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      一種氯化鈷電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鈷的方法與流程

      文檔序號(hào):11212497閱讀:2276來源:國(guó)知局
      一種氯化鈷電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鈷的方法與流程

      本發(fā)明屬于含鈷資源利用領(lǐng)域,具體涉及一種氯化鈷電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鈷的方法。



      背景技術(shù):

      鈷屬于第ⅷ副族的鐵磁金屬。氫氧化鈷是一種重要的工業(yè)原料,化工生產(chǎn)中用于制造鈷鹽,含鈷催化劑及電解法生產(chǎn)雙氧水分解劑,涂料工業(yè)用作油漆催干劑,玻璃工業(yè)用作著色劑等,在電池行業(yè)用于制造mh-ni、鋰離子電池。研究和開發(fā)純度高、工藝簡(jiǎn)單、環(huán)境友好的氫氧化鈷生產(chǎn)方法具有重要現(xiàn)實(shí)意義和廣闊的發(fā)展前景。

      目前氫氧化鈷的制備方法主要有化學(xué)沉淀法、水熱法和液相溶劑法等。大多數(shù)氫氧化鈷產(chǎn)品是由化學(xué)沉淀法來生產(chǎn)。專利cn105384197a公開了一種球形氫氧化鈷及其制備方法,專利cn105439212a公開了一種電池級(jí)氫氧化鈷的制備方法,專利cn103342394a公開了一種連續(xù)化制備高松比氫氧化鈷的方法,均是以氫氧化鈉為底液,加入絡(luò)合劑及大量氨,采用化學(xué)沉淀法制備氫氧化鈷。

      化學(xué)沉淀法需要消耗大量的高濃度氨及氫氧化鈉,操作環(huán)境差且對(duì)環(huán)境造成較大的空氣污染及水污染。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的成本高、堿消耗大、環(huán)境污染嚴(yán)重等問題,本發(fā)明提供了一種氯化鈷電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鈷的方法,目的是通過電解氯化鈷水溶液直接獲得氫氧化鈷產(chǎn)品和副產(chǎn)品氫氣及氯氣。

      實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案,本發(fā)明的一種氯化鈷電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鈷的方法,按照以下步驟進(jìn)行:

      步驟1:對(duì)氯化鈷水溶液進(jìn)行電解,電解的工藝參數(shù)為:10℃≤溫度<100℃,電解的電壓≥2.2v;

      步驟2:控制陽(yáng)離子膜電解槽中陰極室電解液的ph值為9~11,使陽(yáng)離子膜電解槽陰極室內(nèi)直接生成氫氧化鈷;

      步驟3:對(duì)陽(yáng)離子膜電解槽的陰極室進(jìn)行攪拌,陰極室電解液和氫氧化鈷定向流動(dòng),通過過濾裝置進(jìn)行過濾,固液分離,得到氫氧化鈷和濾液,濾液循環(huán)返回至陰極室作為陰極室電解液;陽(yáng)極室溶液連續(xù)抽出,經(jīng)調(diào)節(jié)濃度后返回陽(yáng)極室;收集陽(yáng)極氣體獲得副產(chǎn)品氯氣,收集陰極氣體獲得副產(chǎn)品氫氣;

      步驟4:將氫氧化鈷烘干,得到氫氧化鈷產(chǎn)品,氫氧化鈷的產(chǎn)品純度≥95%。

      所述的步驟1中,所述的電解在電解系統(tǒng)中進(jìn)行,電解系統(tǒng)包括陽(yáng)離子膜電解槽和過濾回收利用裝置;

      所述的陽(yáng)離子電解槽包括:槽體、陰極室、陽(yáng)極室、陽(yáng)離子交換膜、攪拌器、直流電源;

      所述的過濾回收利用裝置包括過濾裝置、干燥箱、第一溶解槽、第一泵、第二溶解槽和第二泵;

      其中,槽體內(nèi)部設(shè)置有陽(yáng)離子交換膜,陽(yáng)離子交換膜將槽體分為陽(yáng)極室和陰極室,其中,與直流電源的正極連接的為陽(yáng)極室,與直流電源的負(fù)極連接的為陰極室,在陰極室內(nèi)設(shè)置有攪拌器,所述的攪拌器通過電極驅(qū)動(dòng)進(jìn)行攪拌;

      在陰極室的下方設(shè)置有過濾裝置,過濾裝置設(shè)置有固體出口和液體出口,過濾裝置的固體出口與干燥箱相連接,過濾裝置的液體出口與第二溶解槽相連接,第二溶解槽通過第二泵與陰極室相通;

      在陽(yáng)極室的下側(cè)設(shè)置開口與第一溶解槽相連接,第一溶解槽通過第一泵與陽(yáng)極室相通。

      所述的電解系統(tǒng)具有攪拌和過濾的功能。

      所述的步驟1中,所述的氯化鈷水溶液的質(zhì)量濃度為任意值。

      所述的步驟2中,陰極室電解液ph值的控制方法為控制電流密度或加入緩釋劑中的一種,所述的緩釋劑為氨水。

      所述的步驟3中,所述的攪拌為機(jī)械攪拌或電磁攪拌,所述攪拌的作用在于抑制槽體底部沉淀;

