專利名稱：氟化氫的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備含低濃度可氧化雜質(zhì)的高純無水氟化氫。更準(zhǔn)確地說，但是不作為限制，本發(fā)明涉及一種制備方法，其中包括在電解池中用直流電將揮發(fā)性的三價(jià)砷雜質(zhì)氧化為不揮發(fā)的五價(jià)砷化物。將所產(chǎn)生的混合物進(jìn)行蒸餾以回收含砷、水及其他可氧化雜質(zhì)量很低的高純無水氟化氫。
無水氟化氫是由螢石與硫酸的混合物加熱生成。在所制備的氟化氫中主要雜質(zhì)是氟磺酸、四氟化硅、二氧化硫、硫酸和水。這些雜質(zhì)一般是用分餾方法除去，這樣所得到的無水氟化氫的純度約為99.8%或更好些。然而，如此獲得的無水氟化氫其不良雜質(zhì)(例如砷)的含量仍然不合要求。無水氟化氫中雜質(zhì)砷的量取決于制備無水氟化氫時(shí)所采用的螢石中含砷雜質(zhì)的量。
無水氟化氫中通常含雜質(zhì)砷約20至600ppm(百萬分之一)。存在有上述濃度的這種砷雜質(zhì)對于許多應(yīng)用是不合格的。無水氟化氫作為氟化劑廣泛地用于生產(chǎn)有機(jī)和無機(jī)化學(xué)藥以及用于金屬的精制。存在于無水氟化氫中砷雜質(zhì)可使催化劑中毒、產(chǎn)品受到污染以及引起嚴(yán)重的設(shè)備腐蝕。
已提出了若干方法從無水氟化氫中除去砷雜質(zhì)。在這些方法中包括多次分餾方法。然而，對大規(guī)模生產(chǎn)而言，這種方法是不經(jīng)濟(jì)的。
例如，在美國專利3，687，622號中公開了含1200ppm砷(AS)的不純無水氟化氫在很高壓力(例如，絕對壓強(qiáng)在于115磅/英寸2(psia)和最好大于165Psia)下的蒸餾方法，其中AS做為底部產(chǎn)物被除去，純凈的氟化氫(例如，砷含量小于3，000ppb(十億分之一)和最好小于100ppb)做為頂部餾出物被回收。在美國專利3，663，382號中砷雜質(zhì)從無水氟化氫中在低于25psia的壓力下經(jīng)蒸餾除去，凈化的氟化氫做為頂部餾出產(chǎn)物被回收。
在先有技術(shù)中已公開的降低無水氟化氫中砷含量的大多數(shù)方法包括將三價(jià)砷氧化為五價(jià)砷從而降低其揮發(fā)性。
例如，美國專利3，166，379號公開了一種生產(chǎn)高純含水氟化氫的方法，此方法是用氧化劑，例如高錳酸鹽、過硫酸鹽或氯酸鹽以及鹵素，最好是碘，進(jìn)行處理以使雜質(zhì)砷轉(zhuǎn)化為不揮發(fā)性化合物。此方法適宜于含水氟化氫的凈化，其缺點(diǎn)是當(dāng)無水氟化氫從水溶液中蒸餾出來時(shí)有可能被揮發(fā)性錳化合物污染。
在美國專利3，689，370號中要求保護(hù)此問題的解決方法，此專利描述的方法包括在高錳酸鹽或重鉻酸鹽處理之后為了清除過量的氧化劑在無水氟化氫中加入無機(jī)亞鐵鹽。然而，此方法導(dǎo)致了大量的鐵污染。
在美國專利4，032，621號中鐵污染問題已被解決，該專利所述方法包括在高錳酸鹽或重鉻酸鹽處理之后為消除過量的氧化劑在無水氟化氫中加入一種無重金屬的反應(yīng)劑，例如過氧化氫，但此方法非常光敏并不適宜于連續(xù)操作。
東德專利62，309號(1968年6月20日)公開了一種從80-90%含水氟化氫中用30%過氧化氫(H2O2)在40-60℃下除砷的方法。說明書還指出，向含有80-90%氟化氫和保持40-60℃的反應(yīng)器中連續(xù)加入無水氟化氫和適宜濃度的過氧化氫溶液能夠達(dá)到從無水氟化氫中去除砷的目的。將反應(yīng)器中的產(chǎn)物經(jīng)蒸餾和吸收于水中以制取凈化的氟化氫(HF)水溶液。此方法局限于生產(chǎn)HF水溶液，而不適宜于制備凈化的無水氟化氫。
