一種熔鹽電脫氧-鑄錠冶金制備鋁合金的方法
【專(zhuān)利摘要】一種熔鹽電脫氧-鑄錠冶金制備鋁合金的方法，屬于電解冶金【技術(shù)領(lǐng)域】，按以下步驟進(jìn)行：（1）將金屬粉末和氧化物粉末混合均勻壓制成型；（2）以石墨作為陽(yáng)極，以混合壓片作為陰極，置于熔鹽電解質(zhì)中，用熔鹽電脫氧法進(jìn)行電解還原；（3）將熔鹽電解質(zhì)加熱至熔煉溫度，放入電解產(chǎn)物熔煉；（4）分析中間合金的元素成分，準(zhǔn)備需要添加的金屬，混合加熱熔化，在真空條件下加入精煉劑進(jìn)行精煉，靜置后澆鑄成鋁合金。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，制備的鋁合金成分分布均勻，各項(xiàng)性能符合要求，且元素偏析與傳統(tǒng)的對(duì)摻法相比明顯減少。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種溶鹽電脫氧-鑄錠冶金制備鋁合金的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電解冶金【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種熔鹽電脫氧-鑄錠冶金制備鋁合金的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]鋁鋰合金具有比重輕、強(qiáng)度與彈性模量高、抗腐蝕、耐高溫和超低溫以及高比剛強(qiáng)度等一系列優(yōu)點(diǎn)從而廣泛應(yīng)用于航空航天及國(guó)防太空等領(lǐng)域；鋁鎂合金具有質(zhì)量輕、散熱性較好、抗壓性較強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于建筑、包裝、船舶等領(lǐng)域。
[0003]傳統(tǒng)生產(chǎn)鋁合金主要采用對(duì)摻法，這種方法是將鋁和高純度金屬按照一定配比一起熔煉，鑄成鋁合金；此工藝活潑金屬的回收率較低，而且由于金屬之間的密度及熔點(diǎn)差別較大，很難制取需要采取復(fù)雜的工藝和設(shè)備才能生產(chǎn)出成分均勻的鋁合金，導(dǎo)致產(chǎn)品的生產(chǎn)成本高昂；鑒于傳統(tǒng)制備鋁合金方法存在的缺點(diǎn)，逐漸開(kāi)始探索更好的制備鋁合金的方法。
[0004]與對(duì)摻法相比，熔鹽電脫氧-鑄錠冶金法制備鋁合金具有制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，能耗低，合金組分易控制，產(chǎn)物純度較高等優(yōu)點(diǎn)；特別地對(duì)于制備鋁鋰、鋁鎂合金，可減少活潑金屬鋰、鎂的燒損，且合金的成分更為均勻。
[0005]熔鹽電脫氧是一種直接將金屬與氧分離而得到金屬或合金的方法，在電解制取金屬或合金過(guò)程中將氧化物粉末壓片或金屬粉與氧化物混合物壓片作為陰極，石墨作為陽(yáng)極，在低于金屬或合金熔點(diǎn)的溫度下，在熔鹽中直接電解還原制成固態(tài)金屬或中間合金；例如，D J Fray等以CaCl2S電解質(zhì)，燒結(jié)的Ti02片作為陰極，采用熔鹽電脫氧法制備出了海綿鈦；謝宏偉在CaCl2-NaCl混合熔鹽體系中直接電解Dy203_Fe片制備DyFe2合金；Dring等以Ti02-W(V混合物為原料，在CaCl 2熔鹽中采用熔鹽電脫氧法電解制備出TiW合金；這些方法由于采用純氧化物陰極導(dǎo)致陰極電導(dǎo)率低，反應(yīng)速度慢。要想使最終產(chǎn)物中的氧脫除到較低濃度，反應(yīng)時(shí)間通常高達(dá)30小時(shí)以上。