一種利用hf廢液制備冰晶石的工藝及其制備的冰晶石的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝及其制備的冰晶石，它經(jīng)過(guò)取液、調(diào)節(jié)酸堿度、一次攪拌、一次過(guò)濾、加料、二次攪拌、二次過(guò)濾、水洗和烘干一系列的工序制備得到冰晶石；工藝簡(jiǎn)單、便于操作和實(shí)現(xiàn)，并且每個(gè)步驟的工藝參數(shù)簡(jiǎn)單，該工藝綜合物理、化學(xué)處理工藝處理技術(shù)于一體，可操作性強(qiáng)；整個(gè)工藝的可操作性更強(qiáng)、安全系數(shù)更高，并且能耗更低，制備得到的冰晶石滿足質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；并且為HF廢液的處理提供了一條切實(shí)可行的舉措，實(shí)現(xiàn)了以廢制廢、變廢為寶，可以使廢HF不在產(chǎn)生廢棄物CaF2，完全達(dá)到工業(yè)減排、資源回收、綠色科技、廢棄物資源化的目的，具有十分重要的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
【專利說(shuō)明】—種利用HF廢液制備冰晶石的工藝及其制備的冰晶石
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種制備冰晶石的工藝，特別涉及一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝及其制備的冰晶石。
【背景技術(shù)】
[0002]冰晶石主要冰晶石又名六氟合鋁酸鈉或氟化鋁鈉，分子式為Na3AlF6,白色細(xì)小的結(jié)晶體，無(wú)氣味，溶解度比天然冰晶石大，比重為3，硬度2~3，熔點(diǎn)，易吸水受潮。冰晶石是十分重要的化工原料，它主要用作鋁電解的助熔劑，橡膠、砂輪的耐磨填充劑，搪瓷乳白劑，玻璃遮光劑和金屬熔劑，農(nóng)作物的殺蟲劑等。冰晶石在鋁工業(yè)中的用量最大，世界上每年的消耗量約為70萬(wàn)噸，1999年中國(guó)冰晶石的市場(chǎng)銷售量約為13萬(wàn)噸。作為電解煉鋁用助熔劑，冰晶石必須在鈉鋁分子比、雜質(zhì)含量、含水量等方面達(dá)到一定的要求。但是冰晶石自然界產(chǎn)出稀少，通常人工制造。人工制備冰晶石的工業(yè)化生產(chǎn)方法主要有氫氟酸法、氟硅酸法、碳酸化法、制鋁工業(yè)回收法和堿法，這些工業(yè)化生產(chǎn)方法具有成本高、污染嚴(yán)重的缺點(diǎn)，在得到冰晶石產(chǎn)品的同時(shí)對(duì)環(huán)境的污染較為嚴(yán)重，其中氫氟酸法是較為常用的生產(chǎn)方法，但是這種生產(chǎn)方法采用高純氫氟酸(HF)作為原料，造成成本較高，而且生產(chǎn)產(chǎn)生的廢液中還有較多的F_，嚴(yán)重污染環(huán)境；另外，HF廢水的主要污染源是電子工業(yè)產(chǎn)生的HF及其混酸，其濃度范圍變化較大，有的低至數(shù)百ppm，有的高達(dá)49%。F_是該廢水的主要污染物，F(xiàn)_是國(guó)家規(guī)定的一類污 用氯化鈣處理廢HF廢水，此方法雖然可以將廢水中的F_除去，但產(chǎn)生大量的廢棄污泥，增加環(huán)境污染負(fù)荷，產(chǎn)生二次污染。因此，開(kāi)發(fā)一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝具有十分重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足而提供一種利用HF廢液制備冰晶石，不但能除去水中的F_，而且還能制備出有價(jià)值的冰晶石，實(shí)現(xiàn)以廢制廢、廢物利用、變廢為寶、降低對(duì)環(huán)境的污染的利用HF廢液制備冰晶石的工藝及其制備的冰晶石。
[0004]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:
[0005]一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝，所述的制備工藝包括如下步驟:
[0006]步驟1、取液:取HF廢液送入耐酸堿腐蝕的一級(jí)反應(yīng)釜中；
[0007]步驟2、調(diào)節(jié)酸堿度:向步驟I取液中的HF廢液中加入堿，調(diào)節(jié)混合液的PH至8-10 ；
[0008]步驟3、一次攪拌:將步驟2調(diào)節(jié)酸堿度得到的混合液在常溫下攪拌0.5-6小時(shí)；
[0009]步驟4、一次過(guò)濾:將步驟3攪拌得到的混合液送入過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，棄去濾餅，保留濾液備用；