美國專利4，083，941號請求保護(hù)的方法是從無水氟化氫中除去砷和亞硫酸鹽雜質(zhì)，其方法是在0-75℃下加入0.7%HO和0.6%甲醇，或者是加入至少2.3%(重量)的過硫酸(H2SO)(按無水氟化氫計(jì))。但此步驟有引入外來雜質(zhì)的缺點(diǎn)。
美國專利4，491，570號要求保護(hù)從無水氟化氫中除砷的方法，該方法是用氯化氫或氟化物鹽，或用兩者進(jìn)行處理，之后用蒸餾的方法將純凈的無水氟化氫從不揮發(fā)性砷化物中分離出來。此方法也還有可能在凈化的無水氟化氫中引入外來雜質(zhì)。
美國專利4，668，497號公開了一種方法，其中包括加入氟以氧化存在于氟化氫中的雜質(zhì)，而后進(jìn)行蒸餾。此方法需要在蒸餾之后水解剩余的氟。
美國專利4，756，899號請求保持從無水氟化氫中除砷的方法，即，在催化劑存在下用過氧化氫處理，所述的催化劑包含有鉬或無機(jī)鉬化物以及一種磷酸鹽，而后進(jìn)行蒸餾。此方法也還有可能在凈化的無水氟化氫中引入外來雜質(zhì)。
根據(jù)本發(fā)明，提供一種雜質(zhì)砷含量低的高純無水氟化氫的制備方法，此方法對最終產(chǎn)品不引入外來雜質(zhì)，且可適用于連續(xù)操作。此方法包括使一有效量的直流電在一定溫度下通過含有三價(jià)砷雜質(zhì)的無水氟化氫，通電時(shí)間應(yīng)足夠使無水氟化氫中揮發(fā)性的難分離的三價(jià)砷雜質(zhì)電解氧化為不揮發(fā)的五價(jià)砷化物。之后蒸餾所產(chǎn)生的混合物和回收雜質(zhì)砷低含量的高純無水氟化氫。
因而，本發(fā)明提供了一種提純無水氟化氫的方法，該方法主要由下述步驟組成a.使一有效量的直流電通過含有三價(jià)砷雜質(zhì)的無水氟化氫借以將所述的三價(jià)砷基本上全部氧化為五價(jià)砷;以及b.蒸餾所產(chǎn)生的混合物，從而回收降低了雜質(zhì)含量的無水氟化氫。
本發(fā)明的目的在于提供一種提純氟化氫的經(jīng)濟(jì)有效的方法，此方法對于最終產(chǎn)品不引入外來雜質(zhì)，且可適用于連續(xù)操作。本發(fā)明的第二個(gè)目的在于提供一種將無水氟化氫中揮發(fā)性的三價(jià)砷雜質(zhì)電解氧化為不揮發(fā)的五價(jià)砷化物的方法，這樣可經(jīng)蒸餾回收純凈的無水氟化氫。這些目的的實(shí)現(xiàn)以及其他目的的存在與實(shí)現(xiàn)在讀完本說明書及相關(guān)的權(quán)利要求之后即可明了。
本發(fā)明所述制備高純無水氟化氫的方法包括使一有效量的直流電通過液相無水氟化氫。原則上此方法的實(shí)現(xiàn)是在一電解池或類似裝置中在浸沒于液體氟化氫中的一對或多對電極間施加一直流電壓，且同時(shí)控制此電壓。在電解期間揮發(fā)性的三價(jià)砷雜質(zhì)被電解氧化為不揮發(fā)的五價(jià)砷化物。此反應(yīng)產(chǎn)物(更確切地說是液體反應(yīng)介質(zhì))而后被輸送至蒸餾塔或類似裝置(如通常已知技術(shù))。含砷雜質(zhì)量已顯著降低的高純無水氟化氫做為符合要求的產(chǎn)品之后可由塔頂取出。砷雜質(zhì)(不揮發(fā)的五價(jià)砷化物，例如HASF6)含量高的廢液從蒸餾塔底部排出。這樣，根據(jù)本發(fā)明，在沒有加入氧化劑或催化劑的情況下基本上全部砷雜質(zhì)可從無水氟化氫中被除去。
對本發(fā)明來說，三價(jià)砷轉(zhuǎn)化為五價(jià)砷的電解反應(yīng)可看做按下列電化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行
雖然予計(jì)在較高電壓降下在陰極可能伴隨產(chǎn)生單質(zhì)氟且在很高電壓降下必然發(fā)生，但是作為本方法結(jié)果即使在較高的電壓和電流下并沒發(fā)現(xiàn)有顯著的單質(zhì)氟產(chǎn)生(如下文之例證)。
