專利名稱：電沉積磷酸銀光催化半導(dǎo)體薄膜的電化學(xué)制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體薄膜的制備，尤其涉及一種電沉積磷酸銀光催化半導(dǎo)體薄膜的 電化學(xué)制備方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，光催化降解有機(jī)污染物引起了人們的研究興趣，也制備了很多半導(dǎo)體材 料應(yīng)用于光催化方面。磷酸銀的禁帶寬度為2. 4;3eV，可以吸收530nm以下的太陽(yáng)光。而現(xiàn) 在很多其他材料的禁帶寬度較大，只能吸收紫外區(qū)的太陽(yáng)光，如TiO2只能吸收380nm以下 的光，對(duì)太陽(yáng)光的利用率大大降低。所以說(shuō)，磷酸銀作為一種活潑的光催化半導(dǎo)體，有著極 大地應(yīng)用前景。目前為止，磷酸銀的制備方法基本上可以分為兩種一種是離子交換法，另一種是 以氨水為絡(luò)合劑的直接沉淀法。這些方法制備得到的磷酸銀沒(méi)有明顯的晶體形貌，而且不 能控制反應(yīng)所進(jìn)行的程度。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于直接能夠從穩(wěn)定的電解液中將磷酸銀沉積在 基底之上，而且得到具有良好形貌的晶體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種電沉積磷酸銀光催化半導(dǎo)體薄膜 的電化學(xué)制備方法。電沉積磷酸銀光催化半導(dǎo)體薄膜的電化學(xué)制備方法的步驟如下
(1)用丙酮沖洗ITO導(dǎo)電玻璃或硅片，再用去離子水將ITO導(dǎo)電玻璃或硅片放在超聲波 清洗器里清洗，接著將ITO導(dǎo)電玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用去離子水反 復(fù)沖洗；
(2)將0.002-2mol/L的硝酸銀溶于蒸餾水，加入0. l-2mol/L的氨水溶液，加入 0. 002-2mol/L的磷酸鈉，充分?jǐn)嚢瑁挥?mol/L的硝酸溶液和lmol/L的氨水溶液調(diào)節(jié)溶液 PH至7-13，最后得到澄清穩(wěn)定的電解液；
(3)ITO導(dǎo)電玻璃或硅片作為工作電極，鉬片電極作為對(duì)電極，飽和甘汞電極作為參比 電極一起放入電解液中進(jìn)行電沉積，相對(duì)于飽和甘汞電極的電沉積電位為1.0-2.5 V，沉 積時(shí)間為5分鐘-120分鐘，沉積溫度25-90°C，得到磷酸銀光催化半導(dǎo)體薄膜。本發(fā)明的突出優(yōu)點(diǎn)是，采用電沉積一步法制備出具有一定晶形和取向的磷酸銀薄 膜，并能夠很好地控制反應(yīng)進(jìn)行的程度，本法還具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、反應(yīng)條件溫和以 及制備效率高等優(yōu)點(diǎn)。


圖1是實(shí)例1的掃描電鏡圖； 圖2是實(shí)例2的X射線衍射圖； 圖3是實(shí)例3的紫外可見光譜3圖4是實(shí)例4降解亞甲基藍(lán)的紫外可見光譜圖。
具體實(shí)施例方式電沉積磷酸銀光催化半導(dǎo)體薄膜的電化學(xué)制備方法的步驟如下
(1)用丙酮沖洗ITO導(dǎo)電玻璃或硅片，再用去離子水將ITO導(dǎo)電玻璃或硅片放在超聲波 清洗器里清洗，接著將ITO導(dǎo)電玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用去離子水反 復(fù)沖洗；
(2)將0.002-2mol/L的硝酸銀溶于蒸餾水，加入0. l-2mol/L的氨水溶液，加入 0. 002-2mol/L的磷酸鈉，充分?jǐn)嚢?；?mol/L的硝酸溶液和lmol/L的氨水溶液調(diào)節(jié)溶液 PH至7-13，最后得到澄清穩(wěn)定的電解液；
(3)ITO導(dǎo)電玻璃或硅片作為工作電極，鉬片電極作為對(duì)電極，飽和甘汞電極作為參比 電極一起放入電解液中進(jìn)行電沉積，相對(duì)于飽和甘汞電極的電沉積電位為1.0-2.5 V，沉 積時(shí)間為5分鐘-120分鐘，沉積溫度25-90°C，得到磷酸銀光催化半導(dǎo)體薄膜。實(shí)施例1