但是查閱國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)還沒(méi)有發(fā)現(xiàn)通過(guò)熔鹽電脫氧法制備鋁鋰中間合金和鋁鎂中間合金的報(bào)道；同時(shí)現(xiàn)有的熔鹽電脫氧法作為一種新的制備金屬與合金的方法，仍然存在電脫氧過(guò)程的電流效率較低，脫氧反應(yīng)速率較慢等問(wèn)題；因此縮短電脫氧時(shí)間是高效率制備鋁合金的關(guān)鍵；并且若想制得純度較高的鋁合金粉末，如何除去合金粉末中的熔鹽雜質(zhì)且減少合金粉末的損耗也是需解決的問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)傳統(tǒng)方法制備鋁合金技術(shù)中存在的活潑金屬損耗大、工藝及設(shè)備非常復(fù)雜，以及熔鹽電脫氧法中脫氧時(shí)間較長(zhǎng)、合金粉末中熔鹽夾雜等問(wèn)題，本發(fā)明提供一種熔鹽電脫氧-鑄錠冶金制備鋁合金的方法，通過(guò)將一金屬粉和氧化物粉末混合壓片，在無(wú)需燒結(jié)的情況下直接作為陰極，石墨作為陽(yáng)極，采用LiCl-LiF或KCl-LiCl或CaCl2-LiCl作為熔鹽電解質(zhì)，電解制備出合金粉末，在金屬損耗小，脫氧時(shí)間短的條件下，制備成分均勻且純度較高的鋁合金。
[0007]本發(fā)明的熔鹽電脫氧-鑄錠冶金制備鋁合金的方法按以下步驟進(jìn)行:
1、制備混合壓片:將金屬粉末和氧化物粉末混合均勻后，再壓制成型獲得混合壓片；
2、熔鹽電脫氧:以石墨作為陽(yáng)極，以混合壓片作為陰極，將陰極和陽(yáng)極置于熔鹽電解質(zhì)中，用熔鹽電脫氧法進(jìn)行電解還原；電解還原時(shí)的電壓小于熔鹽電解質(zhì)的分解電壓，電解時(shí)間為5~llh，完成電解還原后在惰性氣體保護(hù)條件下，將電解產(chǎn)物與熔鹽電解質(zhì)分離，電解產(chǎn)物溫度降至常溫后取出；
3、制備中間合金:將熔鹽電解質(zhì)加熱至熔煉溫度，然后將電解產(chǎn)物放入熔化的熔鹽電解質(zhì)中進(jìn)行熔煉；所述的熔煉溫度比所制備的中間合金熔點(diǎn)高45~55°C，熔煉時(shí)間至少2h，熔煉結(jié)束后靜置至常溫，在熔鹽電解質(zhì)底部獲得中間合金；
4、制備鋁合金:分析中間合金的元素成分，然后按要制備的鋁合金的元素成分，準(zhǔn)備需要添加的金屬，將中間合金與需要添加的金屬混合加熱熔化，熔化前先用熔鹽電解質(zhì)覆蓋，待全部物料熔化后，在真空條件下向金屬熔體中加入精煉劑進(jìn)行精煉，精煉時(shí)間至少lh，精煉結(jié)束后靜置至少30min，最后饒鑄成銷(xiāo)合金。
[0008]上述方法中，將金屬粉末和氧化物粉末混合均勻是指:將A1粉、Cu粉和Li20粉混合均勻，或者是指將A1粉、Cu粉和LiA102粉末混合均勻，或者是指將A1粉和MgO粉末混合均勻；當(dāng)將A1粉、Cu粉和Li20粉混合均勻時(shí)，混合比例按重量百分比為A1粉占70~90%，Cu粉占5~10%，Li20粉占5~20% ;當(dāng)將A1粉、Cu粉和1^么102粉末混合均勻時(shí)，混合比例按重量百分比為A1粉占50~70%，Cu粉占5~10%，LiA102粉占20~45% ;當(dāng)將A1粉和MgO粉末混合均勻時(shí)，混合比例按A1粉占70~90%，MgO粉末占10~30%。
[0009]上述方法中，進(jìn)行熔鹽電脫氧時(shí)，采用的熔鹽電解質(zhì)為L(zhǎng)iCl-LiF電解質(zhì)、KCl-LiCl電解質(zhì)或CaCl2-LiCl電解質(zhì)；使用上述三種電解質(zhì)進(jìn)行電解還原時(shí)的溫度分別為 520~550?、370~400? 和 500~53(TC。
[0010]上述方法中，制備中間合金時(shí)采用的熔鹽電解質(zhì)為L(zhǎng)iCl-LiF電解質(zhì)、KCl-LiCl電解質(zhì)或CaCl2-LiCl電解質(zhì)。
[0011 ] 上述方法中LiA102粉末的制備方法是將Li 20)3和A1 203按照1:1的摩爾比混合均勾，在850±5°C、真空度< lOOPa的條件下焙燒至少6小時(shí)制得。
[0012]上述方法中，制備鋁合金時(shí)采用的熔鹽電解質(zhì)為L(zhǎng)iCl-LiF電解質(zhì)、KCl-LiCl電解質(zhì)或CaCl2-LiCl電解質(zhì)，用量為中間合金總重量的1/3~1/2。