為此，電解反應(yīng)應(yīng)在一定條件下進(jìn)行，這些條件應(yīng)有利于三價(jià)砷的氧化并使氟化氫的電解降至最低(氟化氫電解會導(dǎo)致形成不希望的氟)。不過應(yīng)當(dāng)認(rèn)識到，在某些情況下故意產(chǎn)生單質(zhì)氟可能被認(rèn)為是有利的。例如，可應(yīng)用一電解池序列，通過這一序列的不純的氟化氫開始由在較高電壓下迅速產(chǎn)生的少于化學(xué)計(jì)量的氟(相對于As+3的存在量)處理從而使大部分As+3被氧化，繼而進(jìn)入小心控制的最后一個(gè)電解池，其操作條件是使剩余的As+3被氧化而又不使氟顯著產(chǎn)生。這種連續(xù)系統(tǒng)原則上能可靠地處理雜質(zhì)As+3高含量的氟化氫。
根據(jù)本發(fā)明，在低至0.85伏電壓下已存在電流，這說明所期望的電解反應(yīng)已在進(jìn)行。最初，反應(yīng)速率以及電流成線性增長直至曲線的平穩(wěn)段，之后隨著電壓降增加電流曲線基本上保持水平直至約3.25伏，此后作為電壓降函數(shù)的電流曲線迅速向上傾斜。從約0.85伏至約3.25伏電流效率接近100%，這說明電解是定量的而且沒有副反應(yīng)。從約3.25伏至最低7.5伏所期望的電解反應(yīng)將迅速進(jìn)行，而同時(shí)基本上沒有顯著的單質(zhì)氟產(chǎn)生，不過電流效率隨壓降的增加而降低。雖然單質(zhì)氟尚不能檢測出來，但在此電壓范圍內(nèi)估計(jì)會有副反應(yīng)。在9伏以上將可觀察到單質(zhì)氟的電解產(chǎn)生，隨之在10伏以上由于氟化氫的電解將有大量氟產(chǎn)生。這樣，對于本發(fā)明的目的來說有效的電壓范圍是從約0.85伏至約9.5伏，最好是在約3.25伏和7.5伏之間。在這樣電壓下As+3基本上全部轉(zhuǎn)化為As+3，與此同時(shí)與含磷化物、含硫化物和/或水相伴的雜質(zhì)不是被氧化為不揮發(fā)的化合物就是被電解和作為電極廢氣被除去。因此，根據(jù)本發(fā)明去除雜質(zhì)砷的方法對于同時(shí)除去與含磷化物、含硫化物以及水相伴的雜質(zhì)也是有效的。
反應(yīng)速率最好能通過加入電解質(zhì)增加氟化氫的導(dǎo)電性而提高(如下文之例證)。這些電解質(zhì)應(yīng)該或者是不氧化的電解質(zhì)或者是這些電解質(zhì)在電解時(shí)所生成的產(chǎn)物能通過蒸餾很容易地從所要求的高純無水氟化氫中被分離出去。這種電解質(zhì)包括(作為例子但不限于此)水、氟化鉀或其他堿金屬氟化物以及它們的混合物等。
因?yàn)楦鶕?jù)本發(fā)明的電解步驟包括在浸沒于液體氟化氫中的電極間通過有效直流電，所以操作條件是必須存在液相氟化氫。其次，為實(shí)現(xiàn)本方法溫度范圍為從約-20℃至約100℃，最好是從約0℃至約50℃，操作壓力應(yīng)是足以保持液相HF存在(即，從約110mmHg(毫米汞柱)至約8，000mmHg)。做為一般已知技術(shù)可采用典型的不起反應(yīng)的電極或惰性電極，這種電極最好是由鎳或碳構(gòu)成。
在實(shí)際大批生產(chǎn)實(shí)踐中，將反應(yīng)混合物蒸餾得到含砷雜質(zhì)量低的高純無水氟化氫。蒸餾步驟可與電解步驟同步或順序進(jìn)行，且蒸餾步驟可包括蒸餾塔或者簡單的閃蒸裝置(如一般已知技術(shù))。蒸餾和/或?qū)嶋H電解最好包括惰性清洗氣體(如下文實(shí)例)或清掃氣體以除去由于在陰極上發(fā)生的還原反應(yīng)而產(chǎn)生的所有副產(chǎn)物氫氣。雖然根據(jù)本發(fā)明的方法原來是針對生產(chǎn)含砷雜質(zhì)量低的高純無水氟化氫的，可是此方法也能用于生產(chǎn)例如電子工業(yè)所要求的那樣嚴(yán)格用途的極高純度無水氟化氫。