      所述的步驟3中,所述的定向流動(dòng)為連續(xù)流動(dòng)或間歇流動(dòng),所述的間歇流動(dòng)的時(shí)間間隔根據(jù)所用的過濾設(shè)備不同而定。

      所述的步驟3中,所述的濾液加入水調(diào)節(jié)至原濃度循環(huán)返回至陰極室,作為陰極室電解液,陽(yáng)極室電解液抽出后加入氯化鈷調(diào)整濃度至初始反應(yīng)氯化鈷濃度后,返回至陽(yáng)極室,實(shí)現(xiàn)氯化鈷的循環(huán)利用。

      所述的步驟4中,所述的氫氧化鈷的烘干條件為真空60℃烘干。

      本發(fā)明的一種氯化鈷電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鈷的方法涉及的主要反應(yīng)如下:

      陽(yáng)極反應(yīng):2cl--2e=cl2(1)

      陰極反應(yīng):2h2o+2e=h2+2oh-(2)

      總反應(yīng):

      煅燒反應(yīng):2co(oh)3=co2o3+3h2o↑

      查得,25℃時(shí),標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)電勢(shì)v1=-1.3583v、v2=-0.8277v,則e總=2.186v,所以,槽電壓必須高于2.186v。

      與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的一種氯化鈷電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鈷的方法,具有如下有益效果:

      1.本發(fā)明采用電解的方法,將氯化鈷直接制備氫氧化鈷,其中的電解工藝自動(dòng)化程度高,易于控制,產(chǎn)品純度高,有利于降低生產(chǎn)成本。

      2.氯化鈷不用特意配制,氯化鈷作為電解液可為任意濃度的氯化鈷溶液。

      3.本發(fā)明的陰極室電解液連續(xù)循環(huán)通過過濾裝置,調(diào)整溶液濃度后返回陰極室,可實(shí)現(xiàn)氫氧化鈷產(chǎn)品的連續(xù)生產(chǎn)。

      4.本發(fā)明的方法消除了傳統(tǒng)氫氧化鈷生產(chǎn)過程中氨及氫氧化鈉的大量消耗及環(huán)境污染。

      附圖說明

      圖1為本發(fā)明電解系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

      其中,1-陰極室;2-陽(yáng)極室;3-陽(yáng)離子交換膜;4-攪拌器;5-直流電源;6-過濾裝置;7-干燥箱;8-第一溶解槽;9-第一泵;10-第二溶解槽;11-第二泵;12-槽體。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。

      以下實(shí)施例中,電解在電解系統(tǒng)中進(jìn)行,電解系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖見圖1,電解系統(tǒng)包括陽(yáng)離子膜電解槽和過濾回收利用裝置;

      所述的陽(yáng)離子電解槽包括:槽體12、陰極室1、陽(yáng)極室2、陽(yáng)離子交換膜3、攪拌器4和直流電源5;

      所述的過濾回收利用裝置包括過濾裝置6、干燥箱7、第一溶解槽8、第一泵9、第二溶解槽10和第二泵11;

      其中,槽體12內(nèi)部設(shè)置有陽(yáng)離子交換膜3,陽(yáng)離子交換膜3將槽體分為陽(yáng)極室和陰極室,其中,與直流電源5的正極連接的為陽(yáng)極室2,與直流電源5的負(fù)極連接的為陰極室1,在陰極室1內(nèi)設(shè)置有攪拌器4,所述的攪拌器4通過電極驅(qū)動(dòng)進(jìn)行攪拌;

      在陰極室1的下方設(shè)置有過濾裝置6,過濾裝置6設(shè)置有固體出口和液體出口,過濾裝置的固體出口與干燥箱7相連接,過濾裝置的液體出口與第二溶解槽10相連接,第二溶解槽10通過第二泵11與陰極室1上側(cè)相通;

      在陽(yáng)極室2的下側(cè)設(shè)置開口與第一溶解槽8相連接,第一溶解槽8通過第一泵9與陽(yáng)極室2上側(cè)相通。

      實(shí)施例1

      一種氯化鈷電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鈷的方法,按照以下步驟進(jìn)行:

      步驟1:對(duì)質(zhì)量濃度10%的氯化鈷水溶液進(jìn)行電解,電解的工藝參數(shù)為:溫度為20℃,電解的電壓為20v;

      步驟2:通過控制電流密度來控制陰極室電解液ph值在9.5-10.8范圍內(nèi),使電解槽陰極區(qū)直接生成氫氧化鈷;