[0013]上述的精煉劑為C2C16，用量為全部金屬物料總重量的0.2-0.4%。
[0014]本發(fā)明中所用的陰極為金屬粉末與氧化物粉末的混合物，目的是為了提高陰極的導(dǎo)電性，提高脫氧效率，縮短電脫氧的時(shí)間；電解制得的中間合金中易燒損元素以金屬間化合物形式存在，這樣在制備中間合金和鋁合金產(chǎn)品時(shí)，元素的收得率更高；且金屬元素間密度差減小，元素偏析減少，制得的鋁合金成分更為均勻；電解得到的合金粉末不用水洗除去熔鹽電解質(zhì)，因?yàn)橹频玫暮辖鸱勰?huì)與水劇烈反應(yīng)，而使用有機(jī)溶劑無(wú)法充分去除熔鹽電解質(zhì)，因此在熔煉過(guò)程中去除熔鹽。
[0015]本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，與傳統(tǒng)方法相比簡(jiǎn)單易行，制備的鋁合金成分分布均勻，各項(xiàng)性能符合要求，達(dá)到同類(lèi)鋁合金工業(yè)技術(shù)指標(biāo)，且元素偏析與傳統(tǒng)的對(duì)摻法相比明顯減少，具有良好的發(fā)展前景。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中制備的2297鋁鋰合金的XRD圖；
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中制備的2297鋁鋰合金的SEM圖。

【具體實(shí)施方式】
[0017]本發(fā)明實(shí)施例中采用的A1粉、Cu粉為市購(gòu)分析純?cè)噭?br> [0018]本發(fā)明實(shí)施例中采用的Li20的純度彡98.5%。
[0019]本發(fā)明實(shí)施例中采用的1^(:1、1^?、1((:1、0&(:12和1^ 20為市購(gòu)分析純?cè)噭?br> [0020]本發(fā)明實(shí)施例中采用的LiCl、LiF、KC1、CaCljP Li 20使用前充分干燥，要求水分重量含量< 0.1%。
[0021]本發(fā)明實(shí)施例中采用的(:2(:16 (六氯乙烷)為市購(gòu)產(chǎn)品。
[0022]本發(fā)明實(shí)施例中制備混合壓片時(shí)，為防止Li20吸水，在充滿(mǎn)高純氬氣的手套箱中進(jìn)行混合，壓制成型的混合壓片用真空塑封待用。
[0023]本發(fā)明實(shí)施例中壓制成型采用的設(shè)備為YES-2000型數(shù)顯式壓力試驗(yàn)機(jī)。
[0024]本發(fā)明實(shí)施例中采用的LiCl-LiF電解質(zhì)，KCl-LiCl電解質(zhì)和CaCl2_LiCl電解質(zhì)均按照熔鹽共晶點(diǎn)處成分比例進(jìn)行配制，熔鹽電解質(zhì)中的LiCl的摩爾百分比分別為65-75%,55-65% 和 60~70%。
[0025]本發(fā)明實(shí)施例中分析中間合金成分采用的設(shè)備為4300DV電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP)，產(chǎn)物物相組成分析使用荷蘭帕納科公司生產(chǎn)的型號(hào)為MPDDY2094的X射線衍射儀(XRD)，樣品的微觀形貌使用日本島津公司生產(chǎn)的型號(hào)為SSX-550掃描電子顯微鏡(SEM)o
[0026]本發(fā)明實(shí)施例中制備的鋁鋰合金是指為2297鋁鋰合金、2397鋁鋰合金或2197鋁鋰合金；制備的鋁鎂合金是指5052鋁鎂合金、5A05鋁鎂合金或5A06鋁鎂合金。
[0027]本發(fā)明實(shí)施例中采用的A1粉的粒度為100~200目，Cu粉的粒度為100~200目，Li20粉的粒度為150-200目，LiA102粉的粒度為150-200目，MgO的粒度為150-200目。
[0028]本發(fā)明實(shí)施例中壓制成型時(shí)采用的壓力為40~50MPa。
[0029]本發(fā)明實(shí)施例中的惰性氣體選用氬氣。