可用于本發(fā)明的實(shí)際電解池以及特別是電極形狀可與一般已知技術(shù)的裝置相同，其中包括實(shí)施例但不局限于此;常規(guī)平極設(shè)計(jì)或擴(kuò)展表面電極設(shè)計(jì)與美國專利3，859，195號公開的相同。
下述實(shí)施例意在進(jìn)一步說明本發(fā)明的具體實(shí)施方案，特別是說明從無水氟化氫中除去三價(jià)砷雜質(zhì)所采用的電解的效率、有或無電解質(zhì)。在這些實(shí)施例中采用了一種電解池，該電解池由圓筒形聚乙烯罐(直徑為3.5英寸和高為3.5英寸)構(gòu)成，具有聚四氟乙烯(“TEFLON”)蓋，最大工作容積約為250毫升。陽極和陰極的電極引線通過頂蓋穿出，在電解池內(nèi)部電極引線與一組有效表面積為171平方厘米的平行的方形鎳極板端接。在電解池頂蓋還裝有帶閥的進(jìn)氟化氫導(dǎo)管、清掃氮?dú)馊肟?、回流冷凝器出口以及熱電偶孔道。為了冷卻電解池置于液浴中，并且為了減少損失以及使電解池與空氣中的濕氣隔絕采用了回流冷凝器，溫度為-10至-20℃，氮?dú)饬髁繛?00厘米3/分。采用Hewlett-Packard 6024型自動(dòng)調(diào)整直流電源提供所需之電流。接入伏特計(jì)和安培計(jì)以分別測定電壓和電流。從冷凝器頂部出來的清掃氮?dú)獗粚?dǎo)入氫氧化鉀滌氣器。實(shí)施例中所用的無水氟化氫至少含HF99.7%，它是由含砷量為100至300ppm的螢石制備而得。所用的氟化氫產(chǎn)品生產(chǎn)廠家標(biāo)明具有下列標(biāo)稱分析值99.9478%HF;14ppmSO2;9ppmNVA;18ppmH2O;12ppmHSiF6和469ppm As。無水氟化氫(AHF)的分離分析進(jìn)一步確定砷含量為440ppm。在電解結(jié)束時(shí)，關(guān)閉通至回流冷凝器的冷卻劑，并收集蒸氣樣品以進(jìn)行最后的砷測定。除另有說明外對于百分?jǐn)?shù)和分?jǐn)?shù)均以100%HF(重量)為基準(zhǔn)。
實(shí)施例1在裝有鎳電極的250毫升的電解池中加入含三價(jià)砷雜質(zhì)440ppm的無水氟化氫200克。在電解池上方回流蒸氣的冷凝器保持溫度在-10℃。在電解池中加入1克氟化鉀(KF)。電解池的初始溫度為4℃，到操作結(jié)束時(shí)升至10℃。調(diào)節(jié)直流電源至輸出電壓為6.5伏和至電極的最大電流為10安。在電解時(shí)所得到的最大電壓為5.5伏和電流限制在9.9安。此電源在20分鐘之后關(guān)閉。頂部餾出物試樣含三價(jià)砷7.7ppm，砷雜質(zhì)減少98%。
實(shí)施例2以類似于實(shí)施例1的方法，在250毫升的電解池中初始加入含三價(jià)砷雜質(zhì)440ppm的無水氟化氫230克，并將電解池冷卻至-3℃。不加電解質(zhì)。電源仍調(diào)節(jié)至電壓6.5伏和最大電流為10安。電源向電極通電12.5分鐘。電壓保持在6.2和6.5伏之間。電源啟動(dòng)時(shí)電流增至2.3安，至操作結(jié)束時(shí)平穩(wěn)地降至0.6安。頂部餾出物試樣含三價(jià)砷31ppm。
由于電解池中液面下降，之后在電解池中補(bǔ)加90克同樣的無水氟化氫，并打開電源補(bǔ)充通電8分鐘。電流保持在1.1和1.3安之間，此時(shí)電壓恒定在6.5伏。頂部餾出物試樣含三價(jià)砷26ppm。關(guān)閉電源15分鐘。再重新打開電源保持電壓在6.5伏補(bǔ)充通電10分鐘。電源重新接通時(shí)電流為1.1安，之后緩慢下降，到通電10分鐘結(jié)束時(shí)電流降至0.9安。頂部餾出物的試樣含三價(jià)砷17ppm。
由于電解池中液面下降，在電解池中補(bǔ)加76克同樣的無水氟化氫，且再打開電源通電16分鐘。當(dāng)電源重新打開時(shí)電流升至1.4安，但是在不到1分鐘的時(shí)間里電源降至1.0安以下。在剩下的15分鐘里電流平穩(wěn)地下降，至操作結(jié)束時(shí)降至0.6安。頂部餾出物試樣含三價(jià)砷21ppm。
