫酸鉀溶液,通入氮?dú)獗Wo(hù),加熱到60°C,再加入苯乙烯單體2 mL,冷凝回流反應(yīng)24 h,冷凝回流反應(yīng)進(jìn)行7 h后加入500此甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨,反應(yīng)結(jié)束后,用去離子水離心洗滌,經(jīng)真空干燥12 h,干燥后得到的固體,即得陽離子型聚苯乙烯球;
      將得到陽離子聚苯乙烯球分散在水中,超聲I h,取一定量氧化石墨烯溶液超聲I h,超聲后,將分散后的氧化石墨烯水溶液與陽離子聚苯乙烯球按質(zhì)量比1: 4混合,再超聲30min,得到混合液,然后將上述混合液倒入圓底燒瓶,加入與石墨烯質(zhì)量比為0.5:1的水合肼,在95°C回流反應(yīng)2 h,合成反應(yīng)結(jié)束后真空抽濾,用去離子水洗滌、真空干燥12 h,然后將干燥后的固體浸泡在甲苯中以去除聚苯乙烯球模板,再用無水乙醇洗滌,得到空心石墨稀球;
      取5 mmol的四氯化錫溶解在40 mL乙醇中,將上述步驟b得到的空心石墨稀球浸泡在四氯化錫溶液中12 h,取5 mmol硫脲溶解在30 mL乙醇中,然后加入到上述溶液并轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中,在180°C,水熱反應(yīng)4 h,反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)爸自然冷卻至室溫,將產(chǎn)物離心分離,用無水乙醇洗滌2次,真空抽干,即得到空心石墨烯球負(fù)載納米二硫化錫的復(fù)合材料。
      [0018]制得空心石墨稀球負(fù)載納米二硫化錫的復(fù)合材料的電性能測試:
      將制備的產(chǎn)物作為工作電極;以金屬鋰片為負(fù)極;以聚丙烯微孔膜為隔膜;電解液是由1.0 mol/L LiPF6溶液(溶于EC/DMC等質(zhì)量比配成的溶液);在充滿氬氣的手套箱中組裝CR2032型扣式電池,進(jìn)行恒電流充放電測試,經(jīng)過計(jì)算可得材料的單電極比容量。產(chǎn)物的XRD見圖1所示,由圖可知,制備的復(fù)合材料中含純相的二硫化錫,該產(chǎn)物中無明顯雜質(zhì)峰。圖2和圖3是制備的復(fù)合材料的掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)照片,從圖2和圖3中可以看出空心石墨稀球是由薄層的石墨稀卷曲而成,其空心球的尺寸約為I ym ;在多孔空心球狀石墨稀內(nèi)、夕卜壁上均勾負(fù)載大量的納米二硫化錫顆粒,二硫化錫的尺寸為10-40 nm。圖4是制備的空心石墨稀球負(fù)載納米二硫化錫復(fù)合材料在0.005-3.00 V電壓區(qū)間的充放電曲線。由圖4可知,在100 mA/g電流密度下,該復(fù)合材料的首次放電比容量可達(dá)1133 mAh/g,第2次放電比容量可達(dá)660 mAh/g,第3次放電比容量較第2次無明顯衰減,顯示出本發(fā)明的復(fù)合材料具有
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