[0030]本發(fā)明實(shí)施例中的真空條件是指真空度< lOOPa。
[0031 ] 本發(fā)明實(shí)施例中混合壓片穿孔后通過(guò)金屬絲懸掛在熔鹽電解質(zhì)中，熔鹽電脫氧形成的電解產(chǎn)物懸掛在金屬絲上。
[0032]本發(fā)明實(shí)施例中制備的鋁合金產(chǎn)品符合GB/T3190-2008標(biāo)準(zhǔn)。
[0033]本發(fā)明實(shí)施例中準(zhǔn)備需要添加的金屬是指:制備鋁鋰合金時(shí)，需要添加的金屬為除鋰和銅以外的其他金屬；制備鋁鎂合金時(shí)，需要添加的金屬為除鎂以外的其他金屬。
[0034]本發(fā)明實(shí)施例中LiA102粉末的制備方法是將Li 20)3和A1 203按照1:1的摩爾比混合均勻，在850±5°C、真空度彡lOOPa的條件下焙燒6~8小時(shí)制得。
[0035]實(shí)施例1
制備2297鋁鋰合金:
將A1粉、Cu粉和Li20粉混合均勻，再壓制成型獲得混合壓片；按重量百分比為A1粉占 90%，Cu 粉占 5%，Li20 粉占 5% ； 以石墨作為陽(yáng)極，以混合壓片作為陰極，將陰極和陽(yáng)極置于熔鹽電解質(zhì)中，用熔鹽電脫氧法進(jìn)行電解還原；電解還原時(shí)的電壓小于熔鹽電解質(zhì)的分解電壓，電解時(shí)間為5h，完成電解還原后在惰性氣體保護(hù)條件下，將電解產(chǎn)物與熔鹽電解質(zhì)分離，電解產(chǎn)物溫度降至常溫后取出；采用的熔鹽電解質(zhì)為L(zhǎng)iCl-LiF電解質(zhì)，進(jìn)行電解還原時(shí)的溫度為520~550°C ；將熔鹽電解質(zhì)加熱至熔煉溫度，然后將電解產(chǎn)物放入熔化的熔鹽電解質(zhì)中進(jìn)行熔煉；所述的熔煉溫度比所制備的中間合金熔點(diǎn)高45°C，熔煉時(shí)間3h，熔煉結(jié)束后靜置至常溫，在熔鹽電解質(zhì)底部獲得中間合金；采用的熔鹽電解質(zhì)為L(zhǎng)iCl-LiF電解質(zhì)；
分析中間合金的元素成分，然后按要制備的鋁合金的元素成分，準(zhǔn)備需要添加的金屬，將中間合金與需要添加的金屬混合加熱熔化，熔化前先用熔鹽電解質(zhì)覆蓋，待全部物料熔化后，在真空條件下向金屬熔體中加入精煉劑進(jìn)行精煉，精煉時(shí)間lh，精煉結(jié)束后靜置30min，最后澆鑄成鋁合金；采用的熔鹽電解質(zhì)為L(zhǎng)iCl-LiF電解質(zhì)，用量為中間合金總重量的1/3 ;采用的精煉劑為C2C16，用量為全部金屬物料總重量的0.4% ；
獲得的2297鋁鋰合金中各元素質(zhì)量含量為:A1 94.64%，Cu 2.97%，Mg 0.25%，Μη0.29%，Zr 0.11%，Li 1.69%，Zn 0.05% ；XRD測(cè)試結(jié)果如圖1所示，SEM測(cè)試結(jié)果如圖2所不ο
[0036]實(shí)施例2
制備2397鋁鋰合金:
制備混合壓片:將Α1粉、Cu粉和Li20粉混合均勻，再壓制成型獲得混合壓片；按重量百分比為A1粉占70%，Cu粉占10%，Li20粉占20% ；
以石墨作為陽(yáng)極，以混合壓片作為陰極，將陰極和陽(yáng)極置于熔鹽電解質(zhì)中，用熔鹽電脫氧法進(jìn)行電解還原；電解還原時(shí)的電壓小于熔鹽電解質(zhì)的分解電壓，電解時(shí)間為8h，完成電解還原后在惰性氣體保護(hù)條件下，將電解產(chǎn)物與熔鹽電解質(zhì)分離，電解產(chǎn)物溫度降至常溫后取出；采用的熔鹽電解質(zhì)為KCl-LiCl電解質(zhì)，進(jìn)行電解還原時(shí)的溫度為370~400°C ；將熔鹽電解質(zhì)加熱至熔煉溫度，然后將電解產(chǎn)物放入熔化的熔鹽電解質(zhì)中進(jìn)行熔煉；所述的熔煉溫度比所制備的中間合金熔點(diǎn)高50°C，熔煉時(shí)間2.5h，熔煉結(jié)束后靜置至常溫，在熔鹽電解質(zhì)底部獲得中間合金；采用的熔鹽電解質(zhì)為KCl-LiCl ；