蒸發(fā)電解池中剩下的無水氟化氫，且分析頂部和底部試樣的三價(jià)砷含量。當(dāng)電解池中液體蒸發(fā)出1/3之后，頂部試樣含三價(jià)砷11ppm。殘液含五價(jià)砷604ppm。
當(dāng)電解池中液體蒸發(fā)出2/3之后，頂部試樣含三價(jià)砷11ppm。殘液中含五價(jià)砷865ppm。與本實(shí)施例連續(xù)操作相關(guān)的數(shù)據(jù)結(jié)果在表Ⅰ中給出。
表Ⅰ 在液體HF中三價(jià)砷的電解氧化操作時(shí)間 HF＊電壓平均 As＊＊號 分 加入量 伏 安培 瓦 庫侖/分 ppm1 12.5 200 6.5 2.3-0.6 15.1-4.5 66 312 8.0 90 6.5 1.3-1.2 8.7-7.6 72 263 10.0 0 6.5 1.1-0.8 7.4-5.4 60 174 16.0 76 6.5 1.4-0.6 9.6-4.1 50 21＊三價(jià)砷440ppm＊＊揮發(fā)性的實(shí)施例3仍以相似于上述實(shí)施例的方式，在電解池中加入含雜質(zhì)砷440ppm的無水氟化氫總量為248克。電源調(diào)節(jié)器置于最大6.5伏和10.0安。電解池通電5次，每次4至5分鐘，其間間隔8至11分鐘。數(shù)據(jù)結(jié)果示于表Ⅱ。
表Ⅱ 液體HF中三價(jià)砷的電解氧化速率累積運(yùn)行時(shí)間 累積 頂部餾出物中砷含量 剩余液中砷含量分 庫侖 ppm ppm0 0 440 4408.5 672 261 44413.5 1238 184 45319.0 1827 158 43425.5 2324 30 42833.5 3027 8 422實(shí)施例4在250毫升裝有上述實(shí)施例所用鎳電極的間歇式電解池中加入三價(jià)砷雜質(zhì)含量為329ppm的無水氟化氫249.0克。將頂部蒸氣冷凝器置于0℃。為了冷卻將電解池放在水浴中。無水氟化氫的初始溫度為21.4℃，在運(yùn)行期間升至22.6℃。調(diào)節(jié)直流電源至電極的輸出電壓為2.6伏。起始電流為0.57安，在運(yùn)行結(jié)果時(shí)降至0.02安。在此時(shí)間內(nèi)輸入電解池的電量為74庫侖。頂部蒸氣試樣含218ppm三價(jià)砷，減少了34%。
實(shí)施例5以相似于上述實(shí)施例的方式，在裝有鎳電極的250毫升電解池中加入含有三價(jià)砷雜質(zhì)的無水氟化氫。在5.5伏電壓下將1，000庫侖的直流電通過盛有液體氟化氫的電解池，同時(shí)將反應(yīng)器出來的清掃氣體通入1，000毫升含有碘化物的溶液。之后將所獲得的溶液進(jìn)行碘分析以說明單質(zhì)氟的產(chǎn)生情況。此氟化氫的砷含量是這樣的，即三價(jià)砷被氧化為五價(jià)態(tài)約需200庫侖。因而，大約有800庫侖可用來使氟化物氧化為氟(即0.0083當(dāng)量)。所測出的總碘量(對應(yīng)于氟可能存在的最大量)為0.0009當(dāng)量。由此發(fā)現(xiàn)氟的量至多是可能產(chǎn)生量的約10%。由測定的絕對量來看，可以認(rèn)為，碘有可能是由于空氣氧化引起的以及單質(zhì)氟的產(chǎn)生當(dāng)然是不顯著的。
上面已相當(dāng)詳細(xì)地描述和舉例說明了本發(fā)明，可以理解，如此詳細(xì)的敘述只是為了具體說明，以及在不脫離本發(fā)明的精神與范圍的情況下可做出許多變化。因而下述的權(quán)利要求不能解釋為不適當(dāng)?shù)南拗?，而是提供與每條權(quán)利要求及其相當(dāng)者的字面相一致的范圍。
權(quán)利要求