(1)用丙酮沖洗ITO導(dǎo)電玻璃，再用去離子水將ITO導(dǎo)電玻璃放在超聲波清洗器里清 洗，接著將ITO導(dǎo)電玻璃放在10%的硝酸溶液中活化，最后用去離子水反復(fù)沖洗；
(2)將0.002mol/L的硝酸銀溶于蒸餾水，加入0. lmol/L的氨水溶液，加入0. 002mol/L 的磷酸鈉，充分?jǐn)嚢?；?mol/L的硝酸溶液和lmol/L的氨水溶液調(diào)節(jié)溶液pH至7，最后得 到澄清穩(wěn)定的電解液；
(3)ITO導(dǎo)電玻璃作為工作電極，鉬片電極作為對(duì)電極，飽和甘汞電極作為參比電極一 起放入電解液中進(jìn)行電沉積，相對(duì)于飽和甘汞電極的電沉積電位為1.0 V，沉積時(shí)間為120 分鐘，沉積溫度25°C，得到磷酸銀光催化半導(dǎo)體薄膜。經(jīng)場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)和X射線衍射(XRD)等對(duì)沉積在ITO導(dǎo)電玻璃上的磷 酸銀薄膜的結(jié)構(gòu)表征；紫外可見吸收光譜對(duì)其性質(zhì)進(jìn)行表征，結(jié)果都證明了磷酸銀的存在。 可見光照射下亞甲基藍(lán)的吸收光譜，證明磷酸銀具有可見光降解有機(jī)物的性質(zhì)。場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡圖1表明制得的磷酸銀晶體。實(shí)施例2
(1)用丙酮沖洗ITO導(dǎo)電玻璃，再用去離子水將ITO導(dǎo)電玻璃放在超聲波清洗器里清 洗，接著將ITO導(dǎo)電玻璃放在10%的硝酸溶液中活化，最后用去離子水反復(fù)沖洗；
(2)將0.02mol/L的硝酸銀溶于蒸餾水，加入0. 5mol/L的氨水溶液，加入0. 02mol/L的 磷酸鈉，充分?jǐn)嚢?；?mol/L的硝酸溶液和lmol/L的氨水溶液調(diào)節(jié)溶液pH至9，最后得到 澄清穩(wěn)定的電解液；
(3)ITO導(dǎo)電玻璃作為工作電極，鉬片電極作為對(duì)電極，飽和甘汞電極作為參比電極一 起放入電解液中進(jìn)行電沉積，相對(duì)于飽和甘汞電極的電沉積電位為1. 5 V，沉積時(shí)間為60 分鐘，沉積溫度45°C，得到磷酸銀光催化半導(dǎo)體薄膜。經(jīng)場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)和X射線衍射(XRD)等對(duì)沉積在ITO導(dǎo)電玻璃上的磷 酸銀薄膜的結(jié)構(gòu)表征；紫外可見吸收光譜對(duì)其性質(zhì)進(jìn)行表征，結(jié)果都證明了磷酸銀的存在。 可見光照射下亞甲基藍(lán)的吸收光譜，證明磷酸銀具有可見光降解有機(jī)物的性質(zhì)。X射線衍射圖2表明制得的磷酸銀具有一定的取向。
實(shí)施例3
(1)用丙酮沖洗硅片，再用去離子水將硅片放在超聲波清洗器里清洗，接著將硅片放在 10%的硝酸溶液中活化，最后用去離子水反復(fù)沖洗；
(2)將0.2mol/L的硝酸銀溶于蒸餾水，加入lmol/L的氨水溶液，加入0. 2mol/L的磷酸 鈉，充分?jǐn)嚢?；?mol/L的硝酸溶液和lmol/L的氨水溶液調(diào)節(jié)溶液pH至11，最后得到澄 清穩(wěn)定的電解液；
(3)硅片作為工作電極，鉬片電極作為對(duì)電極，飽和甘汞電極作為參比電極一起放入電 解液中進(jìn)行電沉積，相對(duì)于飽和甘汞電極的電沉積電位為2. 0 V，沉積時(shí)間為30分鐘，沉積 溫度65°C，得到磷酸銀光催化半導(dǎo)體薄膜。經(jīng)場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)和X射線衍射(XRD)等對(duì)沉積在ITO導(dǎo)電玻璃上的磷 酸銀薄膜的結(jié)構(gòu)表征；紫外可見吸收光譜對(duì)其性質(zhì)進(jìn)行表征，結(jié)果都證明了磷酸銀的存在。 可見光照射下亞甲基藍(lán)的吸收光譜，證明磷酸銀具有可見光降解有機(jī)物的性質(zhì)。紫外可見吸收?qǐng)D3表明制得的磷酸銀的特征吸收。實(shí)施例4