分析中間合金的元素成分，然后按要制備的鋁合金的元素成分，準(zhǔn)備需要添加的金屬，將中間合金與需要添加的金屬混合加熱熔化，熔化前先用熔鹽電解質(zhì)覆蓋，待全部物料熔化后，在真空條件下向金屬熔體中加入精煉劑進(jìn)行精煉，精煉時(shí)間1.5h，精煉結(jié)束后靜置40min，最后澆鑄成鋁合金；采用的熔鹽電解質(zhì)為KCl-LiCl電解質(zhì)，用量為中間合金總重量的1/2 ;采用的精煉劑為C2C16，用量為全部金屬物料總重量的0.3% ；
獲得的2397鋁鋰合金中各元素質(zhì)量含量為:A1 94.88%，Cu 2.97%，Mg 0.25%，Μη0.29%，Zr 0.11%，Li 1.45%，Zn 0.05%。
[0037]實(shí)施例3
制備2197鋁鋰合金:
制備混合壓片:將A1粉、Cu粉和Li20粉混合均勻，再壓制成型獲得混合壓片；按重量百分比為A1粉占80%，Cu粉占8%，Li20粉占12% ；
以石墨作為陽(yáng)極，以混合壓片作為陰極，將陰極和陽(yáng)極置于熔鹽電解質(zhì)中，用熔鹽電脫氧法進(jìn)行電解還原；電解還原時(shí)的電壓小于熔鹽電解質(zhì)的分解電壓，電解時(shí)間為llh，完成電解還原后在惰性氣體保護(hù)條件下，將電解產(chǎn)物與熔鹽電解質(zhì)分離，電解產(chǎn)物溫度降至常溫后取出；采用的熔鹽電解質(zhì)為CaCl2-LiCl電解質(zhì)，進(jìn)行電解還原時(shí)的溫度為500~530°C ；
將熔鹽電解質(zhì)加熱至熔煉溫度，然后將電解產(chǎn)物放入熔化的熔鹽電解質(zhì)中進(jìn)行熔煉；所述的熔煉溫度比所制備的中間合金熔點(diǎn)高55°C，熔煉時(shí)間2h，熔煉結(jié)束后靜置至常溫，在熔鹽電解質(zhì)底部獲得中間合金；采用的熔鹽電解質(zhì)為CaCl2-LiCl電解質(zhì)；
分析中間合金的元素成分，然后按要制備的鋁合金的元素成分，準(zhǔn)備需要添加的金屬，將中間合金與需要添加的金屬混合加熱熔化，熔化前先用熔鹽電解質(zhì)覆蓋，待全部物料熔化后，在真空條件下向金屬熔體中加入精煉劑進(jìn)行精煉，精煉時(shí)間2h，精煉結(jié)束后靜置50min，最后澆鑄成鋁合金；采用的熔鹽電解質(zhì)為CaCl2-LiCl電解質(zhì)，用量為中間合金總重量的1/3 ;采用的精煉劑為C2C16，用量為全部金屬物料總重量的0.2% ；
獲得的2197鋁鋰合金中各元素質(zhì)量含量為:A1 94.80%，Cu 2.82%，Li 1.63%，Mg0.24%，Μη 0.34%，Zr 0.13%，Zn 0.04%。
[0038]實(shí)施例4
制備5052鋁鎂合金:
將A1粉和MgO粉末混合均勻。再壓制成型獲得混合壓片，按重量百分比A1粉占70%，MgO粉末占30% ；
以石墨作為陽(yáng)極，以混合壓片作為陰極，將陰極和陽(yáng)極置于熔鹽電解質(zhì)中，用熔鹽電脫氧法進(jìn)行電解還原；電解還原時(shí)的電壓小于熔鹽電解質(zhì)的分解電壓，電解時(shí)間為5h，完成電解還原后在惰性氣體保護(hù)條件下，將電解產(chǎn)物與熔鹽電解質(zhì)分離，電解產(chǎn)物溫度降至常溫后取出；采用的熔鹽電解質(zhì)為L(zhǎng)iCl-LiF電解質(zhì)，進(jìn)行電解還原時(shí)的溫度分別為520-550 °C ；
將熔鹽電解質(zhì)加熱至熔煉溫度，然后將電解產(chǎn)物放入熔化的熔鹽電解質(zhì)中進(jìn)行熔煉；所述的熔煉溫度比所制備的中間合金熔點(diǎn)高45°C，熔煉時(shí)間3h，熔煉結(jié)束后靜置至常溫，在熔鹽電解質(zhì)底部獲得中間合金；采用的熔鹽電解質(zhì)為L(zhǎng)iCl-LiF電解質(zhì)；
分析中間合金的元素成分，然后按要制備的鋁合金的元素成分，準(zhǔn)備需要添加的金屬，將中間合金與需要添加的金屬混合加熱熔化，熔化前先用熔鹽電解質(zhì)覆蓋，待全部物料熔化后，在真空條件下向金屬熔體中加入精煉劑進(jìn)行精煉，精煉時(shí)間lh，精煉結(jié)束后靜置30min，最后澆鑄成鋁合金；采用的熔鹽電解質(zhì)為L(zhǎng)iCl-LiF電解質(zhì)，用量為中間合金總重量的1/2 ;采用的精煉劑為C2C16，用量為全部金屬物料總重量的0.4% ；
