專利名稱：氟硅酸鈉一步法生產(chǎn)高分子比冰晶石的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種生產(chǎn)高分子比冰晶石的新方法--氟硅酸鈉一步法生產(chǎn)高分子比冰晶石，它屬于鋁的化合物技術(shù)領(lǐng)域。
冰晶石有天然冰晶石和人造冰晶石，它是煉鋁的助熔劑，世界上煉鋁工業(yè)主要使用人造冰晶石，國內(nèi)目前生產(chǎn)的人造冰晶石主要是低分子比冰晶石，由于電解槽在1000℃以上，使用的冰晶石將遇到很大的灼燒損失，低分子比冰晶石含Na3AIF6低而含錐冰晶石和冰晶石的鍵合水多，這些雜質(zhì)將引起冰晶石中氟的損失增加，引起環(huán)境污染，增加電解槽中冰晶石的消耗量，當前國內(nèi)生產(chǎn)高分子比冰晶石的方法主要有兩種，傳統(tǒng)工藝純堿氟鋁酸法和氟硅酸鈉鋁酸鈉法。
(1)純堿氟鋁酸法反應式如下該工藝生產(chǎn)的冰晶石，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，是目前國內(nèi)常用方法。該工藝的不足之處是所用原料必須用氫氟酸，兩HF的生產(chǎn)須用高品位的螢石制造，在制造過程中環(huán)境污染嚴重，影響工人身體健康。AI(OH)3和純堿國內(nèi)緊缺價格高，在合成時反應劇烈，操作不易控制，對設(shè)備嚴重腐蝕并有酸性廢渣排放，污染環(huán)境，原料價格昂貴成本高。
(2)、氟硅酸鈉鋁酸鈉法反應式如下
該法是焦作市冰晶石廠李士江等同志1988年的發(fā)明專利，現(xiàn)已投入生產(chǎn)使用，生產(chǎn)工藝如下將Na2SiF6配制成8％的料漿，然后加入過量60％的(專利中是20％)氨水(氨含量17％)反應，過濾出硅膠，得到NaF和NH4F的混合溶液。在90℃-100℃溫度條件下，加入NaAIO2溶液合成冰晶石，分別經(jīng)過過濾，干燥得到兩種產(chǎn)品冰晶石和白炭黑。
該工藝的不足之處在于過量60％的氨水，合成時由于溫度過高，氨水回收裝置龐大，氨回收困難，回收率僅有60％。有40％以上的氨水排放入到大氣中，造成操作環(huán)境惡劣，大氣污染嚴重，僅氨水就增加成本，每噸冰晶石600元以上。
該工藝分氨解合成二個階段完成，氨解后NaF溶液濃度須低于40克/L才能保證NaF不從溶液中析出，這樣造成大量的氨解槽，設(shè)備投資大工藝控制點多生操作困難。
在提取硅膠過程中，NaF必然被帶走4％以上，造成F-浪費。為了得到較純的硅膠，必須用大量的洗滌水造成了難以處理的環(huán)境污染。
針對上述問題本發(fā)明提出了一種用氟硅酸鈉和鋁酸鈉為原料生產(chǎn)高分子比冰晶石的新方法--氟硅酸鈉鋁酸鈉一步合成法；該法原料易得，氟硅酸鈉來自磷肥廠工業(yè)的附產(chǎn)品，生產(chǎn)容易控制，一步合成，閉合回路生產(chǎn)，無三廢排放。徹底解決了氟化鹽工業(yè)污染難以解決的難題，生產(chǎn)出高質(zhì)量的冰晶石，而生產(chǎn)成本每噸比焦作市冰晶石廠李士江的專利氟硅酸鈉氨解法低600元以上。冰晶石質(zhì)量高，附產(chǎn)品白炭黑工業(yè)利用價值高本發(fā)明的方法是以氟硅酸鈉和鋁酸鈉直接合成冰晶石其反應式如下
其生產(chǎn)工藝方法如下先用冰晶石和白炭黑的濾液將氟硅酸鈉配制成8％的料漿，升溫至90℃，再將NaAIO2溶液在1個小時內(nèi)加完，攪拌反應該結(jié)束后，保溫30min，即得到冰晶石和硅膠的混合物，此混合物經(jīng)本發(fā)明專用設(shè)備雙級組合旋液分離器后，溢流得到純凈的硅膠溶液，溢流經(jīng)板框壓濾機過濾后，得到硅膠濾餅和濾液，濾液反回到前道工序循環(huán)利用，濾餅經(jīng)閃蒸干燥機干燥即得到白炭黑成品底流經(jīng)本發(fā)明的專用設(shè)備6級組合式旋流洗滌分離裝置后，溢流反回到硅膠溶液，即得到底流純凈的冰晶石懸濁液，經(jīng)板框過濾得到濾餅和濾液，濾液反回到前道工序，濾餅經(jīng)本發(fā)明的專用設(shè)備組合式旋流動態(tài)煅燒爐后即得到特級高分子比冰晶石產(chǎn)品。
原料中Na2SiF6質(zhì)量指標Na2SiF6(干物％)＞98.5％游離酸(HCI％)＜0.15水不溶物％＜0.5105℃干燥失量％＜0.4鋁酸鈉溶液中的Na2O/AI2O3克摩爾比小于1.2。


圖1為氟硅酸鈉一步法生產(chǎn)高分子比冰晶石工藝流程圖。
氟硅酸鈉一步法生產(chǎn)高分子比冰晶石，其特點在于(1)、用磷肥廠付產(chǎn)品氟硅酸鈉代替了國內(nèi)緊缺的高品位螢石。
(2)、使用簡單的機械設(shè)備進行一步法直接合成，無需氨水、純堿等中間環(huán)節(jié)，使整個工藝變得快捷清晰，大大降低了固定資產(chǎn)投資，每噸冰晶石降低了生產(chǎn)成本600元以上。