(1)用丙酮沖洗硅片，再用去離子水將硅片放在超聲波清洗器里清洗，接著將硅片放在 10%的硝酸溶液中活化，最后用去離子水反復(fù)沖洗；
(2)將2mol/L的硝酸銀溶于蒸餾水，加入2mol/L的氨水溶液，加入2mol/L的磷酸鈉， 充分?jǐn)嚢?；?mol/L的硝酸溶液和lmol/L的氨水溶液調(diào)節(jié)溶液pH至13，最后得到澄清穩(wěn) 定的電解液；
(3)硅片作為工作電極，鉬片電極作為對(duì)電極，飽和甘汞電極作為參比電極一起放入電 解液中進(jìn)行電沉積，相對(duì)于飽和甘汞電極的電沉積電位為2. 5 V，沉積時(shí)間為5分鐘，沉積 溫度90°C，得到磷酸銀光催化半導(dǎo)體薄膜。經(jīng)場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)和X射線衍射(XRD)等對(duì)沉積在ITO導(dǎo)電玻璃上的磷 酸銀薄膜的結(jié)構(gòu)表征；紫外可見吸收光譜對(duì)其性質(zhì)進(jìn)行表征，結(jié)果都證明了磷酸銀的存在。 可見光照射下亞甲基藍(lán)的吸收光譜，證明磷酸銀具有可見光降解有機(jī)物的性質(zhì)。紫外可見吸收?qǐng)D4表明制得的磷酸銀的具有光催化降解有機(jī)物的特性。
權(quán)利要求
1. 一種電沉積磷酸銀光催化半導(dǎo)體薄膜的電化學(xué)制備方法，其特征在于它的步驟如下(1)用丙酮沖洗ITO導(dǎo)電玻璃或硅片，再用去離子水將ITO導(dǎo)電玻璃或硅片放在超聲波 清洗器里清洗，接著將ITO導(dǎo)電玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用去離子水反 復(fù)沖洗；(2)將0.002-2mol/L的硝酸銀溶于蒸餾水，加入0. l-2mol/L的氨水溶液，加入 0. 002-2mol/L的磷酸鈉，充分?jǐn)嚢?；?mol/L的硝酸溶液和lmol/L的氨水溶液調(diào)節(jié)溶液 pH至7-13，最后得到澄清穩(wěn)定的電解液；(3)ITO導(dǎo)電玻璃或硅片作為工作電極，鉬片電極作為對(duì)電極，飽和甘汞電極作為參比 電極一起放入電解液中進(jìn)行電沉積，相對(duì)于飽和甘汞電極的電沉積電位為1.0-2.5 V，沉 積時(shí)間為5分鐘-120分鐘，沉積溫度25-90°C，得到磷酸銀光催化半導(dǎo)體薄膜。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種電沉積磷酸銀光催化半導(dǎo)體薄膜的電化學(xué)制備方法。它的步驟如下(1)用丙酮沖洗ITO導(dǎo)電玻璃或硅片，再用去離子水將ITO導(dǎo)電玻璃或硅片放在超聲波清洗器里清洗，接著將ITO導(dǎo)電玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用去離子水反復(fù)沖洗；(2)將0.002-2mol/L的硝酸銀溶于蒸餾水，加入0.1-2mol/L的氨水溶液，加入0.002-2mol/L的磷酸鈉，充分?jǐn)嚢?；?mol/L的硝酸溶液和1mol/L的氨水溶液調(diào)節(jié)溶液pH至7-13，最后得到澄清穩(wěn)定的電解液；(3)ITO導(dǎo)電玻璃或硅片作為工作電極，鉑片電極作為對(duì)電極，飽和甘汞電極作為參比電極一起放入電解液中進(jìn)行電沉積，得到磷酸銀光催化半導(dǎo)體薄膜。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、反應(yīng)條件溫和以及制備效率高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C25D7/12GK102134733SQ20111002058
公開日2011年7月27日 申請(qǐng)日期2011年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月18日
發(fā)明者劉潤(rùn), 徐鑄德, 王輝, 陳科立 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)