六氟化鉬產(chǎn)品純度的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種六氟化鉬產(chǎn)品純度的檢測(cè)方法，屬于鉬的化合物領(lǐng)域。所述檢測(cè)方法具體步驟包括：（?。┲苽錁悠罚渲邪ㄈ?、水解和定容，（ⅱ）六氟化鉬產(chǎn)品純度分析，其中包括干擾離子掩蔽、六價(jià)鉬的還原、溶液酸堿性調(diào)節(jié)、離子絡(luò)合、五價(jià)鉬的定量和六氟化鉬含量的計(jì)算。本發(fā)明解決了純度大于95%的六氟化鉬產(chǎn)品的分析檢測(cè)問(wèn)題，且方法簡(jiǎn)便易行、便于操作，測(cè)量精度高，特別適用于以氟氣和單質(zhì)鉬為原料制備的純度大于95%六氟化鉬產(chǎn)品純度的檢測(cè)。
【專利說(shuō)明】六氟化鉬產(chǎn)品純度的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鑰的化合物領(lǐng)域，具體涉及一種六氟化鑰產(chǎn)品純度的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]六氟化鑰主要用于鑰的同位素分離，可在微電子工業(yè)中用作化學(xué)氣相淀積硅化鑰，制作低電阻、高熔點(diǎn)互聯(lián)線。
[0003]目前現(xiàn)有技術(shù)沒(méi)有關(guān)于六氟化鑰純度分析方面的文獻(xiàn)記載，只有關(guān)于測(cè)定礦石中金屬鑰含量測(cè)定資料，如分光光度法，原子吸收法等，但都是關(guān)于低含量鑰的分析方面的資料，對(duì)于測(cè)定純度大于95%的六氟化鑰的純度的方法并未公開(kāi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)而提出的，其目的是提供一種適用于以氟氣和單質(zhì)鑰為原料制備六氟化鑰產(chǎn)品純度的檢測(cè)方法，本發(fā)明通過(guò)將六氟化鑰中六價(jià)鑰轉(zhuǎn)化為五價(jià)鑰，通過(guò)檢測(cè)五價(jià)鑰含量間接實(shí)現(xiàn)對(duì)六氟化鑰純度的檢測(cè)。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種六氟化鑰產(chǎn)品純度的檢測(cè)方法，包括以下步驟:
(i )樣品制備
a.取樣:取六氟化鑰樣品Ig?IOg放入樣品瓶中，將樣品瓶和取樣袋用管線連接，并確保其密封，樣品瓶置于水浴中加熱至35°C?80°C，使樣品轉(zhuǎn)化為氣態(tài)，利用壓力變化將氣態(tài)的樣品轉(zhuǎn)入取樣袋；
c.水解:向取樣袋中加入20mL?IOOmL去離子水作為吸收液吸收樣品；
d.定容:將步驟c所得溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用水定容至250mL?IOOOmL,即得樣品溶
液；
Cii )六氟化鑰產(chǎn)品純度分析
a.干擾離子掩蔽:移取IOmL?30mL樣品溶液于錐形瓶中，加入ImL?IOmL的質(zhì)量濃度為1%?10%的草酸溶液，對(duì)樣品溶液中的干擾離子進(jìn)行掩蔽；
b.六價(jià)鑰的還原:加入質(zhì)量濃度為0.5%?10%的硫酸肼2mL?15mL進(jìn)行還原；
c.溶液酸堿性調(diào)節(jié):加入指示范圍為pH值3?5區(qū)間的指示劑一滴，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液酸堿性至指示劑變紅后適當(dāng)過(guò)量；
d.離子絡(luò)合:加入去離子水50mL、質(zhì)量濃度為5%?30%的8-羥基喹啉溶液ImL?IOmL,煮沸；
e.五價(jià)鑰的定量:待樣品溶液冷卻后，加入硫Ife與水體積比為1:2的硫酸溶液10HiL?30 mL及N-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑一滴，用釩標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行過(guò)量滴定，以濃度為0.05mol/L?0.5mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至紫色消失，且30秒內(nèi)不變色，記錄數(shù)據(jù)；
f.六氟化鑰含量的計(jì)算:根據(jù)檢測(cè)數(shù)據(jù)按下列公式(I)計(jì)算得到六氟化鑰的含量
【權(quán)利要求】
1.一種六氟化鑰產(chǎn)品純度的檢測(cè)方法，其特征在于:包括以下步驟:(i )樣品制備a.取樣:取六氟化鑰樣品Ig?IOg放入樣品瓶中，將樣品瓶和取樣袋用管線連接，并確保其密封，樣品瓶置于水浴中加熱至35°C?80°C，使樣品轉(zhuǎn)化為氣態(tài)，利用壓力變化將氣態(tài)的樣品轉(zhuǎn)入取樣袋；c.水解:向取樣袋中加入20mL?IOOmL去離子水作為吸收液吸收樣品；d.定容:將步驟c所得溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用水定容至250mL?IOOOmL,即得樣品溶液；Cii )六氟化鑰產(chǎn)品純度分析a.干擾離子掩蔽:移取IOmL?30mL樣品溶液于錐形瓶中，加入ImL?IOmL的質(zhì)量濃度為1%?10%的草酸溶液，對(duì)樣品溶液中的干擾離子進(jìn)行掩蔽；b.六價(jià)鑰的還原:加入質(zhì)量濃度為0.5%?10%的硫酸肼2mL?15mL進(jìn)行還原；c.溶液酸堿性調(diào)節(jié):加入指示范圍為pH值3?5區(qū)間的指示劑一滴，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液酸堿性至指示劑變紅后適當(dāng)過(guò)量；d.離子絡(luò)合:加入去離子水50mL、質(zhì)量濃度為5%?30%的8-羥基喹啉溶液ImL?IOmL,煮沸；e.五價(jià)鑰的定量:待樣品溶液冷卻后，加入硫Ife與水體積比為1:2的硫酸溶液10HiL?30 mL及N-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑一滴，用釩標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行過(guò)量滴定，以濃度為0.05mol/L?0.5mol /L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至紫色消失，且30秒內(nèi)不變色，記錄數(shù)據(jù)；f.六氟化鑰含量的計(jì)算:根據(jù)檢測(cè)數(shù)據(jù)按下列公式(I)計(jì)算得到六氟化鑰的含量
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六氟化鑰產(chǎn)品純度的檢測(cè)方法，其特征在于:所述指示范圍為PH值3?5區(qū)間的指示劑是甲基橙。
【文檔編號(hào)】G01N21/79GK103439333SQ201310401709
【公開(kāi)日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年9月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月6日
【發(fā)明者】李長(zhǎng)富, 鄧建平, 李于教 申請(qǐng)人:核工業(yè)理化工程研究院華核新技術(shù)開(kāi)發(fā)公司