(3)、付產(chǎn)品白炭黑具有很高工業(yè)價值，經(jīng)濟效益顯著。
(4)、整個工藝在常溫常壓堿性條件下進行，有利于設(shè)備防腐。工藝閉環(huán)回路生產(chǎn)，有利于改善工人勞動勞動條件。
(5)、工藝中合成蒸發(fā)的水份和物料帶走的水分等于6級旋流洗滌器的洗水，工藝無廢氣、廢水、廢渣排放，無污染閉合回路的生產(chǎn)填補了國內(nèi)氟化鹽工藝的空白。
(6)、另一個顯著的特點是，解決了磷肥工業(yè)的付產(chǎn)品氟硅酸鈉難以利用的難題，同時保護了國家寶貴的螢石資源。
本法生產(chǎn)的冰晶石，用作助熔劑有利于煉鋁工業(yè)的改進，使煉鋁成本降低，并可改善勞動條件和環(huán)境條件，是煉鋁工業(yè)求之不得的。冰晶石在農(nóng)業(yè)上用作殺蟲劑．硅酸鹽工業(yè)用作制造玻璃和搪瓷的乳白劑等。
實旋例將氟硅酸鈉用冰晶石和硅膠的濾液配制成10％的懸濁液，在不斷攪拌下升溫至90℃左右，然后加入NaAIO2溶液，在此1小時內(nèi)均勻地加入，加完后繼續(xù)攪拌保溫30min后，即得到冰晶石和硅膠的混合物，此混合物經(jīng)發(fā)明專用組合式旋流分離器分離后，得到溢流純凈的硅膠溶液和底流冰晶石混合液，硅膠溶液經(jīng)板框壓濾機過濾后，得到硅膠濾液和濾餅，濾液反回到工藝中去，濾餅經(jīng)閃蒸干燥機干燥，得到產(chǎn)品白炭黑。底流冰晶石懸濁液經(jīng)發(fā)專用設(shè)備六級組合旋液洗滌分離器后，得到溢流硅膠液反回到初分硅膠溶液底流得到純凈的冰晶石懸濁液，旋流洗滌器洗滌水量為每噸冰晶石3.5m3洗水。冰晶石懸濁液經(jīng)板框壓濾機過濾后，得到冰晶石濾液和濾餅，濾液反回到工藝中，濾餅經(jīng)本發(fā)明專用設(shè)備組合式旋流動態(tài)煅燒爐煅燒后，得到灼失小于1.5％的高分子比冰晶石產(chǎn)品。
其質(zhì)量指標如下
附1冰晶石新國標
權(quán)利要求
1.一種高分子比冰晶石的制造方法--氟硅酸鈉一步法合成高分子比冰晶石。分子式；Na3AIF6其特征在于(1)、原料為氟硅酸鈉和鋁酸鈉。(2)、將氟硅酸鈉料漿加溫到90℃左右，在一小時內(nèi)加入鋁酸鈉溶液，攪拌保溫30min，得冰晶石和硅膠的混合物。(3)、用二組合旋液分離裝置分離，益流得到純硅膠溶液。將低流用6級旋流分離洗滌器洗滌后得到純得冰晶石懸濁液。(4)、硅膠采用旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機干燥得到白炭黑產(chǎn)品。冰晶石采用本發(fā)明專用組合式旋流動態(tài)煅燒爐，煅燒，得到灼失小于1％的特級產(chǎn)品。(5)、兩種產(chǎn)品濾液全部反回到工藝中去，系統(tǒng)無廢氣、廢水、廢渣排放，過程形成閉合回路生產(chǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于；Na2SiF6＞98.5％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于；料溫在90℃左右，鋁酸鈉中的Na2O/AI2O3摩爾比小于1.2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于；二組合旋液分離裝置，送料壓力在6kg/cm2，料漿濃度為20％--30％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于；6級組合洗滌裝置洗水量為每噸冰晶石3-4m3，即洗滌水量等于合成時蒸發(fā)水分與物料帶走水分之和。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于；工藝過程水全閉合回路生產(chǎn)，本工藝無廢水、廢氣、廢渣排放，屬于綜合利用項目。
全文摘要
本發(fā)明是利用磷肥廠附產(chǎn)品氟硅酸鈉生產(chǎn)高分子比冰晶石的一種新方法。它以氟硅酸鈉和鋁酸鈉在90℃左右溫度條件下直接合成冰晶石和硅膠混合物,經(jīng)本發(fā)明專用裝置組合式旋液分離器分離后得到溢流純凈硅膠濾液,經(jīng)過濾、干燥得到白炭黑產(chǎn)品,濾液反回到工藝中去,底流經(jīng)本發(fā)明專用設(shè)備6級組合旋液洗滌分離器洗滌得到純凈的冰晶石懸濁液,經(jīng)過濾干燥煅燒即得灼失小于1%的高分子比冰晶石。濾液反回到系統(tǒng)中循環(huán)利用,全系統(tǒng)無廢氣、廢水、廢渣排放。
文檔編號C25C3/00GK1300879SQ9912762
公開日2001年6月27日 申請日期1999年12月19日 優(yōu)先權(quán)日1999年12月19日
發(fā)明者張國臣, 任玉萍 申請人:張國臣