[0010]步驟5、加料:首先檢測(cè)步驟4第一次過(guò)濾得到的濾液中F-的濃度，然后向?yàn)V液中加入鋁鹽和鈉鹽，控制F_、鋁鹽和鈉鹽的分子比為6:1:3;[0011]步驟6、二次攪拌:將步驟5加料得到的混合液在常溫下攪拌1-6小時(shí)；
[0012]步驟7、二次過(guò)濾:將步驟6 二次攪拌得到的混合液送入過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，棄去濾液，保留濾餅；
[0013]步驟8、水洗:將步驟7 二次過(guò)濾得到濾餅采用蒸餾水水洗至少三次，在最后一次水洗液中加入ImoL /L的BaCl2溶液，無(wú)沉淀，則證明水洗合格；
[0014]步驟9:烘干:將步驟8水洗得到的濾餅送入烘干機(jī)烘干，控制烘干溫度為80-200°C，至濾餅的含水率< 0.3%，得到冰晶石。
[0015]所述的鋁鹽為Al2 (SO4) 3、Al (OH) 3、NaAlO2中的至少一種。
[0016]所述的鈉鹽為Na2C03、NaCUNa2SO4中的至少一種。
[0017]所述的步驟5加料中鋁鹽和鈉鹽采用間斷或連續(xù)的方式。
[0018]所述的步驟4 一次過(guò)濾或/和步驟7 二次過(guò)濾中的過(guò)濾機(jī)采用板式過(guò)濾機(jī)或者真空抽濾機(jī)或者離心過(guò)濾機(jī)或者壓濾機(jī)。
[0019]所述的步驟2調(diào)節(jié)酸堿度中加入的堿為氫氧化鈉。
[0020]所述的一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝制備的冰晶石，所述的冰晶石是由以下步驟制備而成:
[0021]步驟1、取液:取HF廢液送入耐酸堿腐蝕的一級(jí)反應(yīng)釜中；
[0022]步驟2、調(diào)節(jié)酸堿度:向步驟I取液中的HF廢液中加入堿，調(diào)節(jié)混合液的PH至8-10 ；
[0023]步驟3、一次攪拌:將步驟2調(diào)節(jié)酸堿度得到的混合液在常溫下攪拌0.5-6小時(shí)；
[0024]步驟4、一次過(guò)濾:將步驟3攪拌得到的混合液送入過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，棄去濾餅，保留濾液備用；
[0025]步驟5、加料:首先檢測(cè)步驟4第一次過(guò)濾得到的濾液中F-的濃度，然后向?yàn)V液中加入鋁鹽和鈉鹽，控制F_、鋁鹽和鈉鹽的分子比為6:1:3;
[0026]步驟6、二次攪拌:將步驟5加料得到的混合液在常溫下攪拌1-6小時(shí)；
[0027]步驟7、二次過(guò)濾:將步驟6 二次攪拌得到的混合液送入過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，棄去濾液，保留濾餅；
[0028]步驟8、水洗:將步驟7 二次過(guò)濾得到濾餅采用蒸餾水水洗至少三次，在最后一次水洗液中加入ImoL/L的BaCl2溶液，無(wú)沉淀，則證明水洗合格；
[0029]步驟9:烘干:將步驟8水洗得到的濾餅送入烘干機(jī)烘干，控制烘干溫度為80-200°C，至濾餅的含水率< 0.3%，得到冰晶石。
[0030]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有以下的優(yōu)點(diǎn):
[0031]本發(fā)明以HF廢液為原料，經(jīng)過(guò)取液、調(diào)節(jié)酸堿度、一次攪拌、一次過(guò)濾、加料、二次攪拌、二次過(guò)濾、水洗和烘干一系列的工序制備得到冰晶石，工藝簡(jiǎn)單、便于操作和實(shí)現(xiàn)，并且每個(gè)步驟的工藝參數(shù)簡(jiǎn)單，該工藝綜合物理、化學(xué)處理工藝處理技術(shù)于一體，可操作性強(qiáng)；其中取液、調(diào)節(jié)酸堿度、一次攪拌、一次過(guò)濾、加料、二次攪拌、二次過(guò)濾、水洗工序均是在常溫、常壓下進(jìn)行，加料中加入鋁鹽和鈉鹽，這樣使整個(gè)工藝的可操作性更強(qiáng)、安全系數(shù)更高，并且能耗更低，制備得到的冰晶石滿足質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；并且為HF廢液的處理提供了一條切實(shí)可行的舉措，實(shí)現(xiàn)了以廢制廢、變廢為寶，可以使廢HF不在產(chǎn)生廢棄物CaF2,完全達(dá)到工業(yè)減排、資源回收、綠色科技、廢棄物資源化的目的，具有十分重要的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
[0032]利用本發(fā)明的利用HF廢液制備冰晶石的工藝生產(chǎn)的冰晶石產(chǎn)品質(zhì)量的分析報(bào)
告，如下表:
[0033]
【權(quán)利要求】