獲得的5052鋁鎂合金中各元素質(zhì)量含量為:A1 96.35%，Si 0.25%，F(xiàn)e 0.39%，Cu0.08%，Μη 0.10%，Mg 2.55%，Cr 0.20%，Zn 0.08%。
[0039]實(shí)施例5
制備5A05鋁鎂合金:
將A1粉和MgO粉末混合均勻。再壓制成型獲得混合壓片，按重量百分比A1粉占80%，MgO粉末占20% ；
以石墨作為陽(yáng)極，以混合壓片作為陰極，將陰極和陽(yáng)極置于熔鹽電解質(zhì)中，用熔鹽電脫氧法進(jìn)行電解還原；電解還原時(shí)的電壓小于熔鹽電解質(zhì)的分解電壓，電解時(shí)間為8h，完成電解還原后在惰性氣體保護(hù)條件下，將電解產(chǎn)物與熔鹽電解質(zhì)分離，電解產(chǎn)物溫度降至常溫后取出；采用的熔鹽電解質(zhì)為KCl-LiCl電解質(zhì)，進(jìn)行電解還原時(shí)的溫度分別為370-400 °C ；
將熔鹽電解質(zhì)加熱至熔煉溫度，然后將電解產(chǎn)物放入熔化的熔鹽電解質(zhì)中進(jìn)行熔煉；所述的熔煉溫度比所制備的中間合金熔點(diǎn)高50°C，熔煉時(shí)間2.5h，熔煉結(jié)束后靜置至常溫，在熔鹽電解質(zhì)底部獲得中間合金；采用的熔鹽電解質(zhì)為KCl-LiCl電解質(zhì)；
分析中間合金的元素成分，然后按要制備的鋁合金的元素成分，準(zhǔn)備需要添加的金屬，將中間合金與需要添加的金屬混合加熱熔化，熔化前先用熔鹽電解質(zhì)覆蓋，待全部物料熔化后，在真空條件下向金屬熔體中加入精煉劑進(jìn)行精煉，精煉時(shí)間1.5h，精煉結(jié)束后靜置40min，最后澆鑄成鋁合金；采用的熔鹽電解質(zhì)為KCl-LiCl電解質(zhì)，用量為中間合金總重量的1/3 ;采用的精煉劑為C2C16，用量為全部金屬物料總重量的0.3% ；
獲得的5A05鋁鎂合金中各元素質(zhì)量含量為:A1 93.18%，Si 0.5%，F(xiàn)e 0.49%，Cu 0.1%，Μη 0.45%，Mg 5.1%，Zn 0.18%。
[0040]實(shí)施例6
制備5A06鋁鎂合金:
將A1粉和MgO粉末混合均勻。再壓制成型獲得混合壓片，按重量百分比A1粉占90%，MgO粉末占10% ；
以石墨作為陽(yáng)極，以混合壓片作為陰極，將陰極和陽(yáng)極置于熔鹽電解質(zhì)中，用熔鹽電脫氧法進(jìn)行電解還原；電解還原時(shí)的電壓小于熔鹽電解質(zhì)的分解電壓，電解時(shí)間為llh，完成電解還原后在惰性氣體保護(hù)條件下，將電解產(chǎn)物與熔鹽電解質(zhì)分離，電解產(chǎn)物溫度降至常溫后取出；采用的熔鹽電解質(zhì)為CaCl2-LiCl電解質(zhì)，進(jìn)行電解還原時(shí)的溫度為500~530°C ；將熔鹽電解質(zhì)加熱至熔煉溫度，然后將電解產(chǎn)物放入熔化的熔鹽電解質(zhì)中進(jìn)行熔煉；所述的熔煉溫度比所制備的中間合金熔點(diǎn)高55°C，熔煉時(shí)間2h，熔煉結(jié)束后靜置至常溫，在熔鹽電解質(zhì)底部獲得中間合金；采用的熔鹽電解質(zhì)為CaCl2-LiCl電解質(zhì)；
分析中間合金的元素成分，然后按要制備的鋁合金的元素成分，準(zhǔn)備需要添加的金屬，將中間合金與需要添加的金屬混合加熱熔化，熔化前先用熔鹽電解質(zhì)覆蓋，待全部物料熔化后，在真空條件下向金屬熔體中加入精煉劑進(jìn)行精煉，精煉時(shí)間2h，精煉結(jié)束后靜置50min，最后澆鑄成鋁合金；采用的熔鹽電解質(zhì)為CaCl2-LiCl電解質(zhì)，用量為中間合金總重量的1/2 ;采用的精煉劑為C2C16，用量為全部金屬物料總重量的0.2% ；
獲得的5A06鋁鎂合金中各元素質(zhì)量含量為:A1 92.00%，Si 0.4%，F(xiàn)e 0.4%，Cu 0.1%，Μη 0.70%，Mg 6.2%，Zn 0.2%。