      步驟3:對(duì)陽(yáng)離子膜電解槽的陰極室進(jìn)行機(jī)械攪拌,陰極室電解液和氫氧化鈷定向流動(dòng),通過過濾裝置進(jìn)行過濾,固液分離,得到氫氧化鈷和濾液,濾液加入水調(diào)節(jié)至10%,循環(huán)返回至陰極室作為陰極室電解液;陽(yáng)極室溶液連續(xù)抽出,加入氯化鈷調(diào)整濃度至初始反應(yīng)氯化鈷濃度(10%)后返回陽(yáng)極室;收集陽(yáng)極氣體獲得副產(chǎn)品氯氣,收集陰極氣體獲得副產(chǎn)品氫氣;

      步驟4:將氫氧化鈷在真空60℃烘干,得到氫氧化鈷產(chǎn)品,氫氧化鈷的產(chǎn)品純度為95%。

      實(shí)施例2

      一種氯化鈷電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鈷的方法,按照以下步驟進(jìn)行:

      步驟1:對(duì)質(zhì)量濃度15%的氯化鈷水溶液進(jìn)行電解,電解的工藝參數(shù)為:溫度為90℃,電解的電壓為3v;

      步驟2:通過控制電流密度來控制陰極室電解液ph值在9.5-10.8范圍內(nèi),使電解槽陰極區(qū)直接生成氫氧化鈷;

      步驟3:對(duì)陽(yáng)離子膜電解槽的陰極室進(jìn)行機(jī)械攪拌,陰極室電解液和氫氧化鈷定向流動(dòng),通過過濾裝置進(jìn)行過濾,固液分離,得到氫氧化鈷和濾液,濾液加入水調(diào)節(jié)至15%,循環(huán)返回至陰極室作為陰極室電解液;陽(yáng)極室溶液連續(xù)抽出,加入氯化鈷調(diào)整濃度至初始反應(yīng)氯化鈷濃度(15%)后返回陽(yáng)極室;收集陽(yáng)極氣體獲得副產(chǎn)品氯氣,收集陰極氣體獲得副產(chǎn)品氫氣;

      步驟4:將氫氧化鈷在真空60℃烘干,得到氫氧化鈷產(chǎn)品,氫氧化鈷的產(chǎn)品純度為96%。

      實(shí)施例3

      一種氯化鈷電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鈷的方法,按照以下步驟進(jìn)行:

      步驟1:對(duì)質(zhì)量濃度13%的氯化鈷水溶液進(jìn)行電解,電解的工藝參數(shù)為:溫度為10℃,電解的電壓為20v;

      步驟2:通過控制電流密度來控制陰極室電解液ph值在9-11范圍內(nèi),使電解槽陰極區(qū)直接生成氫氧化鈷;

      步驟3:對(duì)陽(yáng)離子膜電解槽的陰極室進(jìn)行電磁攪拌,陰極室電解液和氫氧化鈷定向流動(dòng),通過過濾裝置進(jìn)行過濾,固液分離,得到氫氧化鈷和濾液,濾液加入水調(diào)節(jié)至13%,循環(huán)返回至陰極室作為陰極室電解液;陽(yáng)極室溶液連續(xù)抽出,加入氯化鈷調(diào)整濃度至初始反應(yīng)氯化鈷濃度(13%)后返回陽(yáng)極室;收集陽(yáng)極氣體獲得副產(chǎn)品氯氣,收集陰極氣體獲得副產(chǎn)品氫氣;

      步驟4:將氫氧化鈷在真空60℃烘干,得到氫氧化鈷產(chǎn)品,氫氧化鈷的產(chǎn)品純度為95%。

      實(shí)施例4

      一種氯化鈷電轉(zhuǎn)化直接制備氫氧化鈷的方法,按照以下步驟進(jìn)行:

      步驟1:對(duì)質(zhì)量濃度13%的氯化鈷水溶液進(jìn)行電解,電解的工藝參數(shù)為:溫度為90℃,電解的電壓為2.2v;

      步驟2:通過加入緩釋劑——氨水來控制陰極室電解液ph值在9-11范圍內(nèi),使電解槽陰極區(qū)直接生成氫氧化鈷;

      步驟3:對(duì)陽(yáng)離子膜電解槽的陰極室進(jìn)行電磁攪拌,陰極室電解液和氫氧化鈷定向流動(dòng),通過過濾裝置進(jìn)行過濾,固液分離,得到氫氧化鈷和濾液,濾液加入水調(diào)節(jié)至13%,循環(huán)返回至陰極室作為陰極室電解液;陽(yáng)極室溶液連續(xù)抽出,加入氯化鈷調(diào)整濃度至初始反應(yīng)氯化鈷濃度(13%)后返回陽(yáng)極室;收集陽(yáng)極氣體獲得副產(chǎn)品氯氣,收集陰極氣體獲得副產(chǎn)品氫氣;

      步驟4:將氫氧化鈷在真空60℃烘干,得到氫氧化鈷產(chǎn)品,氫氧化鈷的產(chǎn)品純度為95%。

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