1.一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝，其特征在于:所述的制備工藝包括如下步驟: 步驟1、取液:取HF廢液送入耐酸堿腐蝕的一級(jí)反應(yīng)釜中； 步驟2、調(diào)節(jié)酸堿度:向步驟I取液中的HF廢液中加入堿，調(diào)節(jié)混合液的PH至8-10 ； 步驟3、一次攪拌:將步驟2調(diào)節(jié)酸堿度得到的混合液在常溫下攪拌0.5-6小時(shí)； 步驟4、一次過(guò)濾:將步驟3攪拌得到的混合液送入過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，棄去濾餅，保留濾液備用； 步驟5、加料:首先檢測(cè)步驟4第一次過(guò)濾得到的濾液中的濃度，然后向?yàn)V液中加入鋁鹽和鈉鹽，控制F_、鋁鹽和鈉鹽的分子比為6:1:3; 步驟6、二次攪拌:將步驟5加料得到的混合液在常溫下攪拌1-6小時(shí)； 步驟7、二次過(guò)濾:將步驟6 二次攪拌得到的混合液送入過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，棄去濾液，保留濾餅； 步驟8、水洗:將步驟7 二次過(guò)濾得到濾餅采用蒸餾水水洗至少三次，在最后一次水洗液中加入ImoL/L的BaCl2溶液，無(wú)沉淀，則證明水洗合格； 步驟9:烘干:將 步驟8水洗得到的濾餅送入烘干機(jī)烘干，控制烘干溫度為80-200°C，至濾餅的含水率< 0.3%，得到冰晶石。
2.如權(quán)利要求1所述的一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝，其特征在于:所述的鋁鹽為 Al2 (SO4) 3、Al (OH) 3、NaAlO2 中的至少一種。
3.如權(quán)利要求1所述的一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝，其特征在于:所述的鈉鹽為 Na2C03、NaCl、Na2SO4 中的至少一種。
4.如權(quán)利要求1所述的一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝，其特征在于:所述的步驟5加料中鋁鹽和鈉鹽采用間斷或連續(xù)的方式。
5.如權(quán)利要求1所述的一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝，其特征在于:所述的步驟4一次過(guò)濾或/和步驟7 二次過(guò)濾中的過(guò)濾機(jī)采用板式過(guò)濾機(jī)或者真空抽濾機(jī)或者離心過(guò)濾機(jī)或者壓濾機(jī)。
6.如權(quán)利要求1所述的一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝，其特征在于:所述的步驟2調(diào)節(jié)酸堿度中加入的堿為氫氧化鈉。
7.—種如權(quán)利要求1所述的一種利用HF廢液制備冰晶石的工藝制備的冰晶石，其特征在于:所述的冰晶石是由以下步驟制備而成: 步驟1、取液:取HF廢液送入耐酸堿腐蝕的一級(jí)反應(yīng)釜中； 步驟2、調(diào)節(jié)酸堿度:向步驟I取液中的HF廢液中加入堿，調(diào)節(jié)混合液的PH至8-10 ； 步驟3、一次攪拌:將步驟2調(diào)節(jié)酸堿度得到的混合液在常溫下攪拌0.5-6小時(shí)； 步驟4、一次過(guò)濾:將步驟3攪拌得到的混合液送入過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，棄去濾餅，保留濾液備用； 步驟5、加料:首先檢測(cè)步驟4第一次過(guò)濾得到的濾液中的濃度，然后向?yàn)V液中加入鋁鹽和鈉鹽，控制F_、鋁鹽和鈉鹽的分子比為6:1:3; 步驟6、二次攪拌:將步驟5加料得到的混合液在常溫下攪拌1-6小時(shí)； 步驟7、二次過(guò)濾:將 步驟6 二次攪拌得到的混合液送入過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，棄去濾液，保留濾餅； 步驟8、水洗:將步驟7 二次過(guò)濾得到濾餅采用蒸餾水水洗至少三次，在最后一次水洗液中加入ImoL/L的BaCl2溶液，無(wú)沉淀，則證明水洗合格； 步驟9:烘干:將步驟8水洗得到的濾餅送入烘干機(jī)烘干，控制烘干溫度為80-200°C，至濾餅的含水率≤ 0.3%，得到冰晶石。
【文檔編號(hào)】C01F7/54GK103950962SQ201410222130
【公開(kāi)日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2014年5月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月26日
【發(fā)明者】尚雷, 張春輝, 朱正江, 李曉娟, 張俊峰, 王靜文 申請(qǐng)人:河南天辰環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?br>