1.一種提純無水氟化氫的方法，該方法主要由下述步驟組成(a)將一有效量直流電通過含有三價(jià)砷雜質(zhì)的無水氟化氫，使所述的三價(jià)砷基本上全部氧化為五價(jià)砷；和(b)蒸餾得到混合物，從而回收降低了雜質(zhì)含量的無水氟化氫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，該方法還包括在所述的含有三價(jià)砷雜的無水氟化氫中加入非氧化性電解質(zhì)的步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中溫度為約-20℃至約100℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中溫度為約0℃至約50℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中與所述直流電有關(guān)的電壓在約0.85伏和約10伏之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中與所述直流電有關(guān)的電壓在約0.85伏和約9.5伏之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中與所述直流電有關(guān)的電壓在約0.85伏和約3.25伏之間。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中與所述直流電有關(guān)的電壓在約3.25伏和約7.5伏之間。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中操作壓力為從約110mmHg至約8，000mmHg。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中通過用鎳或碳構(gòu)成的電極輸送所述直流電。
11.根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其中陽極電極為鎳。
12.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中存在有作為雜質(zhì)的含硫化合物。
13.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中存在有作為雜質(zhì)的含磷化合物。
14.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中存在有作為雜質(zhì)的水。
15.一種提純無水氟化氫的方法，該方法主要由下述步驟組成(a)使一直流電在電壓從約0.85伏至約10伏下通過含有至少一種雜質(zhì)的無水氟化氫，這些雜質(zhì)選自于含砷化合物、含磷化合物、含硫化合物以及水;和(b)蒸餾得到混合物，從而回收降低了雜質(zhì)含量的無水氟化氫。
16.根據(jù)權(quán)利要求15的方法，其中電壓為從約0.85伏至約9.5伏。
17.根據(jù)權(quán)利要求15的方法，其中電壓為從約0.85伏至約3.25伏。
18.根據(jù)權(quán)利要求15的方法，其中電壓為從約3.25伏至約7.5伏。
全文摘要
一種使雜質(zhì)電解氧化以制備可氧化雜質(zhì)含量低的高純無水氟化氫(HF)的方法，具體地說是，無水氟化氫中的三價(jià)砷雜質(zhì)被氧化為不揮發(fā)的五價(jià)砷化合物。將所得到的混合物蒸餾以回收雜質(zhì)砷含量低的高純無水氟化氫。
文檔編號C25B1/00GK1054574SQ9110122
公開日1991年9月18日 申請日期1991年3月2日 優(yōu)先權(quán)日1990年3月2日
發(fā)明者弗朗西斯科·J·弗萊雷, 約恩·L·豪厄爾, 凱·L·莫茨, 克雷格·T·巴克, 威廉·C·齊根海因, 艾琳·G·愛德華斯 申請人:納幕爾杜邦公司