[0041]實(shí)施例7
制備2297鋁鋰合金:
將A1粉、Cu粉和LiA102粉混合均勻，再壓制成型獲得混合壓片；按重量百分比為A1粉占 65%，Cu 粉占 5%，LiA102粉占 30% ；
以石墨作為陽(yáng)極，以混合壓片作為陰極，將陰極和陽(yáng)極置于熔鹽電解質(zhì)中，用熔鹽電脫氧法進(jìn)行電解還原；電解還原時(shí)的電壓小于熔鹽電解質(zhì)的分解電壓，電解時(shí)間為5h，完成電解還原后在惰性氣體保護(hù)條件下，將電解產(chǎn)物與熔鹽電解質(zhì)分離，電解產(chǎn)物溫度降至常溫后取出；采用的熔鹽電解質(zhì)為L(zhǎng)iCl-LiF電解質(zhì)，進(jìn)行電解還原時(shí)的溫度為520~550°C ；將熔鹽電解質(zhì)加熱至熔煉溫度，然后將電解產(chǎn)物放入熔化的熔鹽電解質(zhì)中進(jìn)行熔煉；所述的熔煉溫度比所制備的中間合金熔點(diǎn)高45°C，熔煉時(shí)間3h，熔煉結(jié)束后靜置至常溫，在熔鹽電解質(zhì)底部獲得中間合金；采用的熔鹽電解質(zhì)為L(zhǎng)iCl-LiF電解質(zhì)；
分析中間合金的元素成分，然后按要制備的鋁合金的元素成分，準(zhǔn)備需要添加的金屬，將中間合金與需要添加的金屬混合加熱熔化，熔化前先用熔鹽電解質(zhì)覆蓋，待全部物料熔化后，在真空條件下向金屬熔體中加入精煉劑進(jìn)行精煉，精煉時(shí)間lh，精煉結(jié)束后靜置30min，最后澆鑄成鋁合金；采用的熔鹽電解質(zhì)為L(zhǎng)iCl-LiF電解質(zhì)，用量為中間合金總重量的1/3 ;采用的精煉劑為C2C16，用量為全部金屬物料總重量的0.4% ；
獲得的2297鋁鋰合金中各元素質(zhì)量含量為:A1 94.64%，Cu 2.97%，Mg 0.25%，Μη0.29%，Zr 0.11%，Li 1.69%，Zn 0.05%。
[0042]實(shí)施例8
制備2297鋁鋰合金，方法同實(shí)施例7，不同點(diǎn)在于:
混合壓片的成分按重量百分比為A1粉占50%，Cu粉占5%，LiA102粉占45% ；
電解還原的電解時(shí)間為8h ;采用的熔鹽電解質(zhì)為CaCl2-LiCl電解質(zhì)，進(jìn)行電解還原時(shí)的溫度為500~530°C ；
熔煉溫度比所制備的中間合金熔點(diǎn)高55 °C，熔煉時(shí)間2h ;熔煉采用的電解質(zhì)為CaCl2-LiCl 電解質(zhì)；
精煉時(shí)間2h，精煉結(jié)束后靜置50min ;采用的熔鹽電解質(zhì)為L(zhǎng)iCl-LiF電解質(zhì)，用量為中間合金總重量的1/2 ;采用的精煉劑為C2C16，用量為全部金屬物料總重量的0.2% ；
獲得的2297鋁鋰合金中各元素質(zhì)量含量為:A1 94.66%，Cu 2.95%，Mg 0.27%，Μη0.27%，Zr 0.10%，Li 1.70%，Zn 0.05%。
[0043]實(shí)施例9
制備2297鋁鋰合金，方法同實(shí)施例7，不同點(diǎn)在于:
混合壓片的成分按重量百分比為A1粉占70%，Cu粉占10%，LiA102粉占20% ；
電解還原的電解時(shí)間為llh ;采用的熔鹽電解質(zhì)為KCl-LiCl電解質(zhì)，進(jìn)行電解還原時(shí)的溫度為370~400°C ；
熔煉溫度比所制備的中間合金熔點(diǎn)高50 °C，熔煉時(shí)間2.5h ;熔煉采用的電解質(zhì)為KCl-LiCl電解質(zhì)；
精煉時(shí)間1.5h，精煉結(jié)束后靜置40min ;采用的熔鹽電解質(zhì)為L(zhǎng)iCl-LiF電解質(zhì)，用量為中間合金總重量的1/2 ;采用的精煉劑為C2C16，用量為全部金屬物料總重量的0.3% ;
獲得的2297鋁鋰合金中各元素質(zhì)量含量為:A1 94.72%, Cu 2.91%，Mg 0.26%，Μη0.28%，Zr 0.12%，Li 1.69%，Zn 0.04%。
【權(quán)利要求】
1.一種熔鹽電脫氧-鑄錠冶金制備鋁合金的方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行: (1)制備混合壓片:將金屬粉末和氧化物粉末混合均勻后，再壓制成型獲得混合壓片； (2)熔鹽電脫氧:以石墨作為陽(yáng)極，以混合壓片作為陰極，將陰極和陽(yáng)極置于熔鹽電解質(zhì)中，用熔鹽電脫氧法進(jìn)行電解還原；電解還原時(shí)的電壓小于熔鹽電解質(zhì)的分解電壓，電解時(shí)間為5~11匕完成電解還原后在惰性氣體保護(hù)條件下，將電解產(chǎn)物與熔鹽電解質(zhì)分離，電解產(chǎn)物溫度降至常溫后取出； (3)制備中間合金:將熔鹽電解質(zhì)加熱至熔煉溫度，然后將電解產(chǎn)物放入熔化的熔鹽電解質(zhì)中進(jìn)行熔煉；所述的熔煉溫度比所制備的中間合金熔點(diǎn)高45~551，熔煉時(shí)間至少2匕熔煉結(jié)束后靜置至常溫，在熔鹽電解質(zhì)底部獲得中間合金； (4)制備鋁合金:分析中間合金的元素成分，然后按要制備的鋁合金的元素成分，準(zhǔn)備需要添加的金屬，將中間合金與需要添加的金屬混合加熱熔化，熔化前先用熔鹽電解質(zhì)覆蓋，待全部物料熔化后，在真空條件下向金屬熔體中加入精煉劑進(jìn)行精煉，精煉時(shí)間至少化，精煉結(jié)束后靜置至少30111111，最后澆鑄成鋁合金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熔鹽電脫氧-鑄錠冶金制備鋁合金的方法，其特征在于將金屬粉末和氧化物粉末混合均勻是指:將八1粉、⑶粉和1120粉混合均勻，或者是指將八1粉、011粉和“八102粉末混合均勾，或者是指將八1粉和粉末混合均勾；當(dāng)將八1粉、011粉和1120粉混合均勻時(shí)，混合比例按重量百分比為八1粉占70~90%，011粉占5~10%，1120粉占5~20% ；當(dāng)將八1粉、011粉和11八102粉末混合均勻時(shí)，混合比例按重量百分比為八1粉占50~70%，011粉占5~10%，1^1八102粉占20~45% ；當(dāng)將八1粉和粉末混合均勻時(shí)，混合比例按八1粉占70~90%，1^0粉末占10~30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熔鹽電脫氧-鑄錠冶金制備鋁合金的方法，其特征在于進(jìn)行熔鹽電脫氧時(shí)，采用的熔鹽電解質(zhì)為1^01-1^1？電解質(zhì)、電解質(zhì)或電解質(zhì)；使用上述三種電解質(zhì)進(jìn)行電解還原時(shí)的溫度分別為520~5501、370~4001:和500?530。。。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熔鹽電脫氧-鑄錠冶金制備鋁合金的方法，其特征在于制備中間合金時(shí)采用的熔鹽電解質(zhì)為1101-11？電解質(zhì)、1((:1-11(:1電解質(zhì)或電解質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熔鹽電脫氧-鑄錠冶金制備鋁合金的方法，其特征在于制備鋁合金時(shí)采用的熔鹽電解質(zhì)為電解質(zhì)、此卜“口電解質(zhì)或電解質(zhì)，用量為中間合金總重量的1/3-1/2。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種熔鹽電脫氧-鑄錠冶金制備鋁合金的方法，其特征在于所述的“八102粉末的制備方法是將#03和八1 203按照1:1的摩爾比混合均勻，在850±51、真空度彡100？3的條件下焙燒6~8卜制得。
【文檔編號(hào)】C25C3/36GK104451215SQ201410757650
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月12日
【發(fā)明者】高炳亮, 王兆文, 祝浩, 石忠寧, 胡憲偉, 于江玉 申請(qǐng)人:東北